Обработка едким натром

[luubek]

Spoiler

...розчин щолока щільністю 1,41 г/см 3...

"...розчин лугу густиною 1,41 г/см³ ..."

[close]

[zava-da]

Хочу уточнить, хранится ли раствор NaOH в герметично закрытой стеклянной банке или для каждой ХО (ну и титрования) нужно готовить новый ?

Ответ: Да, хранится. Очень долго. Не скажу вечно, но около того.
Ответный вопрос. А зачем его хранить?
Ответ сам себе: Не за чем.
crofNN, раствор 0.1N для пробы Грицианова хранится в обычной колбе из-под пепси 0,5л больше года. (Раствор 1N эту колбу разъест за месяц с небольшим.)
т.е. для проб разводи около 100мл 0.1N и в 0,5л колбу из-под пепси. Хватит на 10 проб.
Сделаешь пробу, определишь нужное количество NaOH, на аптечных весах взвесишь нужное количество сухого NaOH, растворишь в 100мл воды (осторожно, раствор с выделением тепла) и зальёшь в СС.
Удачи :)

[zava-da]

Мне задают вопрос: как приготовить титровальные растворы для пробы Грицианова.
Отвечу для всех интересующихся.
Прежде всего нужно добыть щёлочь. В мешках на рынке не пойдёт ибо имеет свойство из воздуха высасывать СО2 с образованием соды. Сода нам не нужна. Поэтому покупаем чистую NaOH в аптеках, интернет магазинах для любителей варить мыло и т.п. Онам должна быть сухая, рассыпчатая, не сбитая в комки. Напоминает мелкую чешую.
Это будет наша персональная щёлочь. Именно её мы будем взвешивать в сухом виде и исправлять свой СС. И титровальный раствор будем готовит из неё же.
Ещё нам понадобится около 2л дистиллированной воды, пара шприцов по 10мл, спиртовой раствор фенол-фталеина (погуглите и найдёте), мерный стакан на 0,5-1л, аптекарьские (аналитические) весы. Такие рычажные с гирьками и навесками. Есть у любого старого охотника. Или на барахолке.
Отвешиваем 4,01г нашей сухой щёлочи в  мерный стакан и доливаем до 1л дист. водой. Размешиваем, переливаем в стеклянную бутылку. Закрываем пробкой, на бутылке делаем маркером пугающие надписи "не пить -ЯД", ниже мелкими буквами 0,1N NaOH.
Пол дела сделано.
Теперь готовим 0.1N раствор H2SO4 для титрования.
Берём на авторынке электролит для автомобильных аккумуляторов. Он бывает разной плотности. от 1,27 до 1,42г/см^3. Это не беда. У нас есть таблица плотности раствора серной кислоты в воде. http://www.cniga.com.ua/index.files/sernaja_kislota_plotnost_rastvorov_razlichnoi_konzentracii.htm
из которой видно, что что 1л кислоты плотностью, например, 1,27г/см3 содержит 459,6г безводной серной кислоты. Для получения 1л с нужно 4,9г безводной кислоты. 1/459,9*4,9=0,01065л = 10,65мл
Берём шприц, набираем 10,65мл кислоты 1,27г/см3, сливаем в мерный стакан, доливаем содержимое дистиллированной водой до 1л.
Раствор готов. Не забываем подписать бутылку.
Хранится у меня в полипропиленовой колбе из-под пепси второй год.
Для проверки его нужно оттитровать раствором 0.1N NaOH в фенол-фталеине.
Берём шприцом 10мл 0,1N H2SO4, в склянку, бобавляем каплю спиртового р-ра фенол-фталеина. В другой шприц набираем 10мл 0.1N NaOH. Постепенно через иглу шприца вводим   0.1N NaOH, постоянно помешивая раствор. Как только раствор начнёт розоветь, значит щёлочь нейтрализовала всю кислоту. Если титр 0,1N H2SO4 выполнен верно, то на нейтрализацию должно было уйти 10мл 0.1N NaOH. Если 0.1N NaHO ушло больше или меньше, то титровальный 0.1N H2SO4 нужно подправить, долив воды или добавив кислоты соответственно.
Не переживайте, большая точность нам не нужна.
Удачи!

[grofer]

Удачи!

А далі? Все як книжка пише,- кип'яти годину з зворотнім холодильником?
Чи враховуючи те, що нам не потрібна супер точність, можна зробити все простіше?

[crofNN]

Ещё нам понадобится около 2л дистиллированной воды

А самодельная дист.вода из прямоточника пойдет или все же лучше купить в аптеке или в авто магазине ?

[Delta]

А самодельная дист.вода из прямоточника пойдет или все же лучше купить в аптеке или в авто магазине ?

crofNN, подойдет...дистиллированная вода, она и в Африке дистиллированная...Или ты думаешь, что в аптеки поставляется какая то особая вода? Лучше сам отдистиллируй, будешь знать что ты туда заливал...и не получиться, как у меня с дистиллированной водой в 2011 году, где то тема есть, как сортировка расслаивалась из-за присутствия то ли йода в той воде, то ли еще чего то... :(

[zava-da]

А далі? Все як книжка пише,- кип'яти годину з зворотнім холодильником?
Чи враховуючи те, що нам не потрібна супер точність, можна зробити все простіше?

Я делаю проще. Если спешить некуда, я пробу не кипячу, а оставляю холодной на 6 часов (на ночь). С утра титрую. Для исправления я применяю половинные дозы NaOH. В таком случае сырец кипятить то же не нужно. К моменту закипания в кубе, вся щёлочь уже прореагирует.

[crofNN]

Для исправления я применяю половинные дозы NaOH

Чем объясняется?

[staut]

в аптеки поставляется какая то особая вода?

Есть и особая в аптеках. В ампулах и в заводских бутылочках по 400мл. Цена одной - 17гр. В некоторых аптеках стоят дистилляторы(там где готовят рецептурные снадобья). Цена 1л- 18гр.
В автомагазинах на бутылке написано "Техническая".

[zava-da]

Чем объясняется?

Думаю, что первыми с щёлочью реагируют кислоты. Далее простые эфира, далее сложные. Есть надежда срезать кислоты, немного захватить ацетаты и оставить побольше лактатов.
crofNN, нужно помнить, что ХО применяется для исправления некачественного СС, а не как обязательная операция в нашем деле.
зы: недавно запустил НБК, понюхал СС и решил химию не делать. Сортировка получила оценку: "ух-ты! я такую ещё не пил!"

[Delta]

зы: недавно запустил НБК, понюхал СС и решил химию не делать. Сортировка получила оценку: "ух-ты! я такую ещё не пил!"

Я об этом говорил еще более, чем  полгода  назад :)

[grofer]

запустил НБК, понюхал СС и решил химию не делать. Сортировка получила оценку: "ух-ты! я такую ещё не пил!"

Але,  робив дві ректифікації?
Питаю,  бо у мене після НБК  спирт однієї ректифікації смердить.

[Delta]

Питаю,  бо у мене після НБК  спирт однієї ректифікації смердить.

Я роблю одну РК...й все ОК! ;)

[grofer]

Я роблю одну РК...й все ОК!

На скільки я в курсі,  в тебе і без НБК спирт і сортировка були ОК  :)

[Delta]

На скільки я в курсі,  в тебе і без НБК спирт і сортировка були ОК  :)

Так, але не повіриш,...зара ще краще! 8) :)