zava-da - помогите советом.

[zava-da]

Провёл первые три ректификации.
Захлёба не видел, т.к. дальнейшее увеличение мощности по техническим причинам затруднено. Займусь этим позже.
Напомню, колона 1600мм Dвн=54мм , насадка 3,7х3,7х0,25 семигранка травленная. Куб - кег 50л ДЭФ перегородочный вертикальный.
Рабочая мощность (всё что выжал) 195В на ТЭН 2х1,5=3кВт т.е. 2,66кВт Давление в кубе 22мм рт ст.
Переплавлял разбавленный до 40%об спирт, который, в следствии неправильного хранения (неполные молочные бидоны в гараже, где температура летом достигает 70грдС), приобрёл неприятный резиновый привкус и способность вызывать головную боль и жёсткий похмельный синдром. Хотя в первозданном виде был очень даже хорош. Но об этом позже.
Верхний датчик колонны ниже верхней путанки на 20см, нижний - выше нижней путанки на 20см.
Автоматика у меня без контролёров, поэтому последовательность ректификации следующая. Разгон, работа на себя около 0,5 часа (пока не установится температура на датчиках колоны), отбор голов 50 мл/час в течении 10-12 часов пока не пропал запах голов в отборе. Затем 0,5л/час ещё литр подголовников на переплав. Далее отбирал тело. Старт-стор при залёте температуры на нижнем датчике на 0.2грд от  начальной. Уменьшал отбор сперва до 0,75, потом до 0,5. Затем отбирал предхвостовые фракции 0,5отбора до залёта температуры на верхнем датчике. Далее продувка.
Поскольку это спирт, хвостов почти не было.
Вышло 300-400гр смеси сильно пахнущей пластмассой, далее вода без запаха, на вкус чуть сладковатая и чуть горьковатая. Всё.
Результат изложен в таблице. Крепость продукта приведена к 20грдС при помощи калькулятора CalcSam.exe. Измерение проводил АСП-Т 60-100% ГОСТ 18481-81

В общем, результат меня вполне устраивает.

Я сразу обрадовался, ура получилось! Разбавил 2л водки, попробовал. Класс! Никакого запаха, лучше спирта я не пил. Пригласил друга на дегустацию. Выпили по 0,8 л на лицо (для нас это нормально)- нажрались. И вот с утра меня ждало глубокое разочарование. Похмелье тяжёлое. Как от плохой водки. Через два дня повторил дегустацию. Много не пил, замечал состояние. Опьянение приходит быстро, с 2 рюмки, через некоторое время начинает болеть голова. Ещё пара рюмок, голова проходит, но клонит в сон. Начинаешь понимать, что лучше больше не пить и идёшь спать. Вот как то так. Что это может быть? И как с этим бороться. На неделе отнесу продукт на анализ. Но там спрашивают:     концентрацию каких элементов определять? Делать на всё дорого. Как быть?

[Delta]

Разбавил 2л водки,

zava-da, первое, что бросается в глаза...если ты ей не дашь постоять, хотя бы сутки, "сушняк" на утро гарантирован!
Второе, судя по твоему файлу стартовая скорость была 2408 в час...я бы ее снизил, до значений 1,8-1,5 литра в час максимум и потом соответственно снижал...

Выпили по 0,8 л

Не знаю твой вес, но 0,8 литра водки это многовато. Это 320 мл АС, а смертельная доза 500 мл за один или два приема, в течении двух часов, просто наступает элементарная интоксикация...Хотя все индивидуально...
Вот возьми первую хроматограмму и сделай на эти компоненты...метанол можешь исключить, если у тебя спирт из сахара...То есть тебе надо знать: пропанол, ацетальдегиды, изоамиловый спирт, и этилацетат...
Как то так  ;)

[zava-da]

Это 320 мл AC, а смертельная доза 500 мл за один или два приема, в течении двух часов, просто наступает элементарная интоксикация...Хотя все индивидуально...

Delta, спасибо!
Вес у меня 110кг Сидели часа 4 может 5. Хорошей водки мы с ним по литру в день выпиваем на природе и всё ок. Пьяненькие конечно, и с утра хмель чувствуется, но чтоб трусило...?
Нет тут дело не в количестве. Там какая то гадость засела, причём появилась она именно при хранении.
Тот спирт, что хранился в стекле под горло, отлично сохранился за 10 лет, а тот,что наверху, в молочных бидонах, тот окислился. Когда его переливал, видел на дне желейные сгустки прозрачно-синеватого цвета.
Часть гадости я удалил при ректификации, запах резины пропал, в головах много вонючки ушло. Головы я удалял долго. Но что то осталось. Вопрос что?
Ладно, надеюсь на анализ.


добавлено: 09-03-2015, 13:03:00

смертельная доза 500 мл за один или два приема, в течении двух часов

Это не для нас :D

[Delta]

что наверху, в молочных бидонах, тот окислился.

zava-da, первое...наверняка спирт окислился и там превышение альдегидов...голова будет болеть
ну и второе...алюминий...вот тут не могу ни чего сказать, наверняка чего то связанно с алюминием, ведь молочный бидон алюминевый у тебя?
Не храни спирт в бидонах...хотя химики может чего то детальнее и развернутее расскажут  ::)

[Delta]

Можно почитать:
Вред алюминиевой посуды

Самой вредной для здоровья считается алюминиевая посуда, поскольку при нагревании она начинает выделять ионы металла. Под воздействием некоторых кислот алюминий разрушается и переходит в пищу, поэтому в такой посуде нельзя готовить кислые щи, тушить или жарить овощи, варить кисель, борщ или кипятить молоко.

Не рекомендуется также хранить в алюминиевой посуде готовую пищу и держать воду. При ежедневном использовании алюминиевой посуды возможно даже пищевое отравление!
Взято тут

[moh1971]

Там какая то гадость засела,

zava-da, наверно вот так нужно поступить http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1443.msg82246.html#msg82246

[zava-da]

Вред алюминиевой посуды

Delta, прочитал.
Там написано что так же вредна металлическая, керамическая, эмалированная, Нержавеющая (т.к. там никель, а он почему то аллерген), и т.д. "Ионы Хрома и никеля являются токсинами"
по моему бред. Подобные сайты для домохозяек, те не особо грамотные, а поговорить с подругами о чем то нужно. Вот им темы и подбрасывают :). Я алюминиевой посудой пользуюсь с детства, моя бабушка, мама все в ней кипятят молоко, варят каши и борщи десятилетиями в одних и тех же кастрюлях. Если б шло растворение кислотами слоя оксидов, то кастрюля давно была дырявая. Их послушать, так выходит, что пить можно только с ладошек :D

   moh1971, спасибо. Именно подобную подсказку я и ждал. Если примесь стандартно не выводится, нужно поменять условия ректификации. В случае Игоря это концентрация кубовой заправки. Гениально. Для чистоты и показательности эксперимента дождусь анализ. А там буду играться.
добавлено: 09-03-2015, 15:12:14

Не храни спирт в бидонах...хотя химики может чего то детальнее и развернутее расскажут

Бидоны алюминиевые. Хранить спирт в них конечно больше не буду. Поскольку я одолел РК мне вообще больше нет надобности хранить спирт :D

[zava-da]

Копался я тут недавно на сайте оккупантов, перечитывал посты Игоря и Котище про Мыслевирус и пр. Случайно наткнулся на ветку по вакуумной дистилляции. Читал и диву давался. Ба...! Да там люди синхрофазотрон соорудили. И супер-охладитель и  фрионовый холодильник и вакуумный насос. Отпад!!! Только зачем?
И вот вспомнил я , что на заре 90-х я уже нечто подобное применял, но только вакуум был не физический, а химический. Всё было гораздо проще и дешевле.

Дело было так. Сидел я без работы, без денег. Единственно чего было тогда вдоволь это свободного времени. В общем,  СЭМ я делал из сахара, чистил его молоком после первой перегонки. Перегонял второй раз и вся моя компания могла бухать на шару несколько дней. Потом опять и...  :D понятно.

Так вот, не нравилось мне что-то в той водке. Не помню что. Толи жёсткая была, толи по мозгам била, а только решил я что всему виной кислород. И вот что соорудил.

Во время перегонки я подавал в куб (молочный бидон) аргон. НЕ просто подавал, а сделал редуктор, который работал как в маске акваланга. Стоит кубу вдохнуть (читай упало давление) как ему тут же давалась нужная порция аргона. При выдохе аргон выходил через охладитель в отбор.
Чтоб замкнуть систему, на выходной патрубок змеевика была одета трубка и её конец опущен в отбор.
Редуктор начинал подавать аргон при разряжении 70-100 мм вод. Ст.
Работало это так: после сборки системы я вручную подавал аргон в куб, пока тот не начинал выходить из охладителя. Включал нагрев... и всё. Дистилляция проходила в инертной среде. СЭМ не контактировал с кислородом воздуха вообще.
Схемка в приложении.

Давно это было. :(
Потом у меня появилась работа, потом деньги, спирт на шару. Время свободное пропало совсем. Потом я построил дом. Появилось свободное место. Теперь работы стало меньше, денег то же. Зато опять есть свободное время, полно места для экспериментов.
Извините за лирику.

Итак. У меня есть мысль и я её думаю. Присоединяйтесь.

1.   С дистилляцией всё понятно. Безокислительный процесс. Перегонка настоек, фруктовых купажей и т.п.
2.   Ректификация. Девайс ставим на куб
   2.1. В случае непредвиденного отключения питания, куб всасывает не воздух через насадку, а аргон из редуктора. Наверное, какая то часть воздуха всё же пройдёт через ТСА, но не много. В случае намеренного отключения, выключить питание и закрыть ТСА.
   2.2. При повторной ректификации имеем возможность остановить процесс сразу после отбора голов. Выключаем питание и закрываем ТСА. Остывание в инертной среде, слив. Остывать будет долго, нужно придумать слив через холодильник. Конечно вопрос к чистоте куба. Зато не придётся заливать воду, её греть, кипятить, испарять.
   2.3. Есть большое искушение поиграться с ТСА на предмет вновь образованных альдегидов, но что-то мне подсказывает, что это опасно.
3. Еще не придумал :)

Коллеги, готов отбивать табуретки.
Девайс при переездах был утерян, но я его уже востановил. Если это интересно, готов изложить конструктив.

[schr1]

А не проще(дешевле) заменить аргон углекислым газом?

[Samodelkin]

Если вместо змеевика поставить прямоточник, то куб не "дышит", и кислород в куб не попадает.
Кислород в кубе только в начале процесса разогрева, ну еще немного выделяется его в начале кипения, так как он растворен в жидкости. Дальше, если нет приблуды, которая бы создавала периодически отрицательное давление в кубе (змеевик), кислороду взяться негде. Да! Змеевик змеевику рознь, и не всегда из-за них куб "дышит" Да и не "вдыхает"в себя столько куб, что есть смысл аргон в него вдувать :)

А вакуумной дистилляцией народ игрался совсем не из-за кислорода, а для понижения температуры кипения браги, чтобы меньше из дрожжей бяки лезло. 

 

[zava-da]

Я не знаю, что будет делать углекислый газ, предполагаю, что будет угольная кислота, но я знаю точно, что аргон ничего плохого не принесёт. На сегодняшний день известны только два соединения аргона и то при сверхнизких температурах и в плазме электрического разряда. В пищевой промышленности аргон зарегистрирован в качестве пищевой добавки E938, в качестве пропеллента и упаковочного газа; Тут можно почитать http://baker-group.net/frozen-food/690-packing-in-a-controlled-atmosphere.html К тому же расход аргона в предложенных схемах  крайне незначителен. Литровый балон 150 кг/см^3 вмещает 150л аргона. Даже если предположить что пустое пространство в кубе составит 40л, можно без проблем 4 раза останавливать процесс. Углекислота заправляется в баллоны в жидком виде, а аргон под давлением. Это проще при заправке.
добавлено: 23-03-2015, 18:59:35
Samodelkin, ты не понял. Вопрос не в том дышит куб или нет, а в том, что конструктивно без проблем можно организовать защитную среду. Мало ли для чего оно может понадобиться? Почитай предыдущий мой пост.

[Игорь]

Если куб греется с мощностью 1 квт, за секунду образуется 750 мл паров воды и спирта. В моем дистилляторе пар входит  в зону конденсации со скоростью 20 метров в секунду.
Вопрос. Зачем мне вдувать в куб какой-то газ, если поток пара из куба исключает возможность попадания туда втмосферного воздуха?

Чтобы увидеть всасыфвается что-то в куб или нет, достаточно одеть на трубку выпуска продукта из дистиллятора прозрачную трубку и опустить ее в жидкость. Если подсос вохдуха в куб имеет место быть, то дистиллятор будет подсасывать жижкость вверх по трубке, но такого не бывает от начала до самого конца перегонки, пока не выключишь нагрев. Вот тогда в куюе начинает интенсивно конденсироваться пар и воздух подсасывается, а если трубка опущена в самогон, дистиллятор его "выпьет". Но подсос после окончания процесса уже никого не беспокоит...
На мой взгляд, игры с аргоном не помешают процессу, но и не помогут. Это понты, похожие на закачку камер автомобилей азотом. Понту много, толку - ноль.

[zava-da]

Это понты, похожие на закачку камер автомобилей азотом. Понту много, толку - ноль.

:D :D :D Согласен.
Я не собирался ничего никому никуда вдувать.  :D
Аргон пойдёт только тогда, когда куб его попросит, т.е упадёт давление ниже атмосферного. И только тогда. Например, вырубили подачу эл. энергии ночью, а у тебя головы отбираются. Куб начал остывать, потянул не воздух через насадку, окисляя всё на своём пути, а аргон из редуктора. Включили свет, процесс пошёл дальше.

Ладно, больше эту тему поднимать не буду. Но на заметку советую взять. Может когда пригодится.

[zava-da]

У меня на мучном заторе прёт пена. И при стерилизации и при брожении и при перегонке. Психанул и купил пеногаситель. Вот тут  http://stcorp.com.ua/ru/contacts/ Доволен как слон. И продавцом и качеством и ценой. 300грн/литр
Добавляю на 100л затора 5мл в воду перед затиранием и 5мл после внесения дрожжей. Пены почти нет.
Получается 1л пеногасителя хватит на 10т затора т.е где то  на 1000л АС
30коп на литр АС
Отработал на 300л бражки. Всё ок.

[Nick.Mih.]

   Давненько уже, задумал сваять маленькую компактную спиртоварку. Под кубик приспособил ёмкость 12л. и максимально приблизил горловину к полу (снизил высоту).[attach=1] В качестве ДЕФа планировал сковородку с водоохлаждаемой спиралью  Архимеда, но так и не сделал. Сейчас есть вот такое чудо: [attach=2]. Спираль там из трубки Ф8, с избытком, но под автономку пойдёт. Имеется царга длиной 1.7м с Д_у=65мм, которая замечательно стыкуется и с кубиком и с ДЕФом. Можно набить эту трубу мочалками и флегмоконцентраторами. Можно засыпать насадкой. Но при имеющихся 2-2.5kW, я эту дурынду и до захлёба не доведу. Была мысль, сделать внутрь вставку (с насадкой), например из трубы Ф40 и загерметизировать на концах. Но Шульман меня опередил:(на 11 мин.) (
   Сейчас мысль и вопрос к лабспиртской громаде: Что, если эти две коаксиальные трубы (внутренняя с насадкой) загерметизировать только в верхней части, а снизу только зацентровать, тем самым позволяя пару из куба заполнять межстеночное пространство, а конденсату,- свободно вытекать в куб. Этим самым добьёмся мягкого обогрева колонны, чем устраним пристеночный эффект. (На снижение КПД начихать, меня больше обогрев помэшкання устраивает.) Что ещё из такой идеи выдавить полезного можно?