Первая ректификация

[ГОГа]

Точно!  :D
Вот что значит работа...мозги отшибает  :D :D

[crofNN]

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

Наверное я всем надоел со своими примесями, но еще одну картинку в цветах национального флага приколю. На мой взгляд, она более информативна.

Те примеси, кривые которых полностью сидят в синем поле - головные, они выходят в начале ректификации и не составляют проблем... кроме тех, которые к финишу, к правой части графика, опускаются до самой границы цветов.
Те, которые полностью находятся в желтом поле - хвостовые. Они после отбора товарного спирта остаются в кубе и встретить их в спирте сложно.
Те, которые пересекают цветовую границу снизу вверх - концевые, подлые. Метанол, например. Эти примеси неохотно идут в насадку во время отбора голов, и все не выходят, их исход продолжается и после начала отбора тела. Но когда они доползают до оой крепости, где их кривая пересекает границу цветов, они приобретают высокую летучесть и сразу улетают в отбор. Поэтому их концентрация в насадке намного меньше, чем в кубе... и в продукте.
И наконец, те, кривые которых пересекают границу цветов сверху вниз. Промежуточные примеси.
В кубе и на нижних ярусах насадки они очень летучи и сразу прут вверх. Но по мере приближения в насадке к зоне той крепости, при которой их кривая пересекает границу цветов, они приобретают хвостовые свойства и дальше идут неохотно. Вот и застревают каждый в своем уровне. Те, которые застревают при малых спиртуозностях, не очень опасны. А вот те. которые селятся около самого верха насадки, не дают нормально жить уже многим поколениям ректификаторов :)

Считаю просто необходимым сделать ремарку. Все сказанное относится к ректификации на аппаратах, способных укрепить спирт до азеотропа.

При простой перегонке нужно забыть о существовании правой части таблицы дальше зоны максимальной крепости отбора. И характер примесей становится другим.
При прямой перегонке, когда средняя скорость отбора - градусов 50, метанол проявляет выраженные хвостовые свойства, а сивушные спирты оказываются головными примесями.
Многие коллеги, которые ректифицируют накопленные при дистилляции головы, с удивлением отмечают как много в них оказывается хвостов. Povorot не даст соврать. :)
Но таблица позволяет понять почему так происходит.

В очередной раз перечитывая форум снова споткнулся на этой информации (выделил жирным в цитате). Даже вроде бы раньше задавал вопрос, но ответа не увидел или пропустил или не понял.
Как я понимаю, здесь у Игоря закралась некоторая неточность или ошибка. При простой прямой перегонке нужно забыть о существовании правой части таблицы дальше зоны максимальной крепости того, что кипит в кубе, а не максимальной крепости отбора. Т.е. при простой перегонке (дистилляции без возврата флегмы) по оси Х в графике объемная концентрация спирта в кубе и только в кубе. Для нас играет роль только Крек примеси при вылете из кубовой жидкости (скажем примеси Крек 2 - значит концентрация ее в парах станет в 2 раза больше). А так как все что испарилось сконденсируется без возврата!, то Крек при крепости отбора (максимальной или даже средней), как написано у Игоря, нас не колышет, так как там (после испарения из куба) уже ничего не испарится. Парциальной конденсацией я пренебрегу  в этом теоретизировании. Если кипит 30-0%об СС, то никаких изменений в характере поведения примесей не будет (на диапазоне 0-30 по оси Х нет пересечений 1 Крек), а максимальная крепость отбора будет 75.5%об (при 30%об в кубе, в самом начале отгона).
Верно я думаю или я снова не правильно понимаю? Прошу поговорить.

[Сэм-Сэй]

На прошлой неделе было время, провел первую ректификацию. Даже не ректификацию, а опытный заезд - тестирование режимов для получения опыта что от чего зависит и что нужно менять для получения результата. Читать форум и делать по разработанной технологии - хорошо, но без личных 'граблей', т.е. без проверки теории опытным путем, не будет понятия почему делать именно так, а не иначе.
Раньше работал только с дистилляцией и только с паровым отбором. _Jack_ уговорил сделать полноценный дефлегматор с жидкостным отбором, расширить ассортимент железок и повысить уровень технологий. Спасибо ему, железка получилась очень и очень.

Экспериментировал с чуть более 20 литрами сэма, не пригодного для питья. В результате первого опыта, многое из прочитанного понял. Понял зависимости мощности, влияние температур куба, колонны, дефа, отбора, что и как изменить, что бы получить правильный продукт.
Мощность разгона 3 kW. Скорость заполнения колонны получилась довольно медленная. После закипания, при температуре 84C, температура на среднем датчике достигла максимума через минут 15. Температура на верхнем датчике датчике достигла рабочей еще минут через 15. И после этого дал время работы на себя еще минут 30, после чего пошел покапельный отбор голов. Ну уж очень не привычно медленно, в сравнении с дистилляцией.
В результате опытов решил, что немного модернизирую свою автоматику с регулировкой отбора по температуре в верхней части колонны. Кроме датчика в кубе, у меня еще 3 датчика в царге - низ, средина, верх (царгу делал Вилен, так же благодарность ему за изделие). В моем комплекте оборудования правильный режим отбора получается при поддержании температуры на верхнем датчике 78.0 C. С ростом температуры на 0.1, уменьшать отбор, получается стабильная работа колонны и ровный по параметрам выход продукта. Нижний и средний датчики уже не нужны, с ними все понятно, достаточно было первого опыта.
Пробовал разные режимы мощности. При снижении мощности уменьшал подачу воды в деф. Понял, что при сильно заниженной мощности получить качественный спирт наверное не возможно. Создалось впечатление, что колонна переходит в режим отбора по пару и возврат флегмы в насадку стремится к нулю. На выходе гадость...


Испробовали с соседями раствор полученного спирта, из тех фракций отбора, которые получались по всем правилам. Сильно напоминает обычную, державную водку, которую уже много лет не употребляем. Резюме соседей - не плохо, но дистилляты (качественные) более привычные по вкусу и аромату, чем разведенный спирт.
Зарядил несколько вариантов настоек, в т.ч. бехеровку. В следующие выходные продегустируем.


Благодарю Игоря за огромный объем полезной теории, которую проверил на практике и первый блин получился достойным.
Благодарю Человечка и Джека за качество их изделий и умение объяснить заказчику как правильно реализовать его хотелки ;)

[APTEM]

при поддержании температуры на верхнем датчике

Читать форум и делать по разработанной технологии - хорошо, но без личных 'граблей',

Благодарю Игоря за огромный объем полезной теории

И после этого

Нижний и средний датчики уже не нужны

Прошу прощения, но это ПЗДЦ!




добавлено: 06-02-2017, 10:21:01
ВСЕ пришли к мнению , что нужно контролировать нижний датчик и даже датчик в кубе!
И вот очередной гений, проверил теорию опытным путем, и в категории для новичков пишет очередной бред!!!!!

[Delta]

Понял зависимости мощности, влияние температур куба, колонны, дефа, отбора, что и как изменить, что бы получить правильный продукт.

Мощность разгона 3 kW. Скорость заполнения колонны получилась довольно медленная. После закипания, при температуре 84C, температура на среднем датчике достигла максимума через минут 15. Температура на верхнем датчике датчике достигла рабочей еще минут через 15. И после этого дал время работы на себя еще минут 30, после чего пошел покапельный отбор голов. Ну уж очень не привычно медленно, в сравнении с дистилляцией.

Чего  то тебе либо не правильно объяснили, либо ты не правильно понял ...но это не ректификация...Она делается совсем не так... :(
Может ты хотел получить НДРФ? То тогда твой пост не в тему... :( Я например, так и не понял, что ты хотел получить... ???

[Сэм-Сэй]

Она делается совсем не так...

Ну почему же. Если убрать эксперименты в ручном режиме и отдать все на автоматику (росу), то получилось бы так:
Отбор тела, после работы на себя и покапельного отбора голов, от t куба 84 до t куба 95C. До 98 не гнал.
Мощность предзахлеб, т.е. на 5-10% меньше захлебной. Уменьшение отбора автоматически, в зависимости от t куба (по шпоре, если роса настроена на шпору).
При работе автоматики, все время t верхнего датчика царги была = 78.0 C. От сюда я сделал вывод, что можно настроить свою автоматику (не росу) на уменьшение отбора стабилизируя t верхнего датчика. Средний и нижний датчик в царге не нужны, было только интересно посмотреть разницы температур.
Все выводы колонны из рабочего режима делал специально, для понятия что на что влияет.

[grofer]

При работе автоматики, все время t верхнего датчика царги была = 78.0 C. От сюда я сделал вывод, что можно настроить свою автоматику (не росу) на уменьшение отбора стабилизируя t верхнего датчика.

Можливий варіант, але потрібно руку набити, тобто знати свій СС, і то при умові якщо все стандартно : цукор-брага-СС-спирт.
А в тебе були відходи від СС, там має бути інший режим, як на мій досвід потрібно зменшувати початковий відбір, і далі по шпорі, та закінчувати раніше ніж стандартно.

[ГОГа]

Сэм-Сэй, то, что ты провел - это мягко говоря, издевательство над коллективным опытом Форума.
Во-первых, я абсолютно не понял, что же ты хотел получить.
Ты проводил какую-то процедуру, но с какой целью??
Да, в результате ты и получил вариант "казенки", собственно, что намутил, то и получил.
Во-вторых,  (цитата:В моем комплекте оборудования правильный режим отбора получается при поддержании температуры на верхнем датчике 78.0 C. С ростом температуры на 0.1, уменьшать отбор, получается стабильная работа колонны и ровный по параметрам выход продукта. Нижний и средний датчики уже не нужны, с ними все понятно, достаточно было первого опыта.)управление по верхнему датчику чревато тем, что ты искусственно сжал верхний (спиртовый буфер), в результате чего головняки и прочие "каки" прорывались в отбор.
Единственное, что полезного ты сделал, так это какой-то опыт регулировки мощности, но и тут выводы у тебя, ну очень "сырые". Взять хотя бы твое толкование предзахлебной мащности. (цитата: Мощность предзахлеб, т.е. на 5-10% меньше захлебной.) Это полная ерунда. Реально предзахлебная мощность ниже захлебной на 1-2 вольта, ну, может быть на 3 вольта.
Я уже не останавливаюсьна приведенных параллелях ректификации и дистилляции. Никаких параллелей, это разные процедуры.
Сэм-Сэй, ты уж определись: где дистилляция и продукты ее и где ректификация и что мы имеем от нее. И главное: ЧТО ХОЧЕШЬ ТЫ ПОЛУЧИТЬ? 

[Сэм-Сэй]

По дельным замечаниям спасибо. Установка мощности - понял, попробую уменьшать на 1...3V.
Что хотел получить? В первый раз - не спирт, а опыт что от чего зависит, что допустимо, что категорически нельзя.
Вопрос по

управление по верхнему датчику чревато тем, что ты искусственно сжал верхний (спиртовый буфер), в результате чего головняки и прочие "каки" прорывались в отбор.

не понятно почему "сжимается спиртовый буфер"? ИМХО головы из насадки уже вышли, а хвосты еще где то в нижней части колонны.
Как я представляю себе настройки РОСы: при определенной и варьируемой в небольших пределах стартовой плотности навалки в кубе, к примеру 45*, роса уменьшает отбор по эмпирически полученной кривой в зависимости от t куба. Встречал на форуме инфу, что к концу ректификации, при t куба >92*, t в верху колонны немного растет, но еще идет товарный спирт. Значит роса должна больше уменьшить отбор, чем записано в шпоре. И для каждой навалки и колонны кривая отбора будет индивидуальная. Так почему бы к примеру до 97* в кубе работать не по кривой шпоры, а по стабилизации температуры верхнего датчика?

[scorpiy]

Сэм-Сэй,редко пишу,не хочется  влазить в  разборки великих специалистов от ректификации.


Ты просто мало читал и не подчерпнул ,предыдущие и нынешние достижения нашего форума об

ректификации,ее современной домашней технологии,если для тебя ВЕРХНИЙ датчик Т* что то значит.

П.С. Мой тебе совет,тщательней прочти все про ректификацию и забудь про верхний датчик Т*в РК.
Он и нафиг не нужен в процессе ректификации.

Обрати внимание на датчик Т* в 20см от низа РК!!

Он информативен!!

Почитай про технологию получения СР спомощью старт-стоп -технологии,как самой простой.

Успехов тебе,коллега,и качественного СР.!!!

[ГОГа]

Сэм-Сэй,
При определенном отборе, все идет правильно: при работе на себя формируется "спиртовый буфер", который сдерживает хвосты. По мере истощения спита в кубе, внизу буфера начинает накапливаться кака и по мере увеличения ее, начинает рости температура внизу колонны, что и ловится, например, датчиком в 20см от начала насадки и этот рост на определенную величину и управляет старт-стопной технологией. Если мы датчик температуры поставим в 20 см от верха насадки, то по стечении определенного времени, что зависит от  колонны и величины отбора, рост температуры дойдет до этого датчика, что будет  означать, что буфер уменьшился аж до высоты датчика и не может обеспечивать достойную преграду всякой гадости. Да, поддержание температуры на этом датчике путем изменения мощности или отбора как-то стабилизирует получаемый продукт, который уже загрязнен...
При управлении по шпоре, изначально задается отбор ( мощность все время предзахлебная), при котором формируется достаточно мощный спиртовый буфер, величина которого все время поддерживается примерно одной и той же путем снижения величинв отбора в зависимости от спиртуозности в кубе.
Когда колонна малого диаметра, буфер имеет довольно малый объем, что позволяет лучше сконцентрировать и вывести  головняки, но с другой стороны, малый объем под спиртовым буфером быстро насыщается нижними и они начинают прорываться через спиртовый буфер в отбор. Это наступает при кубовых температурах около 95 ( примерно) . Тут следует отметить и объем навалки: чем больше, тем больше низов скапливается внизу колонны, а покинуть ее они, увы, вниз, не могут ввиду соотношений Крект.
Когда колонна большого диаметра, она прекрасно удерживает низы ( мощный спиртовый буфер), но размазывает головы и затрудняет их быстрый и четкий вывод.
Старт-стоп, дает хорошие результаты, но при этом колонна испытывает шокирующие температурные и флегмо-перемещающие явления, что не влияет положительно на качество спирта. Шпора работает с колонной более аккуратно и плавно, соответственно спирт лучше.
Это вкратце, на самом деле еще присутствуют всякие промежуточные и иные каки..

[Misьko]

Колона зібрана, 40 літрів 50° самогону залито. Запускатися на всеношчну, чи відкладати на ранок?
Страшно...

[александр1]

Если без автоматики то лучше утром , А если у тебя все это с большим азартом то можно и без автоматики прямо сейчас я думаю тебя здесь многие будут всю ночь что то подсказывать если што не так ! :D :D :D

[Misьko]

РОСА підключена, манометр є, правда від тонометра, для вимірювання артеріального тиску, але має вистачити..

[александр1]

Ну тогда вперед и с песней . Тебе сейчас нужно найти предзахлебное состояние  после разогрева Р-1 переходишь в режим Р-2 работа на себя (тут тебе и нужно для своей колоны найти это предзахлебное состоян.)
добавлено: 23-05-2017, 22:06:33
Колонна какой диаметр?