Обработка едким натром

[scorpiy]

Всех, кто служил в СА поздавляю с 23-м февраля.

Это число  -памятник  скорби,а не праздник!!!

Собачью,с унижениями  дедовскую армию  в сересере всегда нужно помнить,как то,что никогда больше не должно повторится.

П.С.Я служил 1 год после вечернего ВУЗа  в 1973-74г.,в учебке,но никогда не давал повода себя унижать.

Всегда,после учебки (ПВО сухопутных войск,комплекс ОСА,)строил сержантов ( и тупых офицеров).

Уже  той в/ч в Богодухове ,Харьковской обл.,где я служил нет давно,разобрали и украли на запчасти!!! :D :D :D :D

[staut]

В плане сегодняшних событий праздник конечно грустный, но это наша жизнь, наша молодость. Её не отменишь и не вернёшь.

Это да.
И носки, и крем для бритья сегодня не подарили ( а на 8-е марта надеются). Я им Клару Целкин припомню!

[scorpiy]

И носки, и крем для бритья сегодня не подарили ( а на 8-е марта надеются). Я им Клару Целкин припомню!

Юра,спасибо за тонкий юмор.!!!
Это мне подарок на сересеривский праздник!!! :D :D :D :D
добавлено: 23-02-2016, 21:57:56

Я им Клару Целкин припомню!

Это ваще запредельно!!! :D :D :D :D :D :D

П.С.Самое главно,что в теме про едкий натр!!! :D :D :D :D

Я  в  ахуе :D :D :D :D

Вот это праздник!!! ;) ;) ;) ;) ;) ;)

[rasputnyi]

Добрый, читал , читал - хлопцы, я пятачок вставлял, и про травление, и про материалы насадки,но смотрю любит наш народ  всякую х...( Ленинград). Экономически докажу,что выгодней приобрести набор стекла и реактивов для Метода Грицианова, чем внимать цитатам из букварей,хотя они и не врут, но скачивать проги по отпредилению RGB постранства,и проч,и проч....
- Значит так, все в принципе пришли к выводу что сей метод дает положительные результаты))). Хотя Глобально, я отправлял пробы в УНЦ РАН, там все не так уж и радужно, но терпимо.
- Даже на вертикальном прямотоке с 2-мя холодильниками можно получить выход 84-89 об. дистилята, суперового качества без всяких привкусов (хотя и в ущерб производительности),хлам на переработку в колонну, и в принципе.. проба в массы. К чему это потом поймете)))
- Реактивы, - фиксиналы ( на фото) серняги, и щелочи, приобрести весы - в жизни понадобятся, точность 0.01гр., калия перманганат( приказ от http://www.apteka.ua/article/70661), фенолфталеин готовим, раствор 1% спиртовой, сами,именно сами)), перчатки
, ибо с туалета не сойдете...( ну или у меня желудок слабый))
Значит по методу, 100 мл. сырца( кстате по практике градусность (объемная)  не влияет на результат, и все равно что за сырец) в колбу, приливаем 10-ку мл. 0.1н щелочи,( в моем фрагменте КОН), обратный холод, 1-час кипятим, охлаждаем колбу, так что руками брать возможно, добавляем 10-ку мл. серки (0.1н), и титруем КОН (0.1Н) - до  устойчивой окраски, индикатора - 1-2 капли введенного в раствор фенолфталена, так вернее,пересчитываем, и гуд) Я лично, даю на 0.01 сотку менее от расчетной дозы хамелиона и щелочи на 50 л сырца. Но  впредь я говорил, что метод работает, и для дистилятов, и для ректификатов, единственно замечу, что при применениии NaOH - в отличии от КОН, дает более жесткий дигустационный вкус, -это исправимо при применении открытого нагревания дистилятов после перегонки,  - до 70 град.цел в течение 3 часов ( с потерей градусности ))
- Вообщем последние мои цифири - 45л первого перегона на прямотоке ( 37об,) в результате  0.77гр перманганата, и 17.15гр КОН, вывод - перегон захламлен сивухой, вобщем , постараюсь выложить табличку,и про спирт, и про дистилят....
- Запил сосед у них на фабрике стачка - вот не могу собратсья и сделать типовой раствор для Сереги, для Ланга - -вообщем люди пишите)))

[IgorKip]

вообщем люди пишите)))

пипец, написал.

[zava-da]

пипец, написал.

Пятница! :D

[gasblender]

Без косяка на нужную для понимания волну не настроиться >:(

[ГОГа]

Расшифровываю и выдаю резюме:
1. Метод Грицианова рулит : покупайте реактивы и не жалейте на это денег
2. Зарасайтесь  туалетной бумагой ( срачка будет) : все что тестировали, потом прийдется выпить для контроля качества
3. Методика тестирования описана, для ее понимания надо принять грамм 200 сортировки.
4. Когда запьет сосед- кранты по подготовке типовых растворов для тестирования по методу Грицианова.

[catfish67]

перчатки
, ибо с туалета не сойдете...

,
автор хотел сказать, что фенолфталеин - сильное слабительное,
не стоит облизывать пальцы при приготовлении спиртового раствора...

[rasputnyi]

Да, протрезвел )))),но в принципе информацию до ушей донес - вывод один,при правильно проведенных анализах и проделанной работе, есть улучшение в органолептике как для дистилята так и для ректфиката:
Требуемый набор для высшего пилотажа
1 Колба круглодонная 250мл стекло ТС шлиф 29/32 - 1шт
2 Пробка стеклянная ТС шлиф 29/32 - 1шт
3 Холодильник Димрота 300мм. шлиф - шлиф 29/32 - 1шт
4 Изгиб угол 75 град ТС шлиф - шлиф 29/32 - 1шт
5 Держатель для колб 250мм - 2шт
6 Зажим для штативов - 2шт
7 Бюретка 50мл с краном - 1шт
8 Пипетка 2-1-2-10 ГОСТ 29228-91 полный слив,с ними легче работать - 2шт (одна для кислоты, одна для щелочи)
9 Колба коноческая 150 мл  -1шт   
10 Шланги для холодильника   
11 Перчатки,желательно латекс - одноразовые - 1 пара
12 Стойка для колб лабораторная - 1шт
13 Колбонагреватель,для колб объемом 250мл,или водяная баня
14 Зажим для шлифов 29/32 - 2 шт
15 Цилиндр 1-1000-1 ГОСТ 1770-74 - 3шт
16 Пикнометр 50 мл с пришлифованной пробкой для раствора фенолфталеина - 1шт
17 Пробирки 20мл. - 2шт
18 Вата
19 Банка,темное стекло с пришлифованной пробкой 1000мл - 3шт
20 Секундомер
21 Весы ювелирные точность 0.01гр
22 Стеклянная лейка 70мм ТС
  Реактивы:
1 Стандарт титры КОН,или NaOH -- 1уп, или по 1-й ампуле (легко приобрести, и поверьте не мучте себя приготовлением сих растворов)
2 Стандарт титр H2S04 (тут при приобретении могут возникнуть вопросы - прекурсор,но есть в законодательстве лазейки и легко найти фирму кто его продаст)
3 Вода дистилированная 5л
5 Фенолфталеин или чда фосовка 10гр, или готовый спиртовой 1% раствор
6 Марганцевокислый калий 5гр тех (свободная продажа приказ МОЗ %360 ссылку давал выше )
7 КОН,или NaOH - чда - 100гр (помним что при хранении сих реактивов их гранулы сверху покрываются налетом соды, это надо учитывать при добавлении в рассиропку, так как при непринятии мер по ее удалению (соды), мы  слегка уменьшаем кислотность раствора)
8 Типовой раствор для Ланга Желательно отдельно реактив А (кобальт),и реактив В (железо),и смешать перед опытом (может быть успешно приготовлен в домашних условиях,но это уже другая тема).
9 Натронная известь сухая, или на крайний вариант хлористый кальций

Готовым стандарт титры (приготовление указанно на обороте упаковки) в мерных стаканах на 1000мл, и переливаем в банки с притертыми крышками,но лучше не хранить более пары суток, особенно раствор щелочи. Готовим раствор марганцовки в 3-м цилиндре для метода Грицианова (там есть описание),переливаем в банку выдерживаем сутки в темном месте. Готовим раствор фенолфталеина 1
% (в перчатках,пальцы не облизывать  :D - сильное слабительное).Все. Имеем растворы 0.1н щелочи и кислоты,0.2% раствор перманганата,и 1%спиртовый раствор фенолфталеина,цветной раствор для Ланга. В колбу 250мл рассиропку далее по методе,наверх холодильник, на холодильник изгиб ( в изгиб,его горизонтальную часть,забивам ватой,на вату натронную известь,и сверху второй тампон - это важно). Все соединяем зажимами для шлифов,горловину колбы и холодильник в зажим - все в стойку , пускаем воду в холодильник и включаем нагрев,после момента закипания содержимого выдерживаем 1 час - охлаждаем, переливаем в коническую колбу ( в ней легче перемешивать и титровать ) и приблизительно при температуре 40 град титруем - это тоже важно. Производим расчеты, отмеряем требуемое количество щелочи и разводим до 10%раствора. По методе вводим в 2 приема.
  Определение магранцовки тоже согласно методе,и сравнивать цвет с типовым раствором для Ланга. Написано много, но делать не так уж и сложно,после этого я думаю неразумные вопросы "А сколько кидать щелочи и марганцовки" - должны отпасть :D выдерживать 6-8ч реактивы прилитые к СС не обязательно
Картинки выложил выше,замечу что одельно применять или марганцовку, или щелочь не имеет смысла - доказано анализами и опытом!
В домашних условиях все выше описанное стекло - с успехом заменяется на поллитровые чистые банки,шприцы,капельницы,обратный холодильник - чистый пищевой мешок обернутый скотчем вокруг горловины 3-л банки и т.д. Сам прошел этой дорогой - главное смекалка и чистые реактивы! Успехов!
Финансовый вопрос - реактивы обойдутся примерно в 350грн,стекло - 2200грн                                                                              
                                                                        

[ГОГа]

2550  -многовато выходит...
Стоит ли овчинка выделки? Может, проще ставить брагу на свежих дрожжах, выдерживать правильный гидромодуль (4,2 : 1), перегонять БЫСТРО, РК настроить правильно, тщательно, не жалея времени отбирать головы и подголовники и не жадничать с хвостами? А? ;)
Хотя анализ -дело полезное  :)

[zava-da]

rasputnyi

C уважением! С похмелья ты не менее многословен :). Не пугай людей. Всё гораздо проще. Титровальные растворы можно купить, а можно приготовить самим. Ну скажи будь ласка, если ты проводишь точный анализ, а потом вдруг на глаз снимаешь одну или две десятки? Нахрена тогда супер точные титровальные растворы? Теперь по поводу стекла. У меня обратный холодильник сделан из 3-х литровой скороварки и 300мм н/ж прямоточкика. Преимущества огромны. Сколько не роняй, целый и невредимый. Я от бутылей стеклянных отказался, а тут колбы и т.п. Собственно, с обратного холодильника я начинал. А теперь мне он нужен только если аврал. А так, я просто ставлю на ночь стакан с 100мл СС + 10мл 0,1N NaOH. Утром титрую. Всё. Не надо кучи стекла и гемороя. Проверял несколько раз. Результат совпадает 100%.

добавлено: 28-02-2016, 20:33:51

Хотя анализ -дело полезное  :)

ИСТИНА!
добавлено: 28-02-2016, 20:51:03

Может, проще ставить брагу на свежих дрожжах, выдерживать правильный гидромодуль (4,2 : 1), перегонять БЫСТРО, РК настроить правильно, тщательно, не жалея времени отбирать головы и подголовники и не жадничать с хвостами? А? ;)

Гог-Магог, попробовав твоей сортировки, я таки решил замутить сахарную бражку. Купил мешок сахара, высыпал, залил водой, сунул туда дренажный насос. За 5 минут он растворил весь сахар, 5кг дрожжей (на муке 1кг). Шара! Быстро и красиво. Ну, 4 дня отбулькало, перегнал.
Пахнет вроде ничего. Сделал пробу Грицианова. Ничего не пойму. Проба не титруется. Вернее она титруется 15мл 0,1N NaOH.
Как? Делаю вторую пробу. Только вместо 10мл NaOH заливаю 20. И точно 13,5мл щёлочи. Наверное Грицианов в своей пробе не расчитывал на сэм из чистого сахара?  :D

добавлено: 28-02-2016, 20:59:15

А сколько кидать щелочи и марганцовки

От марганцовки я отказался. Если проводить РК2 и отбирать головы сперва на крепком спирту, тот применение марганцовки ни к чему. Но это сугубо моё ИМХО

[moh1971]

От марганцовки я отказался.

А я отказался от экспериментов с едким натром,в последнее время сыплю соду,ей точно не испортишь. 

[rasputnyi]

Пахнет вроде ничего. Сделал пробу Грицианова. Ничего не пойму. Проба не титруется. Вернее она титруется 15мл 0,1N NaOH.

У меня было и похуже. Мои аномальный показатель по щелочи был 22мл (причина, ради эксперимента гнал на прямотоке до 99.5град перестоявшуюся брагу. По хамелиону всреднем показатели однотипны, и это тоже объяснимо, и разъяснено в других темах), Игорь вначале темы писал об этом - влияют многие факторы. Поэтому он и анализ -  чтоб все по полочкам. Я как всегда - не пугаю,но и придраться к моим постикам  никто не может))), а вот подтереть кое что - это гаразды))). Я в баночках поллитровых, и полиэтилене делал тоже, что и в нормальном стекле, о чем добросовестно предупреждал, и, правда, результат -- аналогичен - тут как поступать выбирает каждый, но если так думать что, что то я вмешаю (марганцовку), или не вмешаю,то господа,на кой Вам насадка, РК,НБК, до сих пор математически не описана, и не испытана в каком нибудь институте, ну хотя бы в Киеве или лучше в Ленинграде))), а опробирована и сделана методом дегустационных оценок и приблизительных расчетов, не в обиду сказано. Ладно пи... не мешки ворочать,не Вы придумали, но Вам  обсуждать. Кто внимательно читал предыдущий пост, и имеет мало мальский опыт в титровании (про соду я писал, и не только), ну пускай поправит меня, и укажет правильную массу налета карбоната и (или) гидрокарбоната натрия (калия) на 17 гр. гидроксида натрия (калия), образующуюся при хранении - ВСЕ! :( Вроде человеческим языком написал.

[ГОГа]

Честно говоря, я тоже как-то не въезжаю..