Дистилляция как она есть от Игоря

[Игорь]

Если справляется и тот и другой, то на кой...

Да ни на кой. Ведь всем известно, что шуруп, забитый молотком, держится лучше гвоздя, закрученного отверткой. И если тебя устраивает забивать шурупы, то кто ж тебя неволит?

[Игорь]

Преимущество обратного холодильника перед прямым состоит в том, что неконденсирующиеся, но растворимые в самогоне вонючие газообразные примеси спирта уходят в атмосферу с верхней стороны Димрота.
Если же для конденсации используется прямой холодильник Либиха, эти газы шуруют вдоль текущего по стенкам тонкого слоя самогона, и по мере его охлаждения хорошо в нем растворяются.
Поэтому хорошая схема дистилляции - полная конденсация паров на Димроте в стандартном положении (обратный холодильник) и доохлаждение дистиллята в холодильнике Либиха.
Тогда и гвозди забиваются молотком, и шурупы закручиваются отверткой, и примесей в самогоне становится меньше.
Поэтому меня и возмущает нелепость использования димрота в качестве прямого холодильника, так как его главное преимущество перед прямоточником не используется.

Но если самогон подвергается ректификации, необходимости в димроте при дистилляции нет, газы уходят в атмосферу через ТСА дефлегматора колонны и в спирте не растворяются.

[петроч]

Поэтому хорошая схема дистилляции - полная конденсация паров на Димроте в стандартном положении (обратный холодильник) и доохлаждение дистиллята в холодильнике Либиха.

Ну, слава богу. Как говорится остыл, успокоился, подумал.
Теперь другой вопрос, между кубом с прямой крышкой и димротом, не будет ли полезным иметь колпак, типа шлема или луковицы. Или короткий кусок трубы большого диаметра. Хотя здесь уже не важно, какой холодильник. Нужно ли иметь что-то между зеркалом испарения и холодильником? Первое это брызгоунос, второе обеспечение в какой-то степени парциальной конденсации на стенках, третье место под медную закладку(не насадка)?

[Игорь_Днепр]

ну зачем выдумывать что то

типа шлема или луковицы

, если существуют шлем и луковица

добавлено: 20-04-2017, 15:55:45

третье место под медную закладку(не насадка)

что есть "закладка"?

[Игорь]

Ну, слава богу. Как говорится остыл, успокоился, подумал

Да, подумал, пиричем не сегодня, и даже не вчера.

Spoiler

Сергей Петрович, я не только подумал, но и продумал, и просчитал, и сделал такой дистиллятор лет 9 назад. И пользовался им пока не оседлал ректификацию.
Я тебе где-то завидую. Тебе еще предстоит понять разницу между прямым и обратным холодильником, и увидеть те плюсы, которые может дать использование обратного холодильника при правильном его использовании в режиме полной конденсации.
Надеюсь, тебе это по зубам, ведь учиться никогда не поздно, даже если окончил ВУЗ 37 лет тому назад, и даже если это был не совсем ВУЗ, а кузница оловянных солдатиков где-то в Средней Азии.

[close]

Нужно ли иметь что-то между зеркалом испарения и холодильником?

Главное понимать цель. Если цель - удивить соседа по гаражу или по даче, то неверное можно прилепить что угодно, и сверху еще мясорубку. Если есть другие цели - надо думать, считать, экспериментировать и принимать решение. Наверное это несколько сложнее, чем измерить скорость вращения вала в агрессивной среде. Но ненамного.
А если самогон сахарный, то не нужно точно. Хотя... служивые и не такое выпивали.

[петроч]

Если есть другие цели - надо думать, считать, экспериментировать и принимать решение.

Spoiler

Игорь, было бы лет поменьше и забот других, то экспериментировал бы. Время гаражных возлияний давно канули в лету. Посему хочется прищурив глазки, причмокивая, употреблять степенно, что-то вкусное. Сахар у меня тоже в истории остается, хотя на спирт иногда пользую. Аппараты мостил своими руками и с боку и снизу и сверху. Прихожу к простой классике, хотя подспудно простота бывает пугает, думаешь, неужели процесс прогрессу не подвластен. Форумы пестрят аппаратной частью, как космические аппараты, мусолят про них кто, во что горазд. Хоть опыт и лет семь, но кажется для себя выбор уже сделал. Хотел поддержки, а для себя в процессе поставить точку.

[close]

[Игорь]

Ближе к дистилляции.
Хочу разобрать по винтикам парциальную конденсацию.

Допустим, у нас в кубе кипит 20%–ный раствор.
Порция пара выходит из куба, и, двигаясь вдоль слегка охлаждаемой, почти горизонтальной стенки (потолка), постепенно конденсируется полностью, оставляя на потолке 100 капель (порций) конденсата.
Хочу разобраться с концентрацией спирта в каждой капле, узнать сколько спирта и воды окажется в каждой из них.

Потом, условно разделяя капли на правую и левую сторону (на флегму и отбор), я получу данные об отборе и укреплении спирта, которое дает парциальная конденсация при разных соотношениях флегмы и отбора, то есть при разных флегмовых числах.

[Игорь]

Разобрал...
Если в кубе кипит 12%–ный раствор спирта, то пар будет содержать спирта 59%об (если весь этот пар сконденсировать).
Но если пар будет двигаться вдоль охлаждаемой стенки и конденсироваться постепенно, концентрация спирта в самой первой капельке конденсата будет близка к крепости кипящей жидкости. Каждая последующая капелька будет содержать спирта все больше и больше, и самая последняя капелька по крепости будет близка к крепости азеотропа.

Если в кубе 12%об, а полезный нагрев равен киловатту, то за минуту из куба испарится пар, который после конденсации будет иметь объем 43 мл и крепость 59%.
Если на пути от куба до холодильника отбора отобрать от пара 10% тепла (ФЧ=0,11), в отбор попадет 40,2 мл дистиллята крепостью уже 62,3%.
Если дефлегматор отберет 50% тепла(ФЧ=1), то отбор составит 28,2 мл крепостью 78,8%об. Флегмы при этом образуется 15,3 мл крепостью 20,9%. 
Если же дефлегматор отберет от пара 80%тепла, флегмы будет 29,5мл 44%об, отбора - 13,7мл 89,5%об.
[attach=1]

Я сделал экселевский расчет, калькулятор парциальной конденсации, в котором можно изменять мощность, крепость навалки и период отбора, и вычислять значения объема и крепости флегмы и отбора.
Два архива с одинаковым содержимым прикреплены.
Для работы калькулятора, в экселе должны быть разрешены макросы.
Страничка защищена и запаролена чтобы случайно не запороть расчет, меняются только красные цифры. Кто захочет увидеть как устроен расчет - пароль единичка.

[Игорь]

Теперь бы еще разобраться как парциальная конденсация изменяет концентрацию примесей в отборе...
Для этого надо вывести формулы зависимости коэффициентов ректификации от крепости кипящего раствора. Надо поискать, я уже этим занимался.

[Игорь]

Попытался разобраться...
Оказывается никакой достоверной информации по коэффициентам ректификации примесей, на которую можно было бы опереться при моделировании процессов, в свободном доступе не существует.
Скажу больше... с самим определением термина "коэффициент ректификации" нет однозначности. Вернее с Крект все ясно, это отношении коэффициентов летучести примеси и спирта. Нет однозначной трактовки коэффициентов летучести - по каким долям их считать. В определении сказано, что это соотношение мольных или массовых долей. И вся беда в том, что разные варианты дают разные коэффициенты ректификации.
Доступная информация настолько противоречива, что пропадает смысл калькулятора точных значений.

Но все-же посмотреть как ведет себя примесь при парциальной конденсации и при ректификации интересно.

Поэтому я сделаю расчет на основании придуманной примеси, условно называемой "сивуха".
Я задам функцию, которая будет примерно соответствовать линиям коэффициентов ректификации изобутанола и изоамилола в всем известном графике, который я когда-то назвал "взрыв на макаронной фабрике" и покрасил в сине-желтый цвет.

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login


Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login


В уже имеющийся калькулятор парциальной конденсации добавлю столбик "сивуха" чтобы видеть тенденцию изменения концентрации примесей при парциальной конденсации.

[ГОГа]

Может, пригодится.

Spoiler

http://chem21.info/page/086233058242073221232199075163064154198100241248/
http://chem21.info/page/102173037168138032041051179185122240122047203118/
http://chem21.info/page/039082120126048204168147236070211227037038054085/

[close]

[Игорь]

Для дальнейших расчетов буду использовать коэффициенты ректификации усредненной примеси "сивуха", привязанной к объемным процентам спирта в кипящей жидкости.
Это черная кривая, построенная на графике коэффициентов ректификации высших спиртов из учебника Яровенко.

[Игорь]

Разобрался в "усредненной сивухе".
Выкладываю, заодно и осмысливаю.
Концентрация сивухи в кубе выбрана всего 100 мг/литр для того, чтобы видеть процент изменения ее концентрации в отборе.

[Игорь]

Использую калькулятор...
Вижу нелепость устоявшегося способа отбора голов.
Большинство коллег, практикующих дистилляцию, отбирают головы при кубовой крепости 20-30%. Почему?
Толком никто не знает. так рекомендуют коньячники.
При этом отбор ведут капельно, прии максимальной крепости отбора. И долго, отбирая 5-10% от объема спирта в навалке.
Почему? Ведь те-же коньячники рекомендуют отбирать не больше 2%, да и отбор вести не капельно, а с вдвое-втрое меньшей скоростью, чем при отборе тела...
Медленный отбор головной фракции бездумно скопирован из технологии ректификации...

Предлагаю посмотреть что происходит при парциальной конденсации, при разных крепостях навалки, при разных флегмовых числах.
Сейчас разберемся как нужно вести отбор голов и тела при дистилляции чтобы максимально (или оптимально) подрезать сивуху.
Итак, сивуха - промежуточная примесь, которая может быть как головной, так и хвостовой примесью.
чтобы снизить ее концентрацию, надо при отборе голов создавать условия, при которых сивуха - головная примесь и хорошо уходит в отбор, а при отборе тела создавать другие условия, при которых сивуха - примесь хвостовая и либо плохо выходит из куба, либо хорошо возвращается с флегмой. если это возможно, разумеется.

Сразу акцентирую внимание на том, что калькулятор не рассчитывает процесс от начала и до конца. Он считает один период работы, настолько короткий, чтобы изменением состава кубового содержимого (и кубового пара) можно было пренебречь.
В принципе, можно расширить этот калькулятор, считая много последовательных периодов, но я не вижу в этом особой пользы.

Итак, речь идет о дистилляции в парциальной конденсацией части пара на шлеме аламбика или на дефлегматоре, без контактных устройств на пути флегмы в куб.
В кубе - не брага, а бражной дистиллят, результат первичной перегонки браги.
Рассматривается целесообразность разных приемов с точки зрения ограничения в продукте высших спиртов (сивухи).

[attach=1] [attach=2]

Крепость навалки 5-10%об. Отбор тела при такой крепости не рационален, так как практически при всех флегмовых числах (кроме самых больших) происходит укрепление (увеличение концентрации) сивухи, а это - гарантия того, что вся сивуха, имеющаяся в кубе во время начала отбора тела погона  попадет в куб раньше, чем в кубе закончится спирт. Это говорит о том, что отбор тела нужно не начинать, а заканчивать при таких концентрациях спирта в навалке. Кроме того, есть еще некоторые факторы, связанные с особенностями поведения головных и хвостовых примесей, на которых я пока останавливаться не буду. Отбор голов при такой крепости обеспечивает максимальный вывод сивухи (ее концентрация в головной фракции 2-2,5 раза превышает кубовую), но так как отбор голов крепости навалки не увеличивает, после отбора голов крепость навалки окажется недопустимо малой для отбора тела.

[attach=3] [attach=4]

Крепость навалки 15-20% Когда при отборе тела кубовая крепость опустится до этих величин, снизить содержание сивухи в отборе можно путем поддержания достаточно низких отборов (высоких флегмовых чисел). Чтобы концентрация сивухи в отборе была заметно меньше кубовой, надо поддерживать флегмовые числа на уровне не ниже 75%, то есть 3/4 тепла должны быть отобраны от пара на этапе дефлегмации. Начинать отбор голов при такой крепости навалки с точки зрения вывода сивухи очень здорово. При отсутствии укрепления концентрация сивухи в головной фракции будет почти вдвое больше кубовой, а при флегмовом числе около единицы - на 1/10 часть больше, но все портит слишком низкая концентрация спирта при начале отбора тела. Ведь отбор тела нужно будет прекратить при кубовой концентрации 5-10%, и слишком большая часть спирта (25-50%) попадет в хвосты. Обращаю внимание на то, что если ФЧ при данной крепости навалки больше единицы, концентрация сивухи в головной фракции резко падает. Это говорит о том, что капельный отбор голов блокирует сивуху в кубе, не дает ей выйти с головной фракции.  Сивуха задерживается в кубе и выходит потом в составе товарного спирта при небольшом уменьшении флегмового числа (увеличении отбора).

[attach=5] [attach=6]

Крепость навалки 25-30% Такая начальная крепость рекомендована при перегонке коньячного спирта. И не напрасно. Во-превых, если прекращать отбор тела при кубовой крепости 5%, в хвосты переходит относительно небольшая часть спирта. При отборе головной фракции сивуха все еще достаточно хорошо укрепляется - до полутора раз, если только не устраивать капельный отбор, флегмовое число не должно превышать единицу. Если при отборе голов сивуха выведена неудовлетворительно, при отборе тела удержать ее в кубе можно только путем уменьшения скорости отбора тела -  до ФЧ порядка трех. Но это затянет процесс перегонки, поэтому есть смысл не удерживать сивуху при отборе тела, а стремиться вывести ее необходимое количество с головнй фракцией..

[attach=7] [attach=8]

Крепость навалки 35-40%об. Изменения концентрации сивухи в кубе при таких концентрациях спирта в кубе при малых флегмовых числах практически не происходит, так как концентрация сивухи в отбираемой головной фракции близко к концентрации в кубе. При флегмовых числах больше единицы, а особенно при высоких флегмовых числах (капельный отбор голов), спирт уходит в головную фракцию без сивухи, его количество в кубе уменьшается, а количество сивухи остается на прежнем уровне. С точки зрения отбора тела, такая крепость предпочтительней, чем меньшие значения, в хвостовую фракцию переходит меньшая доля спирта, но количество сивушных примесей, попадающих в отбор, оказывается не меньше, чем было в навалке. На фоне уменьшения количества спирта (за счет головных и хвостовых погонов), концентрация сивухи в теле может оказаться даже выше, чем была в навалке, особенно если головная фракция отбиралась медленно и в большом объеме.

[attach=9] [attach=10]

Крепость навалки 45-50%об. При такой крепости навалки ситуация похожа на предыдущий пункт с той разницей, что при отборе головной фракции укрепления сивушных примесей не происходит при любых флегмовых числах. Наоборот, с точки зрения содержания сивухи, спирт выходит более чистым, чем возвращается в виде флегмы, и чес больше флегмовое число, тем больше сивухи возвращается в куб. При отборе тела вся эта сивуха переходит в тело и ее концентрация оказывается больше концентрации в навалке.

[петроч]

Скажу больше... с самим определением термина "коэффициент ректификации" нет однозначности.

К рект конкретной примеси дается для системы спирт-вода-примесь. Мы имеем дело с кучей примесей, как в таких условиях будут меняться значения Крект, по моему одному богу известно, при этом в процессе испарения все соотношения изменяются?