Двойная ректификация спирта-ректификата

[Игорь]

Швидко це як?

Літр за годину. Без стопів, доки температура на 20 см від верху насадки не дійде до 83-х. Звичайно такий відбір займає годину часу.

[Микола Григорович]

Двойная ректификация показывает что хвосты после первой есть и очень много если при первой отбирать до 98-99С

Да не так уж и много. Один раз сделал для эксперимента сортировку из кубового остатка (3,5 л. 95%). Ну, да -- легкий аромат хвостов улавливается, но я это отнес на прежде плохо промытую колону.

[Бандерівець]

Двойная ректификация показывает что хвосты после первой есть и очень много если при первой отбирать до 98-99С

Да не так уж и много. Один раз сделал для эксперимента сортировку из кубового остатка (3,5 л. 95%). Ну, да -- легкий аромат хвостов улавливается, но я это отнес на прежде плохо промытую колону.

не знаю как ты отбираешь, я после 96 в кубе отбираю спирт, после чего переключаюсь на отбор подголовников по пару через деф, и так до тех пор пока я не приду, потом меняю ёмкость включаюю полный нагрев, воду в деф закриваю и все что есть в колоне на полной мощности выдуваетя. Так от при повторной ректификации при продувке сильный запах изоамилола. А ты говоришь нету, есть просто ты колонку нечистишь.

[Микола Григорович]

есть просто ты колонку нечистишь.

Дело было так. Налил в куб 45л. 96,6% ного, отобрал 40 л. голов и тела, а потом все отключил и оставил остывать. Вот из того, что осталось и сделал сортировку :o

[Бандерівець]

есть просто ты колонку нечистишь.

Дело было так. Налил в куб 45л. 96,6% ного, отобрал 40 л. голов и тела, а потом все отключил и оставил остывать. Вот из того, что осталось и сделал сортировку :o

от если ты продуешь паром колонку, зальешь  разбавленный спирт, отберешь спирт  второй ректификации, отбирая до 97 в кубе, долее отбирай в другой сосуд до 99.5 в кубе, далее вновь поменяли сосуд и продуй колонку, потом сравни запахи и ты удивился сколько хвостов и как они пахнут и это после первой ректификации.

[mekkaod]

моё мнение:
Теория говорит, что если между зоной накопления верхних промежуточных фракций и узлом отбора спирта имеется в наличие 30 ТТ (если СПН то 105 см), то примеси не попадают в отбор, если конечно их там не накапливать чрезмерно.
Рассчитать количество примесей при известном количестве СС в кубе не сложно, и понятно, что куб с 20 литрами СС содержит в себе примесей немного и насадка вполне справляется с их удержанием.
Если же навалка многим больше, то накопившаяся примесь из зоны накопления может добраться до зоны отбора и независимо ни от какой автоматики.
Используйте парни нижний отбор и никакие промежуточные примеси в товарный спирт попадать не будут.
Если же колонна имеет недостаточно ТТ то верхние промежуточные полюбому будут попадать в отбор, пусть и в малом количестве.
И никакая повторная ректификация на той же, "короткой" трубе ничего кардинально не уменьшит.
Только наплодит ещё всяких гадостей.
Это всё касаемо кубового процесса.

[braga2]

Используйте парни нижний отбор и никакие промежуточные примеси в товарный спирт попадать не будут.

Как определить его место? Наварить трубок через каждых 3см начиная с 10см от начала насадки и пробовать?

[mekkaod]

braga2, ничего не надо пробовать. Всё уже давно написано и отработано, и когда ты первый раз понюхаешь то, что из нижнего отбора течёт - сам поймёшь, что делал это не зря.

[Бандерівець]

я нижний отбор заглушил.

не стоит он того что его использовать при кубковой ректификации, дело не только в изоимилоле а и в средних хвостовых.
нбк+гидроселекция полностю вытеснили нижний отбор, и при второй ректификации хвостов и средних нету. Я добился того что вторая ректификация от первой не отличается, а отходы от первой ректификации чудестно вновь ректифицируются с получением высококлосного спирта и с минимум отходов.

ото мы тут нафлудиле но по другому разговор бы не завязался

[braga2]

Всё уже давно написано и отработано

Имеется в виду вот это  http://labspirt.com/forum/index.php/topic,2466.msg106013.html#msg106013 ?
Ввод - место крепости 40% ?

[mekkaod]

braga2, для кубовой сделай один отвод от начала насадки 5-7 см.
И отбор по жидкости.

[mistral]

Когда то на хд встречал мнение что сс для рк нужно делать 15-20 градусов,тогда спирт лучше.

Это утверждение основано на основе рассмотрения графиков зависимости коэффициента ректификации от крепости спирта. При небольшой спиртуозности примеси ведут себя "честно" - Крект либо больше единицы, либо меньше, и при уменьшении спиртуозности знака не меняют.
Вот два очень похожих графика, они очень похожи и какой из них правильный я не знаю, на одном из них это зона со спиртуозностями ниже 40%, на другом ниже 20%.
Я сейчас стараюсь делать ректификацию с крепостью СС 35-40% не больше, результатом доволен.

[braga2]

Вот прямо сейчас идет повторная ректификация. Пока беру головы по жидкости, на запах абсолютно такие же, как исходный спирт.
Навалка разбавленная, процентов 20.
Добавил царгу пастеризации 200мм, укрепляющая часть получилась 1300мм. Отбор по пару(так проще сделать), оттуда тоже какает что-то невнятное со скоростью 10мл/час. Посмотрим, что будет дальше

[scorpiy]

Двойная ректификация показывает что хвосты после первой есть и очень много если при первой отбирать до 98-99С

Так не нужно жадничать и отбирать до 98-99*С!!

Капли последнего СР при 98-99 Т* и вносят хвосты. У меня такого нет.


Я при своей маленькой РК ( 97 см насадки СПН  35/35,при высоте насадочной части 97 см и при внутр. диам РК 34 мм) ,ну очень  "бюджетной",если учесть,что я ее собрал и спаял своими руками. :-\ :-\ :-\

отбираю тело до 95-96*,( со скоростью 600-700 мл в час ) по пару в кубе,заметьте,а не по Т* жидкости в кубе.

Все остальное в каналью,( уже писал).

Свой продукт радует и не только меня,но и некоторых ценителей дорогих водок из Дютифри,при  "слепой " дегустации.

Но многие друзья не верили,что дома можно получить такой продукт,пока все не рассказал и не показал фото  оборудования.

[braga2]

Отбро все еще на уровне 25мл/час в обеих точках. Из под дефа немного хуже на запах(есть что-то вонючее непонятное), чем из под ЦП.
Накапал пару ложек обеих спиртов, развел 1/1, попробовал. Из под дефа спирт противный, как магазинная водка, рука сразу за закусью потянулась. Из ЦП значительно мягче, закусывать вроде не тянет, но чего-то в нем не то всеравно есть, хз. Отберу еще милилитров 50 и перейду на отбор тела.

добавлено: 15-05-2015, 01:22:06
Беру тело на скорости 450мл/час (300мл уже отобрал). Запаха практически нет. Развел 1/1, бахнул - закусывать не потянуло. Мне кажется, этот спирт лучше, чем на мочалках.
Из под дефа капает все тот же противный медицинский спирт с запахом чего-то горелого или хз чего.
Отбор тела веду по кулинару вручную, головы автоматически клапаном.
Вобщем ЦП рулит.
И частично затопленный холодильник тоже нормально работает, спасибо Бандерівцю за идею :) получился 10х1 в 16х1 длиной 200мм, 1квт тянет спокойно (в незатопленном состоянии).
Если перекрыть отбор затапливается сантиметра на 2 и дальше практически не идет(ну мож милиметр в час). При длине линии отбора больше метра эти 2см никак не влияют на процесс.

Посмотрим еще будет ли сивуха после этой повторной ректификации