Хроматографические анализы спирта

[Батарейкин]

Хвосты рублю на 96 град. в кубе.

собирал в отдельную банку с 97 до 98 градусов.
дам понюхать Артему, но как по мне отличный спирт. скорость отбора была о20 ( 600мл/ч)

смотри на что то другое...
скорости отбора, мощность захлеба.....
что то у тебя не в режиме работает

[APTEM]

Батарейкин, что ты мне все время втюхать пытаешься :D, то брагу попробуй, то хвосты понюхай :D
Я так нюхалку поломаю, а потом что делать ::)

[grofer]

Який тиск під час відбору?
Аналіз тобі ще рано робити. Пограйся з режимами відбору.

[Игорь]

Может кто без хроматограммы что подскажет?

Какой диаметр колонны и какая насадка? Какой нагрев и какая скорость отбора? Какое кубовое давление при рабочем нагреве?
Какой способ управления отбором?

сортировка немного мутнеет в холодильнике даже которая на дистиллированной воде

Похоже на прорыв в отбор высших спиртов., скорее всего изомеров бутанола...

Как отличается скорость отбора в конце ректификации от стартовой скорости отбора тела?

[APTEM]

Аналіз тобі ще рано робити

Піідримую!
Аналіз, це коли ЩОСЬ, ДЕСЬ непокоіть, а коли

спирт чистый воняет как бы болотом или сероводородом.

Анализы ни к чему...

[пЫво]

Який тиск під час відбору?

Во время отбора давление потихоньку снижалось. В начале отбора тела было 235, дальше не фиксировал. На подголовниках было 260. На головах - 270 мм.вод.ст.

добавлено: 07-10-2015, 23:52:38
Что значит поиграться с режимами отбора? Можно подробнее, плиз.
добавлено: 08-10-2015, 00:07:59

Может кто без хроматограммы что подскажет?

Какой диаметр колонны и какая насадка? Какой нагрев и какая скорость отбора? Какое кубовое давление при рабочем нагреве?
Какой способ управления отбором?

сортировка немного мутнеет в холодильнике даже которая на дистиллированной воде

Похоже на прорыв в отбор высших спиртов., скорее всего изомеров бутанола...

Как отличается скорость отбора в конце ректификации от стартовой скорости отбора тела?

Может кто без хроматограммы что подскажет?

Какой диаметр колонны и какая насадка? Какой нагрев и какая скорость отбора? Какое кубовое давление при рабочем нагреве?
Какой способ управления отбором?

сортировка немного мутнеет в холодильнике даже которая на дистиллированной воде

Похоже на прорыв в отбор высших спиртов., скорее всего изомеров бутанола...

Как отличается скорость отбора в конце ректификации от стартовой скорости отбора тела?

Диаметр колонны 50 мм., насадка приехала уже в колонне от Вилена. Я так понимаю 3,5 на3,5. ТЭН 3 кВт. Нагрев , это я так  понимаю - мощность ТЭНа при стабилизации. Она равна 1950 кВт. Давление при стабилизации 270 мм.вод.ст. Скорость отбора тела начальная - 1500 мл.
Способ управления отбором - по шпоре. Температура максимального отсчета 86 град.цельсия. Процент снижения - 5.0

[APTEM]

пЫво,

Она равна 1950 кВт.

Слишком большая мощность! ИМХО 1600-1700 нормально будет, а давление может быть и выше...
Я бы, пересыпал насадку для начала, а потом, нашёл бы новую рабочую мощность.


Мои "умозаключения" для насадки 3,5х3,5

[grofer]

"Захлеб" при якій потужності?
Я думаю, що в тебе насадка 4на4.
Якщо так, то робоча буде 2350Вт і тиск 380мм в.ст.

[Игорь]

Мощность нормальная, но при этом не создаётся адекватное давление. Это признак недостаточного удержания. Можно попробовать после стабилизации давления подать полную мощность чтобы давление поднялось до 400, а потом вернуть прежнюю настройку. Давление должно устаканиться на другой, более высокой величине, и достаточно долго на ней держаться. Если этого нет, значит удерживающая способность насадки недостаточна и нормально работать она не будет. Можно попробовать пересылать насадку, может это что-то и даст.
Ты пишешь о снижении отбора по 5% на градус - у тебя что, линейный алгоритм снижения? Если так, то тебе надо поиграться с этим процентом. Возможно надо установить не 5, а 5,2 или 5,28... Линейный алгоритм снижения отбора с настройкой "проценты на градус" имеет свои недостатки, но это лучше, чем ничего.

[пЫво]

пЫво,

Она равна 1950 кВт.

Слишком большая мощность! ИМХО 1600-1700 нормально будет, а давление может быть и выше...
Я бы, пересыпал насадку для начала, а потом, нашёл бы новую рабочую мощность.


Мои "умозаключения" для насадки 3,5х3,5

Оборудование то Вилена. И вот я вспоминаю первую ректификацию (был с ним на телефонной связи). Я пытался найти предзахлебную мощность. Она дошла до 2000 Вт, а давление было 280мм.вод.ст. Он мне и говорит, что при такой мощности давление должно быть больше. Сказал хватит наращивать мощность, типа для ректификации она уже большАя и пусть будет 1950 Вт. Я же опираясь на его слова всё так и оставил.

добавлено: 08-10-2015, 10:54:35

"Захлеб" при якій потужності?
Я думаю, що в тебе насадка 4на4.
Якщо так, то робоча буде 2350Вт і тиск 380мм в.ст.

Как я написал выше - захлеба я так и не достиг.
Как мне определить точно какая насадка? Ведь 0,5 мм очень маленькая величина. Чем надо измерять её и с каких сторон?

[grofer]

Как мне определить точно какая насадка?

Розкочегар до 2300 Вт, якщо 4на4, то "захлеба" не буде. Добав ще 100 (2400Вт) і через 20 хв попре через ТСА.

[DimkaZho]

Ведь 0,5 мм очень маленькая величина

Буду капитаном очевидностью!!
если оборудование Вилена, то может проще спросить у него за размер насадки ?

[grofer]

Она дошла до 2000 Вт, а давление было 280мм.вод.ст.

100% - насадка 4на4 - супер насадка, на ній  я сивуху бачив у вигляді масла, а не розмазану (розчинену) у воді під час продувки.
добавлено: 08-10-2015, 11:07:06

если оборудование Вилена, то может проще спросить у него за размер насадки ?

В моїй колоні Маркером з горі по периметру писало "4"

[пЫво]

Мощность нормальная, но при этом не создаётся адекватное давление. Это признак недостаточного удержания. Можно попробовать после стабилизации давления подать полную мощность чтобы давление поднялось до 400, а потом вернуть прежнюю настройку. Давление должно устаканиться на другой, более высокой величине, и достаточно долго на ней держаться. Если этого нет, значит удерживающая способность насадки недостаточна и нормально работать она не будет. Можно попробовать пересылать насадку, может это что-то и даст.
Ты пишешь о снижении отбора по 5% на градус - у тебя что, линейный алгоритм снижения? Если так, то тебе надо поиграться с этим процентом. Возможно надо установить не 5, а 5,2 или 5,28... Линейный алгоритм снижения отбора с настройкой "проценты на градус" имеет свои недостатки, но это лучше, чем ничего.

Попробую для начала пересыпать насадку, за одно и измеряю её. Как это правильно сделать, с помощью деревянного цилиндрика на веревке или с помощью лейки и постукивая об пол?
Игорь, по поводу снижения отбора. Наверно линейный алгоритм. Я не сильно в этом разбираюсь  :(. Поэтому и купил уже готовое оборудование. Если бы я был такой умный, я бы не беспокоил тут всех своими проблемами и собрал своё, а так надежда только на вас.
В настройках автоматики есть пункт "-К.Дельта-". Там нужно установить значения "дельта" и "коррекция". У меня соответственно 3.0 и 97. Я вообще не знаю зачем эти установки нужны. Правильные ли они у меня? Не мешают ли они процессу?
Потому что следующий пункт "-К.График-". Там устанавливаются - "температура максимального отсчета" и "процент снижения". У меня соответственно 86 и 5.0.
Я так понимаю процесс рект -ии идет по этим данным. Зачем тогда нужен пункт "-К.дельта-"?
В общем вопросов больше чем ответов. Говорила мама : "учись в школе".
добавлено: 08-10-2015, 11:47:33

Как мне определить точно какая насадка?

Розкочегар до 2300 Вт, якщо 4на4, то "захлеба" не буде. Добав ще 100 (2400Вт) і через 20 хв попре через ТСА.

Так что, пока пересыпать насадку не надо?

добавлено: 08-10-2015, 11:51:41

Она дошла до 2000 Вт, а давление было 280мм.вод.ст.

100% - насадка 4на4 - супер насадка, на ній  я сивуху бачив у вигляді масла, а не розмазану (розчинену) у воді під час продувки.
добавлено: 08-10-2015, 11:07:06

если оборудование Вилена, то может проще спросить у него за размер насадки ?

В моїй колоні Маркером з горі по периметру писало "4"

Ты колонну тоже брал у Вилена? На моей ничего не написано. По телефону он как то не уверенно сказал что 3.5 на 3.5. Но я понимаю, что он продает столько колонн, что легко может перепутать.

[Игорь]

Пересыпая насадку, можешь не измерять ее, а взвесить...
Возьми узкий высокий стакан или бокал. Насыпай в него насадку по сантиметру и уплотняй послойно руками, слой за слоем. надери под самый верх и взвесь насадку, высыпав ее на весы. Получишь вес насадки.
Поставь тот-же стакан на весы, обнули показания, и налей воды доверху. Получишь вес воды.
Раздели вес насадки на вес воды, получишь плотность насадки.
Если плотность будет 1,03 - 1,04, это 3,5.
Если 0,91-0,92, это четверка.
Хотя, могут быть и другие цифры если у тебя насадка не от Diogi4.

а так надежда только на вас.

Это пустая надежда, так как я не знаю алгоритма работы твоей автоматики и способов ее настройки.
То, что я могу порекомендовать, может касаться только общих вопросов ректификации, а не работы какой-то конкретной автоматики.

Да и моменты по мощности и давлению скорее всего могут оказаться не к месту, так как возможно у тебя насадка совсем не того типа и способа травления, о котором я имею достаточно информации чтобы делать выводы и давать советы.