Опалесценция

[crofNN]

Сегодня буду проводить эксперименты, чуть позже. О результатах отпишусь.

[Сергій Леонідович]

Кстати, как реагирует опалесцирующая сортировка на добавление спирта?

Экспериментов не проводил,разбавил спирт не минерализованной водой,всё получилось хорошо,мутную отдал Саше

[Игорь]

Bсегда считал, что добавление щелочи в куб никак не отражается на составе поднимающегося пара (кроме уменьшения количества примесей). В результате реакции спирта со щелочью образуются нелетучие соли (алкоголяты), которые, по идее, до отбора подняться не могут. Кроме того, они нестойкие, распадаются на щелочь и спирт... Не думаю, что это они каким-то образом "мутят воду".
Возможно, при обработке щелочью из имеющихся примесей образуются какие-то другие, летучие, которые попадают в отбор и плохо растворяются в водно-спиртовых растворах?

Сегодня буду проводить эксперименты, чуть позже. О результатах отпишусь.

Если этот спирт и эта вода остались, можно поэкспериментировать таким образом.
В мерный цилиндр на 200 мл налить 30 мл спирта.
Шприцем добавить по 5 мл воды, пока не появится муть.
Когда муть появится, оставить в цилиндре 50 мл мутного раствора и добавлять спирт по 5 мл пока муть не исчезнет (если вообще исчезнет).
Значения концентраций спирта, при которых муть появилась и исчезла, дадут много информации.

Потом - наоборот. Налить 30 мл воды и лить в нее спирт пока не помутнеет (если помутнеет). Потом оставить в цилиндре 50 мл мутного раствора и продолжить добавлять спирт пока муть не исчезнет (если исчезнет).

[Игорь]

Я не удивлюсь если сегодня тот-же спирт и та-же вода при таком-же смешивании не дадут опалесценции. Уже сталкивался с такими фокусами.

[Батарейкин]

Жесткость воды после осмоса 20ppm - вроде нормально.

ХРЕНОВЫЙ  ОСМОС.
разберись... что то не так...
у меня 2-3ррм через полгода 12-15ррм

[sergeybb]

Я не удивлюсь если сегодня тот-же спирт и та-же вода при таком-же смешивании не дадут опалесценции.

Звезды расположены по другому :)

[crofNN]

ХРЕНОВЫЙ  ОСМОС.
разберись... что то не так...
у меня 2-3ррм через полгода 12-15ррм

TDS метр у меня x10. Цифирку жесткости показывает 2, но надо множить на 10. Показать менее 1 (x10) он не сможет. Может у тебя тож x10 ?
добавлено: 10-04-2017, 13:48:19
30мл спирта 96.7%об (уже откорректированные по температуре), доливал воду из осмоса без минерализатора шприцом по 2мл. На 30мл воды появилась опалесценция (на 28мл воды - не было).
Продолжаю по "методичке" Игоря ...
добавлено: 10-04-2017, 14:12:29
Оставил в колбе 50мл опалесцированной сортировки. Доливал спирт по 1мл. На 5мл опалесценции уже практически нет или очень остаточная.
Получается начало мутнеть при нисходящей концентрации ~50%об, а исчезла при восходящей ~54.5%об.
Продолжаю.
добавлено: 10-04-2017, 14:37:36
30мл воды, доливал спирт по 1-2мл. Помутнело примерно на 13мл спирта, т.е. ~ на 30%об. Доливал спирт пока муть не прошла (сложно ловить границу, по этому примерно), всего вышло 35мл, что соответствует около 54%об.
Еще попробую на дистиллированной воде из аптеки. Чуток позже.
добавлено: 10-04-2017, 15:12:57
На дистиллированной воде опалесценция вроде тоже есть, но очень небольшая. Ели-ели заметная при добавлении к 30мл спирта 40мл воды, и существенно меньше чем на осмотической воде. А может быть меня уже глючит и она вообще не мутнеет. Дальше не добавлял водой и/или спиртом ибо очень сложно оценивать.

Вот такие результаты. Как их трактовать я не знаю. Если б только из за примесей спирта, то мутнело бы одинаково на любой воде. А если бы из-за минерализации воды, то на дистиллированной не мутнело бы, а к тому же по информации Игоря при повышении крепости опалесценция от минерализации не исчезала бы.

Спирт поедет на хроматограф.
добавлено: 10-04-2017, 16:39:46

Для опалесценции может быть достаточно такого количества примеси, которое допускает ГОСТ

Игорь, это предположение или факт? Если факт, то на чем основан?

[Батарейкин]

TDS метр у меня x10. Цифирку жесткости показывает 2, но надо множить на 10. Показать менее 1 (x10) он не сможет. Может у тебя тож x10 ?

ну во первых не жесткости... а просто наличие солей.
просто показывает электропроводность.
нет . у меня на 10 умножать не нужно.
интересно а что он показывает на простую воду с крана? у меня 220ррм

[crofNN]

интересно а что он показывает на простую воду с крана? у меня 220ррм

Их под крана у меня 400ppm.
На счет осмоса - мембрану я менял около года назад. Если мерять без минерализатора - 20ppm, если через минерализатор - 60ppm (не знаю на сколько интересна информация, но тем не менее сообщаю).
Да, и прибор я не калибровал. Как купил - измерял на р-ре поваренной соли. По памяти вроде примерно совпадало с теоретическими прикидами (деталей уже не помню).

[Игорь]

это предположение или факт

ГОСТ предъявляет требования к содержанию определенных групп примесей. Вещества, не входящие в эти группы, при анализах не исследуются. И если в спирте будет , скажем, лошадиная доза цианистого калия, он вполне может получить высшую оценку.

Не знаю каким образом, но возможно добавка щелочи в куб увеличила щелочность спирта. Не знаю каким образом, но возможно эта щелочность как-то повлияла на опалесценцию. Если это так, хроматограф может оказаться бесполезным.

Неплохо было бы оттитрировать опалесцирующую сортировку, определить ее щелочность.
Или не морочиться, в попытаться разбавить тот-же спирт той–же водой, добавив в нее каплю уксуса. Если помутнения не будет, скорее всего дело в щелочи.
Но, повторяю, для меня загадка каким образом щелочь может протиснуться сквозь полутораметровый слой насадки и попасть в отбор.

Вообще-то во всех рецептах есть указание по необходимой щелочности. Если она не соответствует рецетурным требованиям, ее доводят до кондиции кислотой или щелочью.

[crofNN]

Наверное все же лучше дождаться хроматограмму. Мне не хочется думать, что дело в щелочи, тем более в крайнюю ректификацию я использовал всего лишь 6.6 грамм NaOH на 40л 40%об СС.
Вот только что меня посетила мысль - СС этот на 80% состоял из перегнанных хвостов, не может оказаться, что я действительно хватанул хвосты при ректификации, возможно нужно было окончить отбор товарного спирта раньше чем обычно? Но посторонних запахов я не ощущаю в сортировке.

[Игорь]

что я нарыл...
Спирт для водок не должен опалесцировать при разбавлении до 40%. При большем разбавлении такого требования нет.
При разбавлении спирта водой, его РН увеличивается на 1-1,5 единицы, то есть растет щелочность.
Щелочность способствует коагуляции, склеиванию микропримесей, которые без повышения РН не склеились бы, опалесценция бы не появилась.

Если в кубе было 80% хвостов, то подхват в отбор какой-то примеси вполне вероятен. Возможно - пропиловый спирт, который имеет не такой противный запах, как амиловые и бутиловые спиртов. Если окажется, что именно так, надо будет выработать для таких ректификаций другие настройки. Не такие, как при ректификации обычного самогона.

[crofNN]

Если в кубе было 80% хвостов

Подчеркну, что не хвостов, а перегнанных хвостов от дистилляции (я собираю при дистилляции хвосты от 96С до 99.5С в кубе и перегоняю повторно).

Сортировку сделать с каплей уксуса (понизить pH) я попробую.

[Игорь]

Примеси в хвостах от дистилляции - это не сивуха, а кислоты и эфиры. Эфиры, особенно с промежуточными свойствами, - наиболее трудноудалимые ректификацией примеси. Возможно, стоило дать больше щелочи...
Полная неопределенность. Причина опалесценции - либо применение щелочи как таковое, либо недостаточное количество щелочи.

[crofNN]

При разбавлении спирта водой, его РН увеличивается на 1-1,5 единицы, то есть растет щелочность.
Щелочность способствует коагуляции, склеиванию микропримесей, которые без повышения РН не склеились бы, опалесценция бы не появилась

Игорь, можно узнать откуда информация, из какого букваря?
добавлено: 10-04-2017, 18:42:57

Возможно, стоило дать больше щелочи...
Полная неопределенность. Причина опалесценции - либо применение щелочи как таковое, либо недостаточное количество щелочи.

Титровал по Грицианову. Больше щелочи "на глаз" не мой подход.
добавлено: 10-04-2017, 18:44:23
Возможно не стоит ректифицировать самостоятельно эти перегнанные хвосты, а лучше их добавлять небольшими дозами к обычному самогону. Наверное, это первый вывод.
добавлено: 10-04-2017, 19:08:12

либо недостаточное количество щелочи

Больше года я не использовал щелочь вообще и опалесценции никогда не было (но был не характерный запах у сортировки). Правда ранее и не ректифицировал перегнанные хвосты от дистилляции.