Дистиляція на ректифікаційній колоні.

[Игорь]

DimkaZho, до меня кажется дошло... Ты установил дельту 3 и запустил отбор 3,5 литра в час. Что происходило когда дельта зашкаливала за тройку? Отбор останавливался, дельта возвращалась к тройке, и отбор возобновлялся? Или отбор 3,5 литра в час проходил непрерывно?
Если останавливался, то сколько времени занял весь процесс отбора и сколько литров 97% было за это время отобрано?...

Расчет минимального флегмового числа сейчас выложу.

[acernys]

тут ведь дело какое,сделать хороший самогон,т.е. коньяк виски,дело не простое, не смотря на простоту процесса,тут опыт надо,чуйку так сказать,отборы не увеличивать сильно,с рк попроще будет
ИМХО
да и сказал автор что ему как то не понравился запах ацетона (уксуса)

[Игорь]

Если отбор останавливался, то смотри что получалось.
Увеличенный отбор приводил к тому, что запас спирта, накопленный в насадке за время работы на себя или во время медленного отбора, исчерпывался. Вот-вот в отборе должен был появиться спирт нужной тебе крепости. Но в этот момент дельта залетала за тройку, отбор останавливался, насадка снова начинала насыщаться спиртом, и когда дельта возвращалась к тройке, вверху колонны был уже высокоградусный спирт. Отбор продолжался, и снова с крепким спиртом. И снова, когда накопленный крепкий спирт вверху насадки заканчивался, дельта снова отключала отбор и снова начиналось накопление спирта в насадке. И так до конца.

[Игорь]

Управлять отбором нужно было не по дельте, а по температуре вверху колонны. Если желаемая крепость была 85%, нужно было настроить старт-стоп по температуре под дефлегматором (или лучше - под верхней перегородкой) порядка 80-81 ^оС.

[Игорь]

если запах ацетона то как ни странно головы как то прорвались

Это не ацетон. Скорее всего это "запах растворителя", то есть сложные эфиры.

[Игорь]

Существует такое понятие - минимальное  флегмовое число.
Это такое флегмовое число, которое нужно обеспечить на идеальной колонне, чтобы из кубового раствора крепостью А получить на выходе крепость В. При флегмовых числах меньше, чем это, искомое, укрепить выход до такого градуса невозможно. Идеальных колонн не существует, поэтому на практике для получения на выходе градуса В, нужно устанавливать флегмовое число несколько выше расчетного.

Чтобы вычислить это минимальное флегмовое число, нужно перевести объемные проценты в кубе и на выходе в молярные  (пусть это будет Ам и Вм) и найти концентрацию спирта в парах, равновесную кубовой концентрации (назовем ее См).
Имея эти три величины, минимальное флегмовое число определяем по такой формуле.
ФЧмин= (Вм - См) / (См - Ам)

Конкретика...
В кубе 30%об. Хотим получать 85%об. Нагрев 1900 ватт. Какой отбор нужно установить?

1. Считаем минимальное ФЧ.
В кубе 30%об = 11,3%мол. Ам=11,3.
Из жидкости крепостью 11,3%мол поднимается пар крепостью 45,8%мол. См=45,8.
Желаемая крепость отбора 85%об = 60,4%мол. Вм = 60,4.
Вставляем значения в формулу.

ФЧмин= (Вм - См) / (См - Ам) = (60,4-45,8)/(45,8-11,3) = 0,42

2.Что это за зверь - флегмовое число?
Это отношение объема флегмы к объему отбора.
ФЧ 0,42 означает, что из 142 частей дошедшего до верха колонны пара, нужно 100 отобрать, а 42 слить обратно в колонну.

3. Какой же отбор устанавливать?
Смотрим табличку, которую я рисовал раньше  (сообщение №54).
При срдержании с парах спирта 85%, каждый киловатт нагрева приносит вверх колонны 3,76 литра продукта в час. У нас нагрев 1,9 кВт, значит общий объем "отбор плюс флегма" = 7,1  литров в час. Делим на 1,4 и получаем отбор 5 литров в час.
Столько не получается? Снижаем нагрев и пересчитываем не для 1,9 кВт нагрева, а для другой мощности.

Сейчас продолжу...

[Игорь]

Идем дальше...
Первая ошибка - это начальная крепость 45%. Из такой жидкости без никакого укрепления и разделения поднимается 80% - ный пар. Чтобы обеспечить на выходе всего 85, колонна должна работать напрямую, почти прямотоком, мпочти без возврата флегмы, а значит ничего разделить не сможет.

Начинать нужно с 25, максимум - с 30%. И поддерживать отбор и нагрев такими, чтобы на выходе была заданная крепость, очень желательно без остановок отбора.
Как мы посчитали, при нагреве 1,9 кВт и стартовой крепости 30%, отбор должен быть 5,1 литров в час. Но это для идеальной колонны. С учетом неидеальности, его нужно уменьшить. Насколько - не знаю, зависит от колонны. Корректировку нужно проводить по фактической крепости в струе отбора.

Отборы для снижающейся кубовой крепости и полезной мощности 1,5 кВт для идеальной колонны и для колонны с коэффициентом  неидеальностью 1,2 сейчас рассчитаю и выложу.

[Игорь]

Чтобы получать выход 85%об, при полезном нагреве 1,5 кВт нужно устанавливать такой отбор...

Крепость в кубе %об 30 25 20 15 10 5

Температура в кубе *С 85,6 86,7 88,1 89,8 92,3 96,5

Отбор л/ч для идеальной колонны 3,9 3,6 3,2 2,8 2,2 1,3

Для реальной колоны К=1,2 3,7 3,3 2,9 2,5 2,0 1,1

Для реальной колоны К=1,5 3,4 3,0 2,6 2,2 1,7 0,9

[DimkaZho]

Если останавливался, то сколько времени занял весь процесс отбора и сколько литров 97% было за это время отобрано?...

8 часов, может + еще час
17 литров

[Игорь]

Ну вот, все стало на свои места.
Если 17 литров отобралось за 8-9 часов, то отбор был не 3,5 литра в час, а 2 литра в час, что при мощности нагрева 1,9 соответствует устоявшимся стандартам. Поэтому спирт получился крепким, но недостаточно очищенным, он подпачкан тяжелыми эфирами и высшими спиртами.

Отличная дискуссия, позволяет разложить по полочкам понимание процессов в насадочной колонне.
Рекомендую начинающим, которые имеют желание понять что же там происходит, заглянуть под спойлер... Да и знатокам не помешает освежить понимание процесса и подправить меня если я где-то заблужусь..

Spoiler

Я уже сравнивал насадочную часть с рессивером. В ней накапливается "стратегический запас" спирта, который позволяет компенсировать перекосы отбора. Этот рессивер как-бы перевернут, он наполняется сверху вниз, и мы всегда отбираем из него самую спиртуозную, самую крепкую часть.
Если мы ведем отбор слишком медленно, наш рессивер переполняется и спирт льется через край (рессивер перевернут, "через край" значит "в куб"). Если отбор оказывается больше, чем допустимо, запас потихоньку расходуется (уходит в отбор), и снизу спирт вытесняется водой.

Для чего мы ставим градусники в насадочной части? Они выполняют роль измерителя уровня, по ним можно узнать чем в уровне градусника заполнен рессивер - спиртом, или уже не спиртом.
Работа по старт-стопу - это работа по датчику уровня. Когда градусник подсказывает нам, что в его уровне температура растет, мы понимаем, что в этом уровне спирт уже начал сменяться водичкой. Это говорит о том, что скорость отбора спирта завышена и ее нужно уменьшать. А еще желательно на некоторое время отбор прекратить чтобы вернуть в рессивер то, что мы у него взяли в долг. 

Продолжаю в следующем сообщении...

[close]

[DimkaZho]

Продолжаю...

и очень прошу объяснить о чем говорит дельта между первым и вторым датчиком от колонны
так как вроде понимаю что она и ответственна за наполнение колонны но лучше знать точно а не догадываться (((

[Игорь]

Spoiler

Идем дальше...
Крепость спирта на выходе из "рессивера"мало зависит от залёта температуры, который мы разрешили в насадке. Если колонна работает на себя, то в уровне выше 20 см насадки фактическая температура уже близка к температуре кипения азеотропа, то есть немного выше 78 градусов.
Если в кубе кипит самогон крепостью 20%, температура пара на выходе может доходить до 88 градусов.
Что значит "дельта 3" я так и не узнал... Наверное допустимый залет температуры в нижней части насадки. Но осталось неясным что значит тройка. Это 16 доли градуса, десятые доли, или целые градусы...
Но в любом случае, если градусник стоит внизу насадки, при полном опустошении в этом уровне рессивера, температура там поднимется на десяток градусов, а значит при дельте 3 (неважно чего) опасности полного опустошения рессивера и попадания неукрепленного продукта в отбор нет.

Исходя из этих соображений и опираясь на практику предыдущих конструкций, для получения спирта определенной коепости нет большой разницы где будет установлен датчик - внизу насадки, в середине, или ближе к дефлегматору. От этого будет зависеть только наш рабочий "уровень спирта в рессивере", то есть объем нашего стратегичесского запаса

Так почему при старт-стопе мы стремимся насадку сделать повыше и опустить градусник пониже? Потому, что нам нужно не только укрепить спирт, но и очистить его от примесей.
Самые гадкие примеси спирта - сивушные спирты - имеют особенность. Очепнь капризные.
При кубовой температуре выше 85-88-90 градусов им становится жарко в кубе, и они устремляются в насадку, туда, где попрохладней. Но в насадке при температуре ниже 83-80 градусов им становится холодно, и они пытаются вернуться. Но там жарко. Они снова в насадку. Но там холодно. Вот они застревают там, где уже не жарко, но еще не холодно, то есть там, где заканчивается высокоспиртуозная зона в рессивере. А другими словами - там, где установлен наш управляющий градусник.
Чем дальше этот градусник и эта зона вонючих примесей отодвинута от узла отбора, тем меньше у гадостей шансов запачкать отбор.
Именно поэтому при ректификации градусник стремятся расположить как можно ниже, но там, где при нормальном заполнении рессивера нет влияния кубовой температуры.  Эксперименты указали такую точку на колонне. 20-25 см насадки.

Продолжаю в следующем сообщении...

[close]

[DimkaZho]

Что значит "дельта 3" я так и не узнал... Наверное допустимый залет температуры в нижней части насадки. Но осталось неясным что значит тройка. Это 16 доли градуса, десятые доли, или целые градусы.

это разница в градусах между первым и вторым датчиком температуры от куба в колонне

[Игорь]

и очень прошу объяснить о чем говорит дельта между первым и вторым датчиком

Блин... Такой метод я применил в 2009 году. Автоматика с таким управлением отбором до сих пор работает в Днепропетровске, и только сейчас я отправил взамен ей Росу...
Смысл в том, что мы пытаемся поймать датчиком мельчайший рост температуры внизу насадки, считая это признаком начала опустошения рессивера. Но температура может поползти вверх не только по этой причине. Она изменится и если изменится атмосферное давление, и если изменится температура в помещении. Эти два фактора могут вызвать ложную тревогу при росте давления или повышении температуры воздуха. Это пол-беды. Хуже, если атмосферное давление или температура воздуха поползут вниз.  Ведь это приведет в понижению показаний градусника, которое может спрятать, снивелировать, замаскировать  рост температуры в связи с началом осушения рессивера. Поэтому я и использовал измерение не одной температуры, а двух, и управление по изменению разницы этих температур.
Мысль была такой. Если изменится атмосферное давление или температура в помещении, изменятся показания и нижнего градусника, и верхнего, если не на одинаковую, то на близкую величину. Поэтому ни изменение атмосферного давления, ни изменение температуры помещения не повлияют на разницу температур между двумя термометрами. Но если "рессивер" начнет опустошаться, температура на нижнем термометре поползет вверх, а на нижнем еще некоторое время останется неизменной. Разность температур изменится, и это станет достоверным сигналом о том, что отбор завышен и его пора уменьшать.
Но тут есть важный момент. Когда я использовал этот принцип управления, я измерял изменения температур с шагом 0,005 градуса (если склероз меня не подводит), и меры по компенсации помех от давления и температуры окружающей среды были обоснованными.
Но когда я перешел на более удобные датчики DS18B20 с шагом измерения температуры 0,0625 градуса, меры компенсации я счел неактуальными и отказался от них. Но способ "по дельте" прижился и многие используют его и сегодня.

[dim_dimych]

Именно поэтому при ректификации градусник стремятся расположить как можно ниже, но там, где при нормальном заполнении рессивера нет влияния кубовой температуры.  Эксперименты указали такую точку на колонне. 20-25 см насадки.

Игорь, а какова при этом должна быт общая высота насадочной части? Может это где и есть, но я не дочитал...  ::)
ПыСы: вроде нашел. Надо 150 см. А если до 50 см, то будут потери спирта. А лучше считать высоту 30 диаметров. Правильно понял я?