Обработка едким натром

[rasputnyi]

Хорошая методика, только по моему скромному разумению в её изложении есть ошибка. 0,1N H2SO4 нужно лить 5 мл. т.к. именно 5 мл 0,1N H2SO4 (9,8 гр/л) нейтрализуются 10мл 0,1N NaOH (4г/л). H2SО4+2NaOH=Na2SO4+2H2O т.е. 98+2х40=142+36Я тут собрался NaОН посчитать по методике Грицианова. Соорудил обратный холодильник. Начал въезжать в методику. Смотрю чёт не то. Пошёл оттитровал  1мл 0.1N H2SO4 двумя мл 0.1N NaOH, порядок, с последней каплей проявился ф-фталеин. Вопрос больше к Игорю. Возможно я ошибаюсь, но пока не пойму в чём сыпать ничего не буду. И спать тоже !

Пятачок вставлю, купите стандартные фиксаналы КОН 78 грн 10 ампул, Н2SO4 - 68грн 10ампул (могут не продать - мотивация прекурс, я долго спорил >:( , фенолфталеин 50гр чда х.з сколько стоит, у меня свой реахимовский( химлабреактив),  круглодонку 500мл, обратный холод, пробирки 5шт,микробюретку 50мл - 350грн. (стеклоприбор) и на всю жизнь хватит, ну и ГОСТы, и руки прямые и все ок. Метода рабочая - но я чуть меньше расчета все кидаю.
noval-factory.ru/spravochnik/makaronnye_izdeliya/tekhnokhimkontrol/prigotovlenie_titrovannykh_rastvorov/
Вот сегодня заказал

[zava-da]

Для тех кто остался верен ХО хочу поделиться нажитым опытом.
1. Едкий натр для обработки СС нужно брать чистый. В мешках на открытом воздухе не годится. Т.к. из воздуха он натягивает СО2 и частично превращается в соду. А сода, как известно, даёт в СР аптечный привкус. Я беру вот тут http://soap-academy.com.ua/komponenti-dlya-mila-s-nulya-milo-s-nulya/naoh-scheloch-milo-s-nulya.html. В закрытых ведёрках. Проблем не было.
2. При обработке едким натром СС нельзя сразу приступать к ректификации.
Эфиры спрячутся в насадку и там останутся. Нужно выдержать СС в течении 6 часов. Или кипятить час без колоны с обратным холодильником. Но это напряг. Лучше выдержать. Почему 6 часов? Из букваря. Прочёл, попробовал, сделал анализ всё получилось. Может можно и 5 часов и 3, но я не пробовал.
3. Остаюсь приверженцем ХО едким натром.

[pinskslonik]

Плюс проба на Ph , она должна быть слабощелочной , тогда все ок !

[moh1971]

Остаюсь приверженцем ХО едким натром.

zava-da, а какую ты делаешь навеску на литр сс?

[zava-da]

а какую ты делаешь навеску на литр сс

Я на каждую партию СС (около 100л) делаю пробу Грицианова. В среднем на литр СС получается 0,24 г NaOH/1литрСС. Но это не всегда. Колеблется от 0,16 до 0,26.

[Delta]

zava-da, а какую ты делаешь навеску на литр сс?

moh1971, если можно, то вставлю пять копеек :)
По многочисленным опытам замечено, что у меня СС плох только летом, когда жарко и брага до недели стоит до перегона. Вот тогда и натр добавляю, по 0,3 грамма на литр АС...В остальное время года, не добавляю, не зачем  ;)

[moh1971]

По многочисленным опытам

я тоже много раз пробовал добавлять,но все это как правило совпадало с разными переделками колоны,я во обще так много раз все совершенствовал,и улучшал,что уже сам запутался когда спирт был лучше,образцов конечно не оставалось.А недавно один мой друг мне сказал что с моей самой первой колоны был самый вкусный спирт,чем просто меня убил >:( >:( >:(Что до самогона,то думаю он хорошим не бывает,его все равно желательно перед РК по возможности чистить от сивухи,пока руки не доходят,но я кроме натра еще хочу попробовать погонять насосиком через угольный фильтр,сильно холодный и сильно разбавленный сем с НБК.

[aleksandr2617]

погонять насосиком через угольный фильтр

Я так делал, только не насосиком а просто сыпал БАУ в СС перед ректификацией и перемешивал несколько часов, результат мне очень понравился, спирт почти без запаха, и сортировка без лишних запахов, особенно когда только развел спирт водой. Лежал у меня БАУ, я им не пользовался потому что если им углевать сортировку, то потом не возможно отфильтровать угольную пыль, а СС немного профильтровал и на РК, вместе с остатками угольной пыли.

[moh1971]

Я так делал,

aleksandr2617,я тоже настаивал,но думаю если часик погонять эффект будет намного сильней,и не забывать про разбавление и охлаждение.

[Dimassik]

А недавно один мой друг мне сказал что с моей самой первой колоны был самый вкусный спирт

Аналогично, только я сам себе это говорю. После этого был перерыв на 50ку, потом запустил свою первую - но уже не то.
Это наверное как возраст - раньше все было лучше... и вкуснее.  ;) :D

[moh1971]

раньше все было лучше... и вкуснее.

тоже себя этим успокоил :)

[Сергій Леонідович]

Последнее время СС углюю перед ректификацией,результат нравится!Установка такая:насос для повышения давления из нержавейки,два фильтра 10 дюймовых,в одном прессованный уголь,в другом насыпной,1 час погонял и на ректификацию

[zava-da]

В остальное время года, не добавляю, не зачем

Я провожу ХО для того чтоб избавиться от эфиров и кислот, которые эти эфиры и порождают.

Пол года назад, я проводил опыты по дегустации содержимого колоны во время РК. Мне было интересно, что там у нас в колоне, в каком количестве, а главное каково оно на вкус и на запах. Где эти жгучие, пекучие и прочие прячутся? Кроме того мне было интересно слить нафиг все накопившиеся в колоне примеси, промыть колону водой и возобновить ректификацию. Для эксперимента я немного переделал колону. Сделал отвод барды из колоны и пустил её через трёхходовой кран в куб.[attach=1][attach=2][attach=3]
добавлено: 16-12-2015, 20:42:42
В любой момент я мог переключить кран и флегму пустить не в куб, а в отдельную ёмкость. При этом куб был полностью перекрыт. Нагрев выключен.
На самом деле цель эксперимента была значительно шире, но я сейчас хочу остановиться на примесях, и как на них влияет ХО.

добавлено: 16-12-2015, 21:02:55
[attach=1] Как видно на фото, содержимое колоны сливалось в рюмки, которые были пронумерованы. Сливал от 1 по 12. Хотя на фото только 9 рюмок, но в колоне у меня оказалось около 600мл флегмы.
Далее я мокал пальчик в рюмку и после обнюхивания пробовал на вкус. Капельку, не больше. Так вот, где то в 7-8 рюмке была гадость, от капли которой язык немел на несколько минут. Я даже испугался.
В общем, первые рюмки явно отдавали сивухой, дальше к сивухе примешивался запах эфиров с возрастанием. 5-6 рюмка были более нейтральными (почти спирт) дальше опять эфиры.
При сравнении РК из сырца обработанного NaOH и не обработанного чётко было видно, что содержание эфиров гораздо меньше в первом. Вернее их почти нет. Сивуха есть, а эфиров почти нет. Я эту операцию проводил на десятке ректификаций. Картина повторялась.
Тогда я сделал для себя вывод: чем гоняться за ВПП по всей колоне и потом удивляться, почему это сортировка печёт гланды, лучше провести ХО натром.
Повторяемость результата 100%.
ИМХО, конечно!

[Dimassik]

Я провожу ХО для того чтоб избавиться от эфиров и кислот,

Опять же нужен баланс этих самых эфиров, иначе сортировка будет жесткой, не жгучей, а именно жесткой. По крайней мере у многих это наблюдается. Может быть твои советы от №61 помогут избавится от этого. Надо пробовать.
Как органолептика у тебя - пьется мягко?

[braga2]

А крепость какая в каждой рюмке? По крепости можно определить на какой тарелке это накапливается.