Проба Ланга

[grofer]

Сам спирт після підголовників  і десяти годинного відбору голів теж витримує 20 і більше хвилин.

А от голови перед переходом на підголовники не витримують і 2 хвилин.
Я думаю, що та кака розмазується на весь відбір, хоча кількість її мала, але вона все ж таки є!

[Бандерівець]

А от голови перед переходом на підголовники не витримують і 2 хвилин.

При повільному відборі спирт окислюється в дефлегматорі, а при відборі тіла новостворені голови розчиняються у всьому обємі спирту.

[grofer]

Проба Ланга показує одне, смак і запах інше.

Закінчив ректифікацію хвостів після джина 18 літрів назбиралося.
Провів її стандартно для мене,- голови 10 год по 50мл, підголовники 2 години по 500мл, тіло до 95 в кубі з 1400мл далі по графіку до 600мл.

Якби з колоною було щось не те, то  спирт хоч якось, але нагадував би  сировину з якої він вийшов.  Розвів до 40* - нічого спирт як спирт, далі до 20*- теж нічого не нагадало про хвости від джину.  :)

Напевно зав'язую я ці експерименти з пробами.

[zava-da]

Напевно зав'язую я ці експерименти з пробами.

Правильно!

[grofer]

Напевно зав'язую я ці експерименти з пробами.

Останній штрих. :)

На підголовники можна переходити після того, як проба витримала більше ніж дві хвилини.

[rasputnyi]

Всем доброго вечера! Посмотрел на 2-х соседних форумах,и Ютьбе, и понял - или пропала материя,или Бог от нас отвернулся))). Есть хорошие посты,но до такого оборудования как в этих постах нам или дом продать, или органы сдавать, а ведь все просто... и ой как просто ;)

Суть поста -  приготовить из марганцовки раствор похожий  на  типовой раствор для Ланга в домашних условиях. но увы никогда там желтого не будет(((

Напоминаю о правилах Т.Б. работаем в перчатках - соли кобальта канцерогены, конц. солянка дымит и раздражает органы дыхания.

Реактивы и посуда:
1 Хлорид кобальта шестиводный ч.д.а - 30гр.
2 Хлорид железа шестиводный ч.д.а. - 30гр.
3 Соляная кислота ч.д.а. плотность 1.19 - 30мл
4 Вода дистилированная ( Велвана  - она получшее)
5 Весы точночть 0.01гр - желательно ювелирные, или где то овесить требуемое количество реактивов.
6 Перчатки, цилиндр мерный на 150мл, и 1000мл  - желательно 2-го кл. точности. 2 поллитровые банки, одна полторачка. Крышки. Все вымыто и ополоснуто дис.водой.
7 Термометр
 
Я готовил по этой рецептуре:
Цветной раствор А (красный)

—   Взвешивают точно 59,50 г СоС12 • 6Н2О,
—   приготавливают раствор, состоящий из 25 мл соляной кислоты (р20 = = 1,19 г/мл) и 975 мл воды,
—   помещают навеску хлорида кобальта и часть приготовленного раствора соляной кислоты в мерный цилиндр на 1000 мл и прибавляют остаток раствора до метки при температуре 20"С.

Цветной раствор В (желтый)
—   Взвешивают 45,00 г FeCl 3 • 6Н20,
—   приготавливают раствор, состоящий из 25 мл соляной кислоты (р20 = = 1,19 г/мл) и 975 мл воды, дальше действуют с навеской хлористого железа по аналогии с приготовлением цветного раствора А.

Эталон, по которому определяется окраска
Отбирают на анализ пипеткой 13 мл цветного раствора А и 5,5 мл цветного раствора В и помещают эти пробы в мерный цилиндр на 100 мл, добавляют воды до метки при температуре 20°С.

Примечание: При температуре 4°С и в темноте цветные растворы А и В могут храниться несколько месяцев; эталон, по которому определяется окраска, необходимо периодически готовить заново.

Есть еще 2 раствора: один с применением нитрита уранила, другой разработаный В. Е. Семевской,( но наверное там в дозировке оплошность или опечатка, что подтверждают наблюдения колег с соседнего форума и мои личные ). Забегая наперед скажу, что раствор по Семевской более желтый, как и раствор с уранилом - что на мое мнение даст несколько меньшее время окисления.

Во вторых, лично мне никогда не удавалось приготовит 2 идентичных раствора по одной из выше перечисленных метод - что и подтвердил спектограф. ( Влияют температура, влажность реактивов - основная причина, качество воды...)

[attach=1] Кобальт

[attach=2] Железо

[attach=3] Магранцовка

[attach=4] Весы

[attach=5] Общий вид

[attach=6] Взвешиваем железо

[attach=7] Взвешиваем кобальт

[attach=8] Проверяем плотность солянки

добавлено: 24-03-2016, 19:42:55
Так, далее лично для себя отвесил марганцовки 0.2гр

[attach=10]

Вот что мы имеем:

[attach=11]  Посуда

Готовые растворы, с лева на право: железа, кобальта, марганцовки ( правильный раствор 0.2гр.и воды до метки 1000мл ), посередине в 250-м мернике готовый Типовой раствор

[attach=12]  Растворы

Пробовал фотографировать правильно, на сером фоне, и калькой на вспышке, но увы... Поэтому есть что есть - да и визуально видно разницу.

[attach=13]  С лева на право: р-р марганцовки ( 0.2гр на 1000мл), Ланг, кобальт,железо, и раствор из марганцовки наиболее близко подходящий к типовому

[attach=14] Вот сверху тоже фото, и отчетливо видно что есть разница, между лангом и марганцовкой

[attach=15]

Потрачено на приготовление раствора 2 часа, и час на уборку и подготовку, цена реактивов 150грн с доставкой

Р.S. Остались реактивы - выливать грех, кто в Украине могу отправить раствор А, и В - смешаете и доведете до 100мл дистилированной водой сами. Оплатите пробирки и доставку))




добавлено: 25-03-2016, 12:57:59
По самой пробе:
1 Раствор марганцовки обязательно выдержать в темном месте в течении суток
2 Спирт также выдержать в темном месте 3-4 часа
3 Как по мне приветствуется температура 18грвд.
4 Пробы не выставлять на солнечный свет, свет рассеянный комнатный

Прилагаю таблицу примесей влияющих на пробу

[attach=16]

[attach=17]

Сам процесс неплохо описан тут

[attach=18]

Проба в работе: спирт аптечный ( свой выпил  :D ), много фото не делал, время около 16мин - до выравнивания цвета, интенсивность цвета не совпадает, причину ищу!!!

[attach=19] Старт. С лева на право: спирт - ланг - спирт - спирт

[attach=20]

[attach=21]

[attach=22]

[attach=23] Уже все :D

[attach=24]

[attach=25]

[attach=26]

[rasputnyi]

Доброго дня форумчане! Вернулся с работы,и по ходу наведывался в Институт Спирта (недалеко работал) - честно сказать я в шоке, ребята там мне на многое открыли глаза, но все по порядку:
начну с Ланга, далее Грицианов, насадка, дефлегматор, ГЗХ и т.д...
  Забираю свои слова обратно по поводу стекла и приготовления типового раствора (писал ранее). Проще заказать у них. Ценнник на сегодня 138грн. за 200мл раствора. К слову подорожала хроматография и ее разделили на 2 вида ценник на сегодня 2340грн за каждый образец.
  Далее сей раствор (типовой для Ланга) переименовали в дословно" Тип на окислення спирту РО". Но самое главное в результате долгой беседы с сотрудниками отделла ГЖХ были установлены и подтверждены мои догадки и опасения:
1 Я давно не мог понять почему все приготовленный мной растворы имели разную интенсивность цвета - оказалось, что у каждой страны он изготовляется по разному, У нас согласно ТУ У 18.426-99 (поправка №1 от 19.12.2006, поправка №2 от 29.03.2013) и на основе бихромата калия, В Росси на основе хлорида железа и кобальта ( что я и продемонстрировал в посте выше), В Молдавии на основе уранила и хлорида железа и т.д.
Исход сих разногласий ведет к неправильной установке времени про переходе от отбора подголовников к товарному спирту - раз, и установки собственно времени окисляемости спирта - два. Тобиш реально раствор готовится под спирт - в чем хотя и нехотя но сознались работники НИИ..... Так и живем((((
2 В нагоняй к выложеним табличкам на форуме ( шпорам по отбору голов), они имеют право на жизнь лишь в приблизительных оценках времени и не более. В НИИ подтвердили что при переодической РК следует ориентироваться на показания времени при пробе на окисляемость согласно типового раствора и переходить на спирт 1-го сорта при 15мин, ЛЮКС, ЭКСТРА,ВЫСШЕЙ ОЧИСТКИ - более 20мин. Тобиш если делать правильно - шпоры в топку(((
3 В растворе марганцовки нужно знать сколько марганцовки (ГИ-ГИ) :D. Про титр почитайте в нете. Вывод - В домашних условиях при определении количества марганцовки для раскисления спирта применяйте один и тоже раствор. В пробе и при добавлении к спитру.
Вроде все...

[grofer]

В НИИ подтвердили что при переодической РК следует ориентироваться на показания времени при пробе на окисляемость согласно типового раствора и переходить на спирт 1-го сорта при 15мин, ЛЮКС, ЭКСТРА,ВЫСШЕЙ ОЧИСТКИ - более 20мин.

Підголовники витримують до 20 хв.
Значить у нас все супер! :)

[tsd1970]

Подскажите под каким номером цветопроба больше всего совпадает цветом семги.
Можно ли считать цветопробу №26 цветом на который стоит равняться?
Сколько времени пригоден раствор : 0,2г (KMnO₄) на 1000 мл для проведения пробы Ланга ( в аптеке мне сказали 10 дней) ?

[moh1971]

цветом семги

tsd1970, не забивай голову всякой рыбой :),смотри когда в растворе исчезнет розовый оттенок,это будет финиш.

[tsd1970]

Провел свой тест, результатом первой ректификации  доволен  :) мой образец тела 15 минут выдержал.
При 20 минутах розовинка еще есть. Температуру цвета на фото не правил.
1 Тело ; 2 Подголовник ; 3 Аптечный спирт ( образец 2014 года).

[moh1971]

При 20 минутах розовинка еще есть.

tsd1970, пока есть оттенки розового,все идет в зачет.Семга конечно сравнение условное,но в ней точно нет розового цвета.Ну а в обще забей ты на этого ланга,колона с нормальной спн точно его проходит.Сейчас у общественности другая печаль,не количество примесей, а их баланс,а в этой теме ланга нам не помощник.

[rasputnyi]

Вобщем МОХ прав, но не совсем)))

Ладушки информация справочная, может кому и пригодится:
Ваша семга выглядит так:
- Кобальт хлористый- 2,5г\дм3
-Калий двухромовокислый- 0,0135г\дм3
Вода дистилированная до- 1000

В отическом диапазане:
2 кюветы 50мм
База: дистилированая вода
Образец: см. выше
При длине волны 490нм - оптическая плотность должна составлять 0.26-0.27

Ну и кто так делать будет?
  Повторю слова 223. Вкус решает все - если Вам нравится дистилят первого погона - нах Вам тот Ланг)))

[grofer]

нравится дистилят первого погона

Який дистилят? Тут мова про ректифікат..

[moh1971]

если Вам нравится дистилят первого погона - нах Вам тот Ланг

rasputnyi, ну вот ты мастер все опошлить,сначала много понтовитого текста,а в конце какой то не вразумительный  пук.Колоны всех наших коллег легко проходят этого ланга с одной ректификации,даже с небрежным отбором голов,и без отбора подголовников.На сегодняшнем этапе,стоит вопрос баланса примесей,а ланг при этом не информативен,так на... с ним возится,хоть в кювете хоть в бювете хоть в писсуаре.