Двойная ректификация спирта-ректификата

[Delta]

Завтра попробую увеличить до 3 л/ч или не стоит?

Нет Николя...не стоит...
ИМХО! ;)

[ГОГа]

Нет смысла: сволочи примеси прорываться начнут, т.к.слишком большая скорость накопления, произойдет сильное размазывание по колонне, она ведь 50-ка и всего 150 см. Так что не рискуй.

[zava-da]

Сейчас (при ректификации азеотропа) выставил отбор 2,5 л/ч

Николай, а ты на  РК азеотропа головы отбираешь?

[Микола Григорович]

zava-da, А как-же? Самое муторное дело :) Позавчерась весь день ухайдокал :D
Сег продолжил прерванный процесс с применением аргона. Аж не прилично, что сразу пошло тело. Никакого намёка на головы :D

[zava-da]

Всем, кто хоть раз  повторно ректифицировал спирт,  хорошо известно, что РК2 проходит гораздо более спокойно чем РК1. Причина этого не в головах, не в промежуточных, а именно в сивухе. Сивуха прёт в колону и даёт залёты температуры на нижнем датчике. Поэтому я для себя отработал такую схему получения качественного СР.
1. После ХО едким натром и выдержки в течении 6 часов, я заливаю 40л СС 40% об в куб колоны и провожу РК1. Головы не отбираю, управление сразу по верхнему датчику ФЧ=4. Т.е. отбор не форсирую. После первого залёта, прекращаю отбор и остаток сливаю в баночку (!).
2. Сливаю из куба лютер, заливаю ведро воды, отключаю охлаждение ДЕФа, подключаю к ТСА прямоточник и парю колону 15-20мин на полной мощности. Воду из куба сливаю.
3. Полученные около 20л СР1 заливаю в куб. После закипания отбираю головы на крепком спирту 3,5-4 часа. Таким образом я вывожу концевые примеси.
4. Заливаю 20л осмотической воды. Делаю это так.
Закрываю ТСА, шланг опускаю в ёмкость с водой, которую ставлю выше куба.
Второй конец шланга через кран подключаю к крышке куба. Выключаю нагрев, открываю кран. Разряжение в кубе всасывает воду из ёмкости через шланг. По мере поступления воды в куб разряжение уменьшается и к окончанию залива становится на ноль.
5. Включаю нагрев и провожу классический отбор голов, подголовников, тела.
Тару меняю при первом залёте на нижнем датчике. Далее прихвостни и продувка.
добавлено: 19-12-2015, 19:41:05

в баночку (!)

Последнее время я перестал сливать сивуху в канализацию. Не знаю почему, но если слить сивуху в унитаз или раковину, то через пол часа в каждом санузле дома (дом частный) воняет сивухой. Возможно это особенности именно моей канализации, но теперь я сивуху сжигаю. Беру низкую широкую консервную банку, типа от селёдки, и поджигаю во дворе. Выгорает без запаха синим пламенем за 15-20мин. Оставшуюся водичку можно лить на травку. Она не опасна.

[mistral]

Всё правильно. Только можно проще. Если на кубе стоит тонометр или напорометр, то можно прямо к ТСА подсоединить шланг от редуктора.
Отключаешь питание, и потихоньку подаёшь аргон через ТСА. Следишь за показаниями давления. Особо напрягаться не стоит.

Стоит! Я отрицательным давлением сбил настройку показаний напоромера.

[rasputnyi]

Поправте меня если я неправ, у нас отходов при всем процессе брага-РК1-РК2-на анализы и т.д около 10-15 %.
На сегодня литр спирта при рознице 45грн(при покупке от 1000л-скидки)
комплект оборудования для РК -5000-7000грн
Вопрос на кой эти пляски с бубном,если проще купить колонну,спирт, и сделать 1РК-и получить отличный спирт?

[chelovechik]

рознице 45грн

Думаю говённый спирт по 45.

Тор отпускает в розницу по 105 гр.  может уже дороже.

[moh1971]

при рознице 45грн

Так это гидрашка,ты что думаешь что ты при помощи колоны превратишь ее в что то другое?

[Игорь]

Гидрашка и кондрашка - однокоренные слова?

[mistral]

Замутил всё это дело с ректификацией, что бы не травиться "казёнкой". И теперь вообще не потребляю ничего, кроме своего продукта, а потому-что почувствовал разницу. В домашнем баре протухают несколько бутылок подаренных Армянских коньяков (настоящих, с Армянской акцизной маркой), несколько бутылок виски и ещё чего-то там... И уж никогда не позарюсь на дешевизну предлагаемого спирта, лучше подороже, но свой, дать мне гарантию на спирт могу только я и Николай 334, всё остальное в каналью!

[Игорь]

Spoiler

Коньяки не протухают. Они мужают.
У меня с 1996 года в шкафу мужает французский коньяк, уже и название забыл. Мне его подарили французы когда отмечали с ними 10 лет старшего сына. И я сказал им, что вскрою эту бутылку на свадьбе сына. 20 лет прошло, сын жениться пока не созрел. :)

[close]

Наверное есть смысл делать повторную ректификацию на 50-й непрерывной колонне окончательной очистки со скоростью 2,5-3 литра в час. Только нужно определиться в каком режиме использовать эту колонну - в режиме эпюрации или в режиме ректификации. Если с первым вариантом все достоточно просто, то второй вариант имеет некоторые сложности.

[zava-da]

нужно определиться в каком режиме использовать эту колонну - в режиме эпюрации или в режиме ректификации.

Если спирт сахарный, думаю нужен режим ректификации с отбором ниже ДЕФа на 20-25см. Он уберёт остатки ВПП и за счёт эффекта пастеризации концевые примеси. Если мука или зерно, то наверное лучше в эпюрационном режиме.
Хотя всё это "песни про овёс" и умозрительные размышления. Нужен эксперимент и анализ. ИМХО

[Игорь]

Для эпюрационного режима (основной отбор снизу) управление достаточно простое. Лей в середину колонны подогретый спирт, отбирай из дефа 3-5%, что вышло самотеком из кипятильника снизу - твоё.
А вот для ректификационного режима наладка отборов проблематична. Отборов три. С верхним (непастеризованный спирт) все ясно. Отбираем проценты от подачи. А товарный спирт из-под царги пастеризации нужно отбирать с такой скоростью, чтобы на долю сброса промежуточных примесей из кипятильника оставалось несколько процентов от подачи. Ориентироваться по температурам не получится - крепость снизу доверху практически одинакова. Как вариант, можно слегка разбавить "первичный спирт" водой в объеме, примерно равном планируемому нижнему отбору (скажем, до 95%об). Тогда (возможно) удастся настраивать скорость отбора основной фракции по температуре на тарелке питания.
Но и тут есть подводные камни. Во-первых, разница в температурах кипения азеотропа и разбавленного до 95% спирта будет очень маленькой - порядка двух десятых, я сомневаюсь, что в таком узком интервале удастся наладить эффективное управление. Кроме того,  температура на тарелке питания зависит не только от недоотбора или переотбора товарного спирта, но и от степени прогрева подаваемого на очистку спирта.
Как вариант, можно поиграться с управлением отбором основной фракции по температуре в кипятильнике в жидкой или паровой зоне, или по температуре стекающей в кипятильник флегмы. Тогда степень прогрева питания не будет ломать управление. Но опять-же, инерционность наших градусников, приемлемая в кубовом режиме, в непрерывном процессе с малыми перепадами температур становится неудовлетворительной.

[zava-da]

Наверное остаётся только исходить из равенства подачи и отбора. Для этого нужна перистальтика на все точки отбора и подачи. Плюс надёжный регулятор мощности нагрева.
Это самое трудное не только в КОО, но и в непрерывной РК. Нужно пробовать. А я застрял на перистальтике подачи.