Хроматографические анализы спирта

[ramzes55]

Хотел бы уточнить, что это не пропаривание...а просто отбор останавливается и колонна работает сама на себя...

Совершенно верно,работа на себя один час.Запаха в насадке ноль,сразу в шкаф.Даже жена молчит!!!!!!!!!!!!!

[zava-da]

сразу в шкаф.Даже жена молчит

После 10-и РК появится стойкий запах винокурни. Ну как если высохла лужа вина на столе.
Периодически лучше пропаривать чистым паром, причём с выключенным ДЕФ-м. Через прямоточник.

[Игорь]

Я делаю так постоянно...при навалке 14-15 AC, эта фракция составляет порядка 2 литров, то есть 13%

Странно... у меня только что получились другие цифры.
Решил сделать расчет и сравнить свои полученные результаты с расчетными...
Построил график зависимости температуры в кубе  от доли отобранного из куба спирта.
Начальные условия - навалка 45,5% (температура в кубе 83 градуса), отбор крепостью 96,8%.

Получил интересные данные...
Отбор первой четверти спирта вызывает рост температуры на 1,2 градуса.
Отбор второй четверти спирта поднимает кубовую температуру еще на 1,5 градуса.
За время отбора третьей четверти спирта куб прогревается еще на 3,3 градуса.
Отбор последней четверти спирта (досуха) подогреет куб еще на 11 градусов.
Другими словами, при равномерном отборе кубовая температура в начале ректификации растет в 10 раз медленнее, чем в конце.

Иеперь сверка теоретических расчетов с практическими результатами
Всего от начала отбора тела до 100 градусов в кубе я отобрал 19,95 литров спирта. Это 100%.
В том числе в диапазоне от 83 до 94 градусов в кубе было отобрано тело в количестве 18,3 литра, в диапазоне 94-96 - 0,65 литра спирта, в диапазоне 96-100 градусов - отобран 1 литра прихвостней.

Это значит, что тело составило 91,7% от общего отбора, фракция 94-96 - 3,3% от общего отбора, и фракция прихвостней 96-100 составила 5%.

По расчетному графику эти цифры должны составлять 90%, 3%, 7%. Достаточно близко.
Скорее всего сдвиг на 2% связян с тем, что я не учитывал влияние кубового давления на точку кипения, и поэтому в кубе осталось немного спирта...

Но я о другом...
Фракция 94-96 представляет собой нормальный спирт. Позже разнюхаю и распробую его повнимательней. Но пока я не вижу причин отделять эту фракцию от товарного спирта.

[moh1971]

После 10-и РК появится стойкий запах

Нет не появится,я тоже последние два года так делаю,колона стоит в спальне,даже сам не знаю зачем я ее вечно туда тащю  :),но она не издает абсолютно никаких запахов.

[Delta]

Странно... у меня только что получились другие цифры.

Игорь, самое интересное, что на моей колонне с 94 до 98*С ВСЕГДА получается около 2 литров, но оговорюсь...я ее отбираю ВСЕГДА со стартовой скорость...по сему и не мешаю этот спирт с товарным. Хотя после отстоя сутки-двое, у него нормальный запах...Я о чем? Я просто экономлю время, за счет быстрого отбора этой фракции. По "шпоре" мне ее нужно отбирать со скоростью 200-220мл/час. А это 10 часов :o :o :o Поэтому я отбираю со скоростью 880-900мл/час, за 2-2,5 часа. Вот и вся ариХметика, а если отбирать с нужной скоростью, то вообще - понятное дело, в товарный добавлять. Так как у меня автоматика (вернее две), лежит в "спряту", то часто-густо, когда надо ускорить процесс, я открываю крейсерский отбор, затем при 98* в кубе,перекрываю его полностью...30-40 минут на себя и все...Потери в этом случае меня не интересуют
Как то так ;)

[zava-da]

не издает абсолютно никаких запахов.

Возможно дело в источнике СС. Я работаю на мучной браге.

[scorpiy]

она не издает абсолютно никаких запахов.

Я тоже это могу подтвердить,сделал за 3 года больше 40 ректификаций.Ничем насадку не мыл никогда и не пропаривал.
После работы РК немного пахнет внизу.Работаю только с сахаром.

[Игорь]

По "шпоре" мне ее нужно отбирать со скоростью 200-220мл/час.

Я сейчас для 50-й колонны пользуюсь такими настройками шпоры. Стартовый отбор - 1600, начало снижения - 85 градусов, конец отбора товарного спирта - 96 градусов. Скорость отбора в момент остановки - 30% от стартовой.
Это значит, что при 94 в кубе отбор порядка 650 мл,час, при 96 - 480. За все время отбора товарного спирта температура внизу насадки не поднимается ни разу.
После этого вывожу литр прихвостней за 1 час., и  этот литр имеет легкий цветочный запах. 

[Игорь]

появится стойкий запах винокурни

Это неудивительно. Если бы ты варил в этом помещении сыр, появился бы стойкий запах сыроварни :)

В любом случае в воздух помешение попадают летучие компоненты, которые частично выносятся вентиляцией, и частично конденсируются на ограждающих кончтрукциях. А если это штукатурка или гипсокартон, то удалить их практически невозможно.

[scorpiy]

А если это штукатурка или гипсокартон, то удалить их практически невозможно.

Да все решается просто,по крайней мере у меня.

При ректификации,в конце нагрева и перед захлебыванием РК ( тогда идет самый сильный запах всякого голово-говна ),включаю вытяжку "Пирамида" на 10-15 минут.

А при дистилляции вообще практически никаких запахов у меня нет,разве что перед началом появления первых капель СС.
Это тоже исправляется включением мощной вытяжки.
Ничего, никогда не впитывались никакие запахи.

Просто надо вовремя их убирать нормальной ,мощной  вытяжкой.

[zava-da]

Это неудивительно. Если бы ты варил в этом помещении сыр, появился бы стойкий запах сыроварни :)

:D :D :D :D
Я лишь пытался описать коллеги запах.

[Игорь]

zava-da,

Spoiler

Анекдот в том-же духе.
Приходит муж домой поздно, пьяный в стельку.
Жена. Где был?
Муж. У Иванова, играл в шахматы.
Жена. Но почему от тебя водкой пахнет?
Муж. А что, от меня шахматами должно пахнуть?

[close]

[zava-da]

 :D :D

[yrabarskiy]

Фракция 94-96 представляет собой нормальный спирт. Позже разнюхаю и распробую его повнимательней. Но пока я не вижу причин отделять эту фракцию от товарного спирта.

Не знаю как у кого, после 94-х *С  в кубе,  у меня спирт приобретает некую жгучесть, поэтому отсортировую его.

[пЫво]

Связался в ЛС с Николаем (Гад), хотел сделать хроматограмму своего спирта. Он мне поведал, что прибор сломан и возможно будет отремонтирован на следующей неделе. Мне мой спирт (сделал три раза) не очень нравится-сортировка немного мутнеет в холодильнике даже которая на дистиллированной воде и некоторые употреблявшие её говорят, что печет горло как будто больше 40%.
Может быть надо хвосты рубить раньше?
Да, и еще: спирт чистый воняет как бы болотом или сероводородом. И когда спирт смешивается с водой, смесь немного нагревается и этот запах чувствуется отчетливее.

Может кто без хроматограммы что подскажет?
Хвосты рублю на 96 град. в кубе. Колонна и автоматика Вилена. Брага сахарная, дрожжи прессованные Гидромодуль 1:5. Отыгрывает за 4 дня.
Спасибо.