Хроматографические анализы спирта

[zava-da]

отбор голов 10часов на 2% 600мл,подголовники 1л

При кубе 30л т.е. навалка пусть 25 х 0,4=10л АС 600мл голов перебор ИМХО. Как и литр подголовников.
А вот куда делись эфиры и спирты? Это вопрос.
ramzes55! Как перегонял брагу на СС? Делал ли химию?

[ramzes55]

Химию не делал,сс гнал на прямотоке с медными кольцами,без меди вонь серы  передавалась даже в спирт.Навалку делаю 11-12 АС

[braga2]

Я думаю эфиры и спирты(тоесть все промежуточные примеси) поместились в колонне. Навалки мало, колонна большая.

[zava-da]

Химию не делал,сс гнал на прямотоке с медными кольцами,без меди вонь серы  передавалась даже в спирт.

Остались метанол и диацетил. Что то не врублюсь.
Ну с метанолом всё понятно, он типичная концевая, на такой крепости навалки полностью его не выведешь. График диацетила имеет изьё..б. Смотри линию 8. С 60% об он начинает вести себя как концевая, а до 60 как промежуточная.
Но ты отлично вычистил все промежуточные. Даже не знаю как ты это сделал. Наверное ...если очень долго долго :) Почему не ушёл диацетил? Странно.
добавлено: 29-07-2015, 01:18:29

Я думаю эфиры и спирты(тоесть все промежуточные примеси) поместились в колонне. Навалки мало, колонна большая.

Наверное это единственное верное объяснение. Промежуточные были заперты внизу колоны высокой концентрацией спирта, а концевые потихоньку просачивались.
добавлено: 29-07-2015, 01:23:37

Химию не делал,сс гнал на прямотоке с медными кольцами,без меди вонь серы  передавалась даже в спирт.

Остались метанол и диацетил. Что то не врублюсь.
Ну с метанолом всё понятно, он типичная концевая, на такой крепости навалки полностью его не выведешь. График диацетила имеет изьё..б. Смотри линию 8. С 60% об он начинает вести себя как концевая, а до 60 как промежуточная.
Но ты отлично вычистил все промежуточные. Даже не знаю как ты это сделал. Наверное ...если очень долго долго :) Почему не ушёл диацетил? Странно.
добавлено: 29-07-2015, 01:18:29

Я думаю эфиры и спирты(тоесть все промежуточные примеси) поместились в колонне. Навалки мало, колонна большая.

Наверное это единственное верное объяснение. Промежуточные были заперты внизу колоны высокой концентрацией спирта, а концевые потихоньку просачивались.

Нужно делать выводы.
Возможно увеличивать удерживающую способность колонны для удержания промежуточных.
А головы отбирать эпюрацией? От концевых избавляться на КОО?
Х.З. куда оглобли двигать.

[braga2]

Диацетила там нет(в смысле на хроматограмме). Там есть этилацетат, тоесть уксусно-этиловый эфир. Это кривая 6. Типичная голова. А есть он потому, что в кубе кипит этанол с уксусной кислотой, эфир потихоньку образовывается и летит вверх, максимальная его концентрация в самом верху колонны, поэтому в колонне он не накапливается, весь идет в отбор.

[zava-da]

Точно. Перепутал, пора спать :)

[braga2]

Возможно увеличивать удерживающую способность колонны для удержания промежуточных.
А головы отбирать эпюрацией? От концевых избавляться на КОО?

Итого 3 колонны ради навалки в 20-40л?. Тогда уж лучше добавить 4ю и разделять бинарные смеси неограниченное количество навалки, теоретически получится супер-чистый спирт. Я именно так и буду делать по-позже. ЭК->УК->ПК->КК
ЭК - эпюрационная колонна. отделяет головы и немного концевых
УК - укрепляющая колонна. отделяет хвосты и часть нижных промежуточных. на выходе спирт 94+%
ПК - промежуточная колонна. отделяет промежуточные и остатки хвостов. на выходе спирт 97+%
КК - концевая колонна. отделяет концевые.
Энерго-метало-затратно, но интересно...

[zava-da]

Энергозатратно, но интересно...

Да нахрена столько? Нужно делать оборудование универсальное. Для себя хотя бы.
Я делаю колонну, которую можно будет использовать и как ЭП и как РК и как КОО в любом режиме.
Три в одной. Отдельно НБК с укреплением.
Получаешь на НБК СС 80-90%, разбавил и на эпюрацию. Дальше РК. Если нужно окончательная очистка, то часть спирта в куб и опять эпюрация. Только уже это КОО.
Можно конечно пойти путём БРУ. Всё собрать до кучи, но я смысла не вижу. Управлять всем этим сложно.
Не каждый сможет. Даже при наличии автоматики. К тому же мы ограничены в мощности.
В периодической ректификации есть свои плюсы. ИМХО

[braga2]

При кубовом методе будут затраты на нагрев-охлаждение спирта. Горячий на воздухе портится, поэтому охлаждать надо.
Зачем тогда на НБК укрепление, если разбавлять? Хвосты(в основном вода и кислоты) сильнее срубить? Я хотел делать укрепление, но пока передумал. Хотя в моей колонне его сделать вообще просто, работы на час максимум. Мне нужно серьезное укрепление до 94+%, а это увеличение времени кипячения браги.
Кубовый метод тоже требует мощности, иначе колонна будет тонкой и туда мало влезет промежуточных. Ну или гонять спирт по кругу 4 раза :)
Синхронизация колонн головная боль еще та, особенно, если их 4шт, да еще и на низкой мощности. В 1квт никак не влезу, надо 2квт, а у меня их нету..

[Игорь]

ramzes55, результат достойный, поздравляю.
Это перая хроматограмма спирта, полученного на колонне под управлением Росы... Поэтому есть вопросы...
Ты управлял отбором по температуре внизу насадки, или работал по шпоре, с постепенным снижением отбора?
Если по шпоре, то какие были настройки снижения отбора? Ты подбирал свои, или оставил "заводские"?
Это первая ректификация самогона, или повторная ректификация разбавленного ректификата?

Отсутствие в анализе хвостов я связываю с одновременным действием нескольких факторов.
Первый - это малая навалка и достаточная удерживающая способность насадки для захвата хвостов.
Второй - это относительно медленный стартовый отбор. при достаточно плотной нагрузке по пару и флегме, а это дает высокую степень разделения. Если мощность была порядка 2,1 кВт, то ФЧ в начале было равно 6,6, и по мере отбора оно увеличивалось вплоть до 20-ти к концу (если отбор был по шпоре с "заводскими" настройками)
Третий, если работы была по шпоре, это отсутствие возмущений, "взбалтываний" насадки, которые происходят при старт-стопе, и которые полностью отсутствуют при плавно уменьшающемся отборе по шпоре.
Четвертый фактор, поспособствовавший получению чистого спирта, - это относительно ранняя остановка отбора тела, при 94-х вместо обычных 96-ти. Кстати, кто-то когда-то замерял какой процент от общего объема спирта выходит в этом интервале температур? У меня сейчас идет ректификация, в кубе 90,6. Перенастрою-ка я остановку с 96 на  94, а потом сменю посуду и снова запущу отбор тела, но уже до 96-ти. Посмотрю сколько спирта попадет в прихвостни если  останавливать обор на 2 градуса раньше. Заодно сравню органолептику этого спирта и основного объема. Когда-то  писал об "одесском феномене". Тогда приконцевой спирт показался мне наиболее чистым.
  Вообще-то надо будет сделать поградусные замеры объема... И если бы сделать еще и поградусную хроматографию, это была бы ценнейшая информация... Ну пусть не через каждый градус, а через 2-3...

[ramzes55]

Игорь,большое спасибо за внимание к моей хроматограмме, а также за РОСУ,НАСАДКУ И ВСЕ ТВОИ ТРУДЫ!! Отбирал по шпоре с заводскими установками,это был первый перегон самогона +1литр подголовников. хвостовые беру до 97гр получается примерно 800-900гр,оставшимся спиртом (по совету Сергея)пропариваю насадку.

[APTEM]

Может я и не прав... Но откуда метанол? (относительно много для сахара) и куда делись остальные примеси :o  (слишком много нулей после запятой)...
Голов нет... и царги пастеризации тоже :o

[Delta]

Кстати, кто-то когда-то замерял какой процент от общего объема спирта выходит в этом интервале температур?

Я делаю так постоянно...при навалке 14-15 АС, эта фракция составляет порядка 2 литров, то есть 13%

[RVV]

хвостовые беру до 97гр получается примерно 800-900гр,оставшимся спиртом (по совету Сергея)пропариваю насадку.

Пропаривание насадки происходит в каком режиме Росы (параметры для настойки)

[Delta]

оставшимся спиртом (по совету Сергея)пропариваю насадку.

Хотел бы уточнить, что это не пропаривание...а просто отбор останавливается и колонна работает сама на себя...