Хроматографические анализы спирта

[mekkaod]

александр1, А Игорь, прав, нет никаких причин завышать флегмовое число ради качества товарного спирта.
а удержание промежуточных это вопрос достаточности ТТ в колонне.
А если в колонне количество ТТ недостаточное, то промежуточные в отбор будут лезть независимо от флегмового числа.
Конечно высота ТТ зависит от гидродинамического режима, но не настолько, чтоб занижать отбор втрое.

[Игорь]

Я сделал вот какие выводы.
Если в спирте какая-то гадость присутствует и в гоовном погоне, и в начале отбора товарного спирта, и в конце, это  примесь особая. она не в навалке, о чисто новообразованная. Возможно в навалке присутствуют компоненты, которые постоянно эту примесь образуют. И она, имея головные свойства, непрерывно выходит в отбор. Может быть причина в другом. Возможно она рождается в дефлегиаторе, это не существенно.Суть в том, что чем дольше длится процесс, тем ее больше в продукте.
Я сейчас ректифицирую 35 литров 97%-ного спирта. Отбираю головы уже сутки. И по пару, и по жидкости. Эта гадость присутствует. Нет, это не запах и не вкус. Это привкус, посдевкусие... это оттенок, который мне не нравится. И если через сутки я буду продолжаь его ощущать в погоне значит оно рождается в дефлегматоре.   

[Диоген]

значит оно рождается в дефлегматоре

Когда то ты придумал на ТСА виток с пробкой из конденсата(гидрозатвор), так и назвали "крендель Игоря", сейчас не используешь? С ним в дефлегматоре много  воздуха не будет.

[Игорь]

Крендель не защищает от воздуха, он только показывает направление движения пара/воздуха.

Прошлой ночью я поигрался с Росой во время отбора голов. Отключил клапан отбора, в его гнездо включил клапан воды, переключился в режим Р5 и задал отбор 80%. То есть подавал воду в деф не постоянно, а периодически.
На отборе в Росе период 7,2 секунды, значит вода шла в деф примерно 5,5 секунд, потом почти на 2 останавливалась.
Никакой реакции. Я начал снижать "отбор", то есть уменьшать процент времени подачи воды. При 60-ти из ТСА в подвешенную бутылку начало периодически капать.
Ради интереса натянул на ТСА 25-сантиметровую ПВХ трубку и опустил ее в жидкость в подвешенной бутылке. И увидел полное безобразие. Трубка периодически всасывала головатый спирт из подвешенной бутылки сантиметров на 20, а при остановке подачи воды возвращала этот столбик обратно в бутылку вместе с небольшим количеством пара.
При этом кубовое давление колебалось примерно на 70 мм в унисон с подсосами и спусками жидкости в трубке на ТСА. Это не ректификация. Трубка ТСА не имеет права быть погруженной в жидкость, так как это вызывает недопустимые колебания кубового давления и неравномерность парообразования.
А если ТСА свободна (не погружена в жидкость), при периодических остановках подачи воды в димрот, дефлегматор "выдыхает" пар с примесями, но тут-же с возобновлением подачи воды тут-же всасывает воздух. Кислород. Навстречу парам спирта.
Неудивительно, что при этом из ТСА капает гадость, там полно ацетальдегида, образованного в дефлегматоре. И немалая часть его идет в насадку и в отбор.
Не помню кто, читал пару дней назад о периодическиз остановках подачи воды в димрот на 4 секунды.
Так делать нельзя. Повышенная вонь из ТСА при таких манипуляциях - не столько вонь выведенных примесей из куба, сколько результат окисления спирта, которое вызывают эти самые манипуляции. И если из ТСА капает гадость - это пол беды. БОльшая часть гадости попадает в отбор.

Надо вообще избегать резких воздействий на колонну в процессе отбора товарного спирта, которые могут привести к втягиванию воздуха. Каюсь, старт-стоп которым я заразил самогонное сообщество 7 лет назад,- это одно из таких вредных воздействий.
Но попытка организовать паровой отбор голов до или во время отбора товарного спирта путем периодической остановки подачи воды приносит вред на порядок больше, чем старт-стоп. Это недопустимое воздействие, полностью и надолго ломающее режим разделения.

[braga2]

Примесь, постоянно присутствующая в отборе не обязательно новообразование, может быть какая-то хитрая верхняя промежуточная или концевая. Теоретически..

ШИМ на воду надо делать с периодом не более секунды, а лучше меньше. На моей 40й колонне при периоде 3сек стол спирта подпрыгивает на 20-30см. Спирт с этого режима мне не понравился вообще, реально гадость.
На 1 сек порядка 2-3см прыгает, спирт лучше, но далеко не идеален.
Настроить отбор по ООС по температуре(любой, обратке, крышке итп) не реально, сползает в ту или иную сторону.

Поэтому ООС будет по датчику уровня(ота белая трубка, в ней будет постоянно поддерживаться стабильный уровень), перед ней еще будет связь с атмосферой и аварийная переливная трубка, а после датчика капельница-регулятор кулинара.
ШИМ будет 0.5сек. Клапан от стиралки такое еще терпит, линейность правда никакая, но ее и без того нету, и она не особо нужна.


Этот ШИМ, даже 3-секундный ломает режим работы не более, чем клапан жидкостного отбора. Если конечно связь с атмосферой нормальная есть.
Воздух конечно качает не по детски и смешивает с горячими парами спирта, это конечно очень плохо. Если он способен поднять спирт на 20см, то воздуха может и метр качнуть, а может и больше.
Если колебания давления незначительные, то воздуха в дефлегматоре уже не будет, тк оттуда постоянно прет пар. Воздух будет где-то в холодильнике ТСА, а там он не страшен.
По этим соображениям ТСА должна быть тонкой и длинной, лучше с воздушным охлаждением, но конденсат не должен перекрывать ее сечение.

[Батарейкин]

Если он способен поднять спирт на 20см, то воздуха может и метр качнуть, а может и больше.

а может есть смысл на ТСА одеть шланг большого диаметра почти до пола.
он не будет создавать сопротивление выхлопу.
а в случае засоса будет резервуаром. все таки в нем будет выхлопа больше чем окружающего воздуха

[mekkaod]

Батарейкин, Я так делал нержовая 10 до пола и в ёмкость без воды.
Правда я делал для того, чтоб при отключении света пары конденсировались (у меня автономка на охлаждении).
От туда даже что-то капало вонючее, но совсем мало.
Во всяком случае колонна кубовая работала как обычно.

[braga2]

Если колебания незначительные, то трубка поможет. Если большие, то длина трубки должна быть несколько метров(десятков) и она должна быть утеплена, чтобы в ней постоянно находился пар, который не будет пускать воздух в колонну. Воздух там всеравно будет смешиваться с паром, но дойти до дефа ему будет трудно.
Автономка конечно лучше, чем эти вся пляски. Тем более нам температура низкая не нужна, так что летом в 35градусную жару тоже будет нормально работать.

[Игорь]

Не то все это...
Если воды мало, пар проходит до верха дефлегматора, полностью вытесняя оттуда воздух.
Чтобудет если воды на секунду станет чуть избыточно?
Пар, поднимающийся из куба, сконденсируется полностью, не доходя до верха димрота. Что будет вокруг верхних витков, до которых новый пар не доходит? Там сконденсируется остаток пара, произойжет подсос, но не снизу, а из трубки, и он тоже тут-же сконденсируется, поссвсывая новый пар из трубки. И так до тех пор, поа не всосется воздух.
Сколько пара, сколько спирта есть в трубке? Даже если трубка будет полдюймовой (Двн15 мм) длиной 3 метра, и если она будет полностью заполнена паром, этого пара в трубке будет всего 500 см3. Это очень мало , примерно 1 миллилитр конденсата.Если трубка не подогревается, часть этого пара конденсируется еще в трубке, подсасывая туда воздух даже без участия недозагруженного димрота.
Наглядно количество воздуха в дефлегматоре можно оценить и даже измерить. Когда из трубки в холодную воду шурует спиртовой пар, пузырьки, конденсируясь, схлопываются, и до поверхности не поднимаются. Воздух, выходя из такой трубки, не схлопывается и поднимается на поверхность, его можно собрать, например, в перевернутый мерный цилиндр, заполенный водой, методом вытеснения воды.
Жаже при быстром ШИМе, если трубку резко погрузить в воду и отключить охлаждение димрота, количество вытемняемого воздуха впечатляет.

Я действительно сделал вывод о том, что вонь голов, отбираемых по пару из дефлегматора во время отбора товарного спирта путем периодического ограничения подачи воды, связана не столько с отводом примесей из спирта, сколько с окислением спирта в паровой зоне дефлегматора

[mekkaod]

Игорь, какого же типа примеси образуются, головные, концевые, промежуточные? Идут вниз через ЦП или нет?

[braga2]

Основная примесь, которая образуется - уксусный альдегид.

Колебания давления там есть и вообще без шима. Просто натянул пвх-шланг на ТСА  и капнул туда спирта, спирт двигался туда-сюда порядка 2см в течении 1-5 сек. Но они более плавные, хотя тоже нехило гоняют воздух.
И в кубе тоже колебания есть, тоже порядка 1-2см.

При быстром ШИМе порции воды не хватит, чтобы полностью сконденсировать весь пар, тоесть пар всервно будет двигаться всегда в одном направлении, но с переменной скоростью.

[Игорь]

Игорь, какого же типа примеси образуются, головные, концевые, промежуточные? Идут вниз через ЦП или нет?

При окислении спиртового пара кислородом воздуха образуется ацетальдегид, примесь выраженного головного характера. Если она действительно образуется при "дыхании" дефлегматора и вся выходит с непастеризованным спиртом, это хорошо... но невозможно. Если над дефом образуется любая концентрация этой примеси, она обязательно будет и неже, но в концентрации, снижающейся в геометрической прогрессии. Но если воды выходит тз дефа холоднее 70-ти, верхняя тарелка у нас очень высокая, и в отбор товарного спирта  этот новообразованный ацетальдегид (если он образуется), может попадать в заметной кнцентрации.
Прир отсутствии пастеризационной царги с высотой, гарантированно прогревающей переохлажденную флегму, я бы вообще воздержался от пульсирующего отбора непастеризованного спирта.

Настроить отбор по ООС по температуре(любой, обратке, крышке итп) не реально

Это действительно так. Если пар "дунул" на крышку дефлегматора, она останется горячей еще долго после того, как вода в димрот подана и пар давно уже не доходит до этой крышки. Но система управления будет ошибочно "видеть пар" под крышкой и пытаться подать больше воды чтобы этот пар остановить.
Настроить действенную ОС по темпераьуре можно только если измерять температуру где-то на тепловом мостике (или мостике холода) между паром и чем-то более холодным, желательно со стабильной температурой. К сожалению, ничего подходящего у нас нет. Вода на входе имеет летом одну температуру, зимой - другую...
В принципе, температура помещения зимой и летом  почти  одинакова и можно постпавить управляющий термодатчик в середине медной пластины между - скажем - крышкой димрота и каким-то радиатором, охлаждаемым воздухом. Возможно, достоточно будет просто прикрепить датчик на середине или на втором конце сплющенной молотком медной трубки, первый конец которой прикреплен к крышке дефлегматора или лучше - к ТСА.
Мысль вот какая. Температура пара, сколько бы его ни шло, всегда 78.2. А вот темпрература, на которую этот пар будет успевать нагреть медную трубку, зависит от того, как много пара идет ммо места крепления мостика тепла.

Но тут мы нарываемся на другую неприятность... Наладить быстрый шим, клапана, близкий к плавнро му изменению потока воды, можно, хотя чем быстрее ШИМ, тем меньше проживет клапан. В конце концов, можно сделать не ШИМ, а истиннуб плавнуюрегулировку, суть не в этом...
Если у нас хороший димрот т грамотно сделанный дефлегматор, температура воды охлаждения на выходе будет на 3, максимуи на 5 градусов выше температуры конденсации пара, то есть градусов 73-75. В таком режиме дефлегматор быстро зарастет солями жесткости.
Если димрот и дефлегматор сделан с ошибками, вода на выходе будет холоднее и димрот не зарастет. Но при этом флегма будет переохлаждена, а это значительно снизит эффективность всей системы пастеризации и парового отбора.   

Теперь о быстроте ШИМ...
Чтобы поток пара мимо димрота не останавливался, а только замедлялся, не нужно подавать в деф воды больше, чем надо... Плохой вариан вот какой. При закрытом клапане вода останавливается, при открытом - бешено летит, полностью заменяя все 38 миллилитров внутреннего объема димрота, или бОльщую часть этого объема.. Тогда "дыхание" димрота гарантировано со всеми сопутствующими проблемами.

Вода с учетом остановок, при полезном нагреве 1,6 кВт и температуре на входе 10 градусов должна подаваться со скоростью порядка 6 - 6,5 мл/с, 22,5 - 23 литра в час.

Ладно, мыслей много, но они не "причесаны"... Пошел смотреть бокс Кличко - Фьюрри.

[braga2]

Крышку охлаждает вода, воздух там никакой роли не играет практически. Вода имеет разную температуру в разное время, особенно у тех(как у меня),у кого автономная вода. Также меняется давление, а из за этого и скорость движения этой воды. Из за всех этих факторов настроить нереально. Я долго возился, вылизывал алгоритмы, все стабильно держит, осцилляций нет, но вот отбор сползает то в одну, то в другую сторону.

Обратка у меня 70 градусов примерно. Тут зарастет/не зарастет еще от воды зависит. У меня на чайнике накипи за 2 года вообще нет. Двухконтурная или автономная система охлаждения решит проблему накипи, и проблему регулировки, к стати, тоже.

По быстроте шим - есть такая штука, как емкость и сопротивление, то есть low-pass фильтр. В качестве емкости выступает сама вода(которая в самом димроте) и трубка димрота, в качестве сопротивления - тепловое сопротивление пограничных слоев и стенки. Подавая воду с определенной частотой высокие частоты отфильтруются и режим движения пара вместо прерывистого(трапецевидного) станет непрерывный с изменяющейся скоростью, похож на синусоиду, низ которой никогда не достает до ноля.
Конкретные цифры пока некогда подсчитать, занят другими расчетами. Это пока так, мысли. Может получится, что для той теплоемкости надо подавать воду с частотой в 10 и больше герц :)

Если еще учесть, что температура охлаждающей воды и давление нехило скачут, то подсосы воздуха скорее всего все равно будут. Лучше наверное делать либо автономку либо двухконтурную систему охлаждения. Зная обороты насоса и температуры на входе и выходе димрота можно определить отводимую мощность. Надо будет подсчитать какое разрешение можно при этом получить, если 9-10бит, тогда управлять отбором можно будет.

[lelik]

А если, всё-таки, вместо воды использовать жидкость с меньшей температурой кипения? спирт?

[braga2]

И что это даст? К стати куда использовать? в автономку? Будет хуже, тк чем меньше теплоемкость, тем больше надо прокачивать жидкости в единицу времени, насос надо нехилый, который и без того не так просто подобрать.

Spoiler

Оффтопим по моему, скоро придет модератор и всех накажет :) лучше переместиться в более подходящую тему, например в эту http://labspirt.com/forum/index.php/topic,2164.0.html

[close]

добавлено: 29-11-2015, 06:56:52
lelik, хотя стоп, все таки Вы правы, чет я тупанул на ночь глядя :)
Действительно, если использовать не воду, а легкокипящую жидкость(с ткип ниже спирта), получится тепловая труба(типа такой, как у в ноутбуках). Насос тогда вообще не нужен, останется только эффективно сдуть 1квт тепла. Компьютерный кулер с проца сдувает 160вт тепла(это у меня так) при температуре 70 градусов на кристалле. И того 6 таких кулера сдуют 1квт.

ps. Вроде Запал что-то там делал на кулерах, надо покопаться в его сообщениях, может какие цифры найду.