Автоматизація зменшення відбору по температурі при ректифікації

[VitaliyR]

Неспішно пиляю прилад для автоматизації відбору керуючись температурою в кубі.

Для себе визначив наступні етапи:

- робота на себе (задається час)
- відбір незворотніх голів (задається час, швидкість)
- відбір зворотніх голів (задається час, швидкість)
- відбір підголовного спирту (задається час, швидкість)
- відбір харчового спирту (час і швидкість керується по температурі в кубі)
- відбір хвостового спирту (задається температура початку і температура кінця, швидкість керується по температурі в кубі)

Хочу почути думку та досвід інших з приводу розділення на етапи(фракції). Хто як робить ? які швидкості і об'єми на вашу думку оптимальні і дають результат який вас задовільняє.
Пропозиції читати форум не потрібні, те що було колись і те що є зараз то різне. Цікавить актуальна інформація.

[ГОГа]

Це нагадує мені спробу винайти велосипед.
Основні алгоритми є в росі: вони перевірені чисельними експериментами Ігоря і багаторічною практикою форумчан.
Але є таки ряд моментів, які можуть бути реалізовані, зокрема, це "аккордний підхід" до вилучення "голів", я писав про це на Форумі, провів я 4 ректифікації, результат є: спірт не відрізняється від спірту по "класичній" технології відбору "голів", але є економія часу при відборі "голів" на 40%-50%.

Є також ряд моментів, що пов'язані зі зручністю: оповіщення, передача інформації, ньюанси безпеки і реагування на небезпечні (критичні і аварійні) ситуації, перехід розливу в різні тари  по етапах і т.д. Але це все - лабуда (IMHO).
 
І наостанок: звернись до п.Андрія (Поворот): він теж має пару-трійку ідей щодо нововведень в девайс, що керує ректифікацією.     

[VitaliyR]

Це нагадує мені спробу винайти велосипед.     

Колись ми мали ровер Україна і їздили під рамою, зараз настільки багато типів що очі розбігаються ;)

Але є таки ряд моментів, які можуть бути реалізовані, зокрема, це "аккордний підхід" до вилучення "голів",   

Пошук форуму видає тільки сьогоднішнє повідомлення по ключу пошуку "аккордний підхід", як називається твоя тема те описано метод ?

І наостанок: звернись до п.Андрія (Поворот): він теж має пару-трійку ідей щодо нововведень в девайс, що керує ректифікацією.   

Андрій, якщо маєте бажання долучайтесь до діалогу

[BazilVV]

Це нагадує мені спробу винайти велосипед.

Колись ми мали ровер Україна і їздили під рамою, зараз настільки багато типів що очі розбігаються ;)

Не звертай уваги, Роса то суперовий агрегат, а твоя автоматика, то твій велік і на ньому їздити. Я в свій час на ардуіно 2650 зробив, мене хаяли, але спирт отримав і зараз можна нею працювати, але недолік що старт-стопом працює, а потрібно підлаштуватися під Кулінара. Ну і стабілізація нагріву (регульована), щоб була, незважаючи на скачки напруги в мережі. 

[Игорь]

Я не впевнений, що Гога під акордним способом відбору голів мав на увазі саме це...
Годину чи дві відбираємо голови звичайним способом - повільно.
Потім короткий час відбираємо голови ДУЖЕ швидко. Дійсно "дуже", щоб гарантовано зламати стабільність в колоні, тобто зі швидкістю в 2-3 раза більше крейсерської швидкості відбору товарного спирту. Вибираємо таким чином не більше третини об'єму утримання спирту в насадці.
Потім хвилин 10-20-30 працюємо без відбору для стабілізації режимів в насадці, і знов повторюємо "акорд з трьох нот" - повільний відбор - зкид - стабілізація.
Експеримент з таким відбором голів я описував пару років тому у гілці "головы с умом".
Вважаю за необхідне порушити два питання.
Перше. Навіщо? 
Під час початкової стабілізації та відбору голів, практично весь об'єм домішок проміжного характеру (верхні проміжні) полишають куб та концентруються у верхній зоні насадки.
Нагадаю. "В верхній" - це в зоні міцного спирту, яка у нас  починається на рівні сантиметрів 20-30 від низу насадки, ну нехай 50. Тобто, це верхній метр колони. Нижні півметра - це зона не міцного спирту, царина нижніх проміжних домішок, які ми звемо сивухою.
Коли ми починаємо відбор товарного спирту, кожна його молекулу має пройти *крізь стрій" ворожих молекул пропанола, складних етерів важких кислот, та іншої погані. Саме тому ми прагнемо стабільності нагріву, охолодження та відбору, щоб різкі рухи не "зкаламутили воду", не потягли ці сплячі домішки у відбор.
Але чому б не "зкаламутити воду" на етапі відбору голів, чому б не зробити декілька надшвидких зкидів вмісту насадки у відбор щоб вивести певну долю верхніх проміжних з насадки? 
Вважаю, що напівміри ефекту не дадуть. Якщо такі зкиди вмісту насадки  робити зі швидкістю відбору товарного спирту, то не буде достатнього  ефекту. Треба дійсно вибуховий відбір щонайменше з подвійною швидкістю.
Саме час підняти друге питання.
Важливо не переборщити. 
Я писав про те, що нижні півметра насадки - це царина сивухи.
На мій погляд, виводячи верхні проміжні короткими сеансами швидких відборів, треба не  підняти занадто високо нижні проміжні, тобто сивуха. Сивуха - як олия. Нею дуже легко забруднити насадку, але дуже важко відчистити спиртом. Якщо сивуха долізе  занадто високо, вона неодмінно з'явиться у відборі.
Тому я і вважаю, що за сеанс щкиду можна відібрати не більше  третини об'єму утримання флегми в насадці яшіо це робити при флегмовому числі 2, ми змістимо весь вміст насадки на ⅙ висоти, тобто сантиметрів на 25. При цьому виведемо у відбор приблизно чверть верхніх проміжних домішок, та не дуже піднімемо по насадці сивуху.
У перерахунку на колону 2" це не більше 100-150 мл відбору з швидкість 4-4.5 літра за годину.
Звісно, це цифри для початку, від них можна почати в будь-який бік.
Нажаль, наш час не дуже сприяє експериментам, мабуть тому я майже не бачу відгуків та результатів рухів у цьому напрямку. 
Якщо хтось з користувачів Роси має час та натхнення на такий експеримент, дам вичерпну інструкцію як це зробити зручне в без зайвих рухів тілом. 
А ще... Вже зовсім не по темі...

Spoiler

Ми колись дійдемо до парового відбору голів, чи вже у наступному житті? Доречі, якщо б зкиди  з попереднього поста робити по пару - з повним припиненням дефлегмації - ефект, на мою думку, був би на порядок ліпший. Але ризик підняти сивуху теж збільшився б на порядок. Тому - за один такий паровий зкид не більше 100 мл рідини на колоні 2".

[close]

[ГОГа]

Я провів 4 останніх ректифікації з "аккордним" відбором голів. Алгоритм описано в https://labspirt.com/forum/index.php/topic,3246.msg319380.html#msg319380
Як по мені, то спирт товарний був не гірше, ніж той, що оримував по "класичній" технології, але це суб'єктивно, бо лабораторний аналіз спиртів не був проведений.
Тим не менш, IMHO, описана методика (фактично вона від Ігоря) має право на життя і, можливо, її можна вдосконалити.

[ДимаС]

Ігоре, тобто для 50-ї колони 4-4,5л/год є тим максимумом, при якому дефлегматор встигає повертати ту кількість флегми, якої достатньо, щоб «притискати» сивуху й не дати ефекту перемішування фракцій у колоні, виводячи верхні проміжні?

Треба якось маючи стандартну Росу налаштувати можливо режим відбору підголівників на 4-4,5л, щоб два рази перемиканням режиму зробити акордний відбір, потім зупинити колону, зайти у налаштування підголівників, змінити на стандартну крейсерську швидкість та запустити процес заново...

Проситься при ручних експериментах просто краник, з якого ті 100-150мл можна було б дозовано злити одним махом...

[ДимаС]

Spoiler

Я хочу от себя добавить: я делал отбор голов по схеме Игоря, начал отбирать тело. Оно мне не понравилось. И после отбора 600мл, пошло то, что я могу назвать спиртом ( я писал об этом). Поэтому предложил добавить к схеме Игоря еще один цикл медленной и быстрой отборки. 
Есть предложение схему назвать сокращенно ОГИ (Отбор Голов Игорев).

[close]

Схема такова:
 - Нагрев и работа на себя 40 минут
 - быстрый отбор на 99% 150мл
 - отбор 200мл за 1 час
 - быстрый отбор на 99% 150мл
 - отбор 150мл за 1 час
 - быстрый отбор на 99% 150мл
 - отбор 100мл за 1 час
 - быстрый отбор на 99% 150мл
 - отбор 100мл за 1 час
 - быстрый отбор на 99% 150мл
- отбор 70мл за 1 час
- отбор на 99% примерно 600 мл
Это ИМХО для колонны 55-60 мм внутр.

ГОГа, а що таке «отбор на 99%»?

[Игорь]

для 50-ї колони 4-4,5л/год є тим максимумом, при якому дефлегматор встигає повертати ту кількість флегми, якої достатньо, щоб «притискати» сивуху й не дати ефекту перемішування фракцій у колоні, виводячи верхні проміжні?

Ні.
Для дводюймової колони 4-4,5 л/год - це флегмове число 1, тобто об'єм флегми дорівнює об'єму відбору. Насадка буде відчувати спитровий голод, сальдо по спирту буде від'ємним. Насадка буде отримувати спирту менше, ніж витрачає. Це призведе до того, що весь стовп вмісту насадки почне рух вгору, а нижня зона буже наповнюватись менш спіртуозним спиртом.
Нам не потрібно притискати сивуху, бо притиснути її окремо неможливо. Якщо ми притиснемо сивуху, не дамо їй рухатись, ми одночасно притиснемо верхні проміжні, а ми прагнемо їх вивести.
Розглядай стовп флегми як ковбасу, яка або стоїть нерухомо якщо відбор не більше того, що дозволяє шпора для фактичної кубової температури, або рухається вгору якщо відбор більше передбаченого шпорою.
Тепер саме час розібратись що то півтора метри ковбаси в нашій насадці.
Нижні сантиметрів 50 - це спирт, помітно забруднений сивухою. Над нею - метрова зона міцного спирту, в якій на етапі відбору голів перші 50 см - це зона верхніх проміжних домішок, а верхні 50 - це зона ще не відібраних головних.
Я не можу гарантувати точних сантиметрів, але тенденція саме така.
Після закінчення відбору голів, верхня зона стає зоною чистого спирту, що поступово зменшується, а зони нижніх та верхніх проміжних повільно зростають.
Далі.
Вся наша "ковбаса" в насадці дводюймової півтораметрової колони - це пів-літра спирту з рвзними забруднювачами.
Концентрація сивухи в нижній зоні може складати 50, навіть 70 відсотків, концентрація голів у верхній зоні (на етапі їх виведення) не перевершує 10%. Концентрація верхніх проміжних в середині колони зазвичай мала, бо вміст цих домішок у навалці малий.
Все, дійщов до відбору.
Якщо ми будемо робити зкид на швидкості до 2 л/год (ФЧ≈4), ефекту не буде. Ми не зрушимо з місця нашу  "ковбасу", а лише виведемо вміст верхньої зони. Спирт з головами в верхній півметровій зоні буде тимчасово замінений на чистий спирт, але за 10 хвилин після зупитки швидкого вібору, вміст головних домішок там відновиться.
Якщо ми зовсім зупинимо повернення флегми (ФЧ=0), відбор піде зі швидкістю 8-9 літрів за годину, вміст насадки (ковбаса) почне рух вгору з швидкістю приблизно 50 см за хвилину.
Вже за 2 хвилини такого відбору ми виведемо всю зону міцного спирту(верхній метр), та забруднимо всю насадку сивухою.
Але якщо будемо виводити одну хвилину, ми майже не зачепимо верхні проміжні, виведемо лише накопичені головні домішки. Це теж непогано, але це не зовсім те, що ми б хотіли.
Я пропоную вести зкиди при ФЧ≈1 щоб зменшити ризики засивушення насадки.Що треба мати на увазі. Я поділив ковбасу на три півметрові зони умовно. Якщо про нижні півметра можна казати, що це сивуха більш-менш впевнено, то розподіл метрової зони міцного спирту на зону верхніх проміжних та на зону чистого спирту (або з головними) - чисто умовний. Тому тут є величезний простір для експериментів. Швидкістььзкидів, об'єм відбору, периодичність, період відновлення.
А ще... В темі про дистиляцію я запропонував частково відбирати голови на етапі перегонки. Для цього треба зробити для колони вузол повного нижнього відбору з охолодженням.  Цей вузол можна використати при ректифікації для радикального виводу всіх домішок - головних та обидвох проміжних. Але про це - згодом. Часу обмаль.

[Игорь]

ГОГа, а що таке «отбор на 99%»?

Це в 305-тій Росі, де відбор був у умовних одиницях.  
Подивись по цьому посиланню.  
https://labspirt.com/forum/index.php?msg=349043 
Це і наступне. 

[ГОГа]

ГОГа, а що таке «отбор на 99%»?

Це майже 100% від максимального відбору. Тобто, якщо максимальний відбір 2000мл, то 99% становлять  1980мл

[silverus]

Доречі, якщо б зкиди  з попереднього поста робити по пару - з повним припиненням дефлегмації - ефект, на мою думку, був би на порядок ліпший.

Так роблю постійно, наприкінці відбору голів вимикаю охолодження дефа.

[ДимаС]

Так роблю постійно, наприкінці відбору голів вимикаю охолодження дефа.

І яка швидкість - чи не зривається з режиму колона?

[VitaliyR]

Так роблю постійно, наприкінці відбору голів вимикаю охолодження дефа.

як ти визначаєш  об'єм відібраного в цьому режимі ?

[silverus]

перекрив воду, з ТСА тече, дивлюсь на манометр тиску у кубі, як тиск угору, вмикаю воду.
у ємності десь 50-100 мл.
далі органолептика, якщо гидота, продовжую відбір голів, якщо трохи брудний спирт, то
стабілізація.
попередньо роблю швидку ректифікацію на провальних тарілках 4 л/годину, тому сивухи дуже мало.