Двойная ректификация спирта-ректификата

[zava-da]

А зачем ставить насос. У меня прекрасный отбор через ТСА без всякого насоса.
Просто клапан подачи воды в ДЕФ я поставил через ШИМ. И всё.
Попробуй отключи подачу воды на 3-4 сек, а потом включи. Выпадет несколько капель.

[zava-da]

Сегодня, во время РК, у меня было приключение. Результаты которого хочется осмыслить и обсудить.
Проводил я первую РК. Вечером залил 20л СС 40% (остаток) и включил на ночь колону. Головы не отбирал, задача стояла отделить как можно больше сивухи и укрепить продукт. Чтоб ночью спать спокойно, я задрал уставку нижнего датчика на 0,2грд от "на себя" и пошёл спать. Это обычная моя практика. Никогда проблем не было.
Но вчера всё пошло не так. Вернее сегодня.
Колона разбудила меня в около 4 утра. На нижнем датчике залёт Т куба 94грд.
Ну снизил отбор. Короче, к 10 утра я замахался бегать к колоне. В кубе 97,5 и не поднимается. На отборе 25% от номинала, постоянные залёты на нижнем датчике. Такое впечатление, что в колоне пробка, которая не пускает спирт вверх. Нужно идти на работу. Плюнул, переключил управление на верхний датчик, уже собрался уходить и...
Вырубается свет.
Вернулся, эл. энергия есть. Включил колону, поработал 1/2 часа на себя. Блин, в кубе 101грд, на нижнем датчике 100. Отобрал 200-300гр СР и залетел верхний датчик, дальше пошла сивуха.
Получается эти 200-300гр АС сидели в кубе и не могли выйти. Пихали вверх сивуху, делая залёты температуры на нижнем датчике. А когда, совершенно случайно по причине отключения энергии, я сбросил содержимое колоны в куб, пробка исчезла и спирт спокойно вышел на свет божий.
У меня такое в первый раз. Хотя случаи необъяснимых ранних залётов на нижнем датчике бывали и раньше. Я грешил на верхние промежуточные, не смотря на Х.О. Возможно случай подсказывает нам как бороться с подобными проблемами?
Очень хочется услышать комментарии более опытных коллег.

[APTEM]

При залете на нижнем датчике, на верхнем показания не менялись?

[zava-da]

на верхнем показания не менялись?

стояли мёртво 77,9

[mekkaod]

zava-da, А ты чем мощность на тене регулируешь? То что ты рассказываешь больше похоже на обычный верхний захлёб как раз этими 200-300 миллилитрами спирта, от повышенной мощности.
А после остывания и возвращения стабильного правильного напряжения всё работало уже без захлеба.

[zava-da]

больше похоже на обычный верхний захлёб

Мощность регулирую РМ-2, на кубе тонометр. Давление было чуть выше 20мм рт. Мощность как обычно.
Колона у меня обычно захлёбуется с низу. Но даже если предположить верхний захлёб (переохлаждённая флегма или что ещё), с 4:00 до 9:00 колону б наверняка затопило. Хотя... :-\ х.з.
Ты хочешь сказать, что пробка образовалась вверху?

[mekkaod]

Именно вверху.
Поэтому насадка осушалась и росла температура на нижнем термометре.
И для меня странно, как это захлёб внизу, гидродинамика вверху напряженнее , чем внизу и в ровной трубе захлёбывается верх, там спирт и сидит, в виде пробки.

[zava-da]

Не очень вяжется. Были б колебания температуры на верхнем датчике (200мм от УО). Да и за давлением я очень внимательно следил. Оно даже не дёргалось.
Хотя в сторону твоей версии говорит температура верха ДЕФа. 32-35гр (обычно 42-45) Я действительно увеличивал недавно расход на охлаждение.
Странно ??? всё же.
В любом случае спасибо за совет!

[Микола Григорович]

Пришлось вчера вечером прервать ректификацию азеотропа. В целях недопущения окисления спирта соединил ТСА с кегом, наполненным аргоном. Сег запустил процесс, сразу пошел чистый спирт :o

[moh1971]

соединил ТСА с кегом

А как же связь с атмосферой,может действительно это не обязательное условие :-\

[Микола Григорович]

moh1971, Тот второй кег сверху имел связь с атмосферой. А ТСА подключил к патрубку слива.

[moh1971]

Тот второй кег сверху имел связь с атмосферой

и сколько по времени там удержится аргон,или нужно перманентно подкачивать?

[Микола Григорович]

moh1971, Тю, так он-же аргон :D Тяжелее воздуха. Задул полный кег, отбор на восполнение объема охлаждающегося куба РК идет с нижней точки кега [attach=1], а подсос воздуха в этот кег идет через штуцер, спрятанный за горловиной. Горловина задраена. ИМХО, израсходовалось аргона меньше половины куба.

[zava-da]

В целях недопущения окисления спирта соединил ТСА с кегом, наполненным аргоном.

Всё правильно. Только можно проще. Если на кубе стоит тонометр или напорометр, то можно прямо к ТСА подсоединить шланг от редуктора.
Отключаешь питание, и потихоньку подаёшь аргон через ТСА. Следишь за показаниями давления. Особо напрягаться не стоит. Главное, чтоб в конце процесса давление встало на 0. Дальше Оставить трубку на ТСА ещё какое то время. Если давление в кубе упадёт, добавить из баллона. Подавать аргон нужно вращая ручку винта редуктора.
Так меньше расход аргона.
Ни в коем случае не подключать баллон напрямую, без редуктора

[Микола Григорович]

Сейчас (при ректификации азеотропа) выставил отбор 2,5 л/ч, (РК 50 на 1500, 1852W) запах продукта достойный.  Завтра попробую увеличить до 3 л/ч или не стоит?