Фракции по полочкам или отбор голов за два часа или спирт без запаха.

[Бандерівець]

Как у нас распределяются фракции при ректификации СС после того как колона поработала на себя без отбора? Приблизительно все выглядит так, от верха в низ:
1) "Неисправимые головы". Неисправимые головы, коэффициент ректификации которых выше 1. Температура на 2/3 колоны или выше меньше той температуры при которой мы будет отбирать спирт. Таких голов не много, их отбирать мы можем на средней скорости, и ориентироваться на температуру.


2) Головные спиртовые фракции. Это те фракции у которых коэффициент ректификации немного больше 1, выдавить их с колоны тяжело, они сидят не только в верху колоны, в верху колоны их просто больше. Таких голов тоже мало но они размазаны по высоте в верху колоны, поэтому мы их отбираем на маленькой скорости и сравнительно мало средних голов и много спирта, который мы отбираем с головами. Высокое ФЧ поднимает разделяющую способность и помогает в большей мере сконцентрировать эти головы в верху.  Наш нас помогает нам эти головы полностью вывести из колоны.

3) Этиловый спирт. Далее идет  этиловый спирт. Но это при высоком ФЧ. Но после того как увеличить отбор с капельного до нормального разделяющая способность колоны падает и средние спиртовые фракции попадают в эту зону и соответственно в отбор.То есть если ФЧ высоко у нас спирт, если ФЧ низко тогда спирт +средние хвостовые фракции.

4) Средние спиртовые фракции. Средние спиртовые фракции можно рассматривать как спиртовые головы но наоборот. У них коэффициент ректификации немного не дотягивает до 1. Отделить эти фракции можно только при капельном отборе с спирта и то размазано. Как понимаете отбирать спирт по каплях это смешно. Эти фракции приносят спирту запах спирта :D. Именно не головы не хвосты, а средние спиртовые фракции. Эти фракции  у нас всегда попадают в отбор.

5) Средние фракции.  Коэффициент ректификации этой фракции меньше 1, температура этих фракций выше температуры спирта, по этой температуре мы контролируем отбор и окончание процесса.
рис.1
[attach=1]
Температуры на рисунках для наглядности, не соответствуют действительности.

Как видно из нашего контроля выпадают средние спиртовые фракции.
Головные фракции мы отбираем полностью, после отбора голов картинка выглядит так:
рис.2
[attach=2]

При увеличении отбора граница между красной и синей областью
становится все более размыта и чем ближе к конце ректификации тем тем больше эта граница поднимается в верх по колоне

Меня сильно удивила одна ситуация, я привез на встречу сортировку и спирт которые у меня не получились после гидроселекции. Меня сильно удивило что форумчане просто были в восторге от моей сортировки, сортировка без запаха, просили чтоб я рассказал свой секрет, на тот момент я искал ответ на тот вопрос. При гидроселекции я выдавил средние спиртовые фракции, те фракции которые и дают спиртовой запах, но вместе с ними я загрязнил насадку средними фракциями, чтоб насадка от них очистилась нужно чтоб колона после гидроселекции поработала на себя около двух часов, у меня нервы не выдержали :D  и через час я открыл отбор тела. Средние фракции попали немного в отбор, их запах мне был хорошо знаком, а вот форумчанам на встрече не очень,  поэтому я и говорил что спирт не вышел, а форумчане запаха средних не улавливали.
Один из способов вывести средние фракции это гидроселекция, http://labspirt.com/forum/index.php?topic=415.msg7000#msg7000, ее нужно проводить дистиллированной водой, быстро уходят головы, выводятся среднее фракции, после гидроселекции нужна работа колоны на себя в течение двух часов.

После гидроселекции и работы на себя картинка выглядит так:
рис. 3
[attach=3]


А теперь самое интересное, прорыв в нашем деле, особенно для тех кто борется за чистоту спирта, чтоб спирт был совсем без запаха
......

[Бандерівець]

.......
Продолжаю

А все очень просто. Для того чтоб избавится от голов и средних фракций нужно продуть колону паром.

После того как колона проработала на себя 45 мин., отобрал сравнительно быстро неисправимые головы, после чего начал подачу пара в верхнюю часть кега, по мере того как давление начало в кеге увеличиваться я открыл полный отбор иначал снижать мощность ТЭНов. Пар подавал через гофру, которая подключена к скороварке, когда в колону неподавал пар держал температуру в скороварке 90-96 градусов, это для того чтоб пары не конденсировались в скороварке. Через 3-5 мин. давление и температура установились, температура в кеге была 84, а на на 2/3 была на два градуса выше той при котором колона работала на себя 76С, давление было 100, если колона выключена то давление 42, а рабочее 450, это относительные цифры(показания с МПХ). На протяжении 20 минут в отбор был крепостью 96,5, после чего крепость упала до 55%. Параметры и крепость так держались час и не менялись. В отборе я запах голов неунюхал, а вот средние воняли очень сильно. И чтоб они опустились в низ нужно чтоб колона поработала на себя 2-3 часа.
Это было не то чего я ожидал. За 1,5 часа температура в кеге не упала, это говорило о том что пар поддерживал температуру, а то что все время крепость была 55% говорит о том что продолжалось в кеге интенсивное испарение.

Одним словом до одного места все это.


-----------------------------

Подключил я гофру на 2/3 колоны чтоб продуть верхнюю часть колоны и почистить насадку. Дал колоне поработать на себя, включил подачу пара, открыл полный отбор и выключил нагрев. спирта отобралось около 150 мл. дальше крепость начала резко падать, появился запах пластика, пластмассы,  при чем явно выраженные запахи. Отобранные спирто-отходы тоже имели какой-то странный запах, на тоже напоминало пластмассу, ИМХО. Запах средних и голов я знаю, а это было что-то другое. Ну неважно, продувал колону паром минут 15, в отборе была одна вода, без запаха.

Прекратил подачу пара, включил нагрев, дал колоне поработать на себя 20 минут, включил капельный отбор. Запах был тоже странный. После отбора в таком режиме час в отборе пошел супер-спирт.

Итоги.
1) При продувке колоны нужно подавать пар на высоте 20-30 см. от низа насадки
2) Таким способом можно значительно сэкономить время отбора голов и вывести средние фракции.
3) Продувка колоны занимает 20-30 мин.

Планы на будущее. Врезать ТЭН в скороварку, поставить в скороварку датчик температуры ds18b20, нагревом управлять через микроконтроллер.
То есть МК сам выключит нагрев в кеге, увеличит в скороварке, продует, включит нагрев в колоне, а в скороварке выключит. Пар подавать на 30 см. выше насадки.

P.S. Вчера отобрал 4-е литра спирта, супер спирт идет. Всего будет 10-ть литров.
 

[vadiv]

vovanxp,  я что-то не понял, продув делал после гидроселекции ???

[Бандерівець]

vadiv, Нет, просто продув после работы колоны на себя.

[vadiv]

vovanxp, все понятно про "выдавливание" головных фракций таким образом, но как выходят "средние" ? По идее их относительное количество в спиртовом паре должно увеличиваться с ростом темературы в кубе. Т.е они "сопровождают" спирт. Т.е средние спиртовые - по другому "головы хвостов".

[Бандерівець]

vadiv, Выдавливаются те средние фракции которые покинули куб, но в колоне они находятся ниже спирта. Если крепость спирта падает до 80% эта гадость уже проходит, в кеге меньше 80%, а в середине колоны больше 90%, то есть они в самом начале при работе колоны на себя уже сидят в колоне.

Попробуйте продувку колоны, понравится поверьте. Заодно и насадка чистится при продувке, все гадость уходит, ведь температура водяного пара 100С, все вещества испарятся что находятся в СПН, особенно те что в межвитковом пространстве.
Правда немного усложняется процесс, но как без этого, но зато быстро и качественно отбираем гадость.


P.S. Попробуй сделать так, дай колоне поработать на себя, выключи нагрев, сделай паузу, сними колону и увидишь какая будет вонь средних внизу колоны

[vadiv]

vovanxp, получается, что в колонне за 2-3 часа работы на себя собираются (сверху вниз):
- почти все головные фракции из куба
- небольшой объем спирта
- почти все "средние" фракции спирта из куба
Тогда вход для  продувки колонны надо делать в самом низу колонны, а лучше продувать паром через куб, но с "рабочим" давлением для колонны (т.е. мощность парогенератора должна быть не менее рабочей мощности ТЭНОВ куба ).

[Бандерівець]

- небольшой объем спирта

небольшой объем чистого спирта, верхняя часть спирта загрязнена спиртовыми головами, а нижняя средними спиртовыми. Если головы мы на медленном отборе отбираем то средние спиртовые все пропускаем, чтоб они не попали в отбор нужно капельно отбирать спирт, это нереально.

Вспомнилась мне одна ситуация. Две недели назад мы ректифицировали СС с отходов(головы+хвости), 30% СС состоял хреновухи. Так от начала ректификации до самого конца спирт был чем-то загрязнен, был постоянный запах сероводорода или че то того. При чем неважно как мы отбирали капельно или литр в час или в начале или середине ректификации запах этот всегда был. Игорь сказал что скорее всего меркаптаны. Меркаптаны очень вонючие, минимальная концентрация ощущается на запах, одни из саміх вонючих соединений в природе, меркаптанами "закрашивают" газ, потому что газ без запаха. Я к тому что есть вещества которые отделить на колоне очень тяжело, сидят они в колоне и помалу попадают в отбор.

- почти все "средние" фракции спирта из куба

Ну "средние" фракции  это условно, есть вещества которые испаряются с СС но не проходят спирт в колоне, от они и сидят в колоне ниже спирта. При отборе спирта крепость кубовой жидкости падает, температура растет и в колону попадает все большая часть веществ которые мы называем хвосты.

а лучше продувать паром через куб

Я тоже так думал, но не получилось так. кег хорошо утеплен и этого хватало чтоб температура в кубовой жидкости нападала, и  проходило испарения с поверхности кубовой жидкости. За час продувки через кег крепость продуваемых отходов не упала ни на градус, как только ушлел спирт крепость стала 55% и так держалась час, потом я выключил. Также не менялись температуры и давление.

Это было не то чего я ожидал. За 1,5 часа температура в кеге не упала, это говорило о том что пар поддерживал температуру, а то что все время крепость была 55% говорит о том что продолжалось в кеге интенсивное испарение.

[Бандерівець]

Куплю дешевую кастрюлю, вмонтирую ТЭН или два ТЭНа что суммарно было 2 КВт, крышку припаяю к кастрюле оловом. Как-то так.
За скороварку неохота 600 грн платить.

Не придумал как грамотно сделать вход пара в колону, сделаю на 35 см. выше насадки.
Можно приварить врезку на 1/2 дюйма, но утеплитель?...

[vadiv]

ерез 3-5 мин. давление и температура установились, температура в кеге была 84, а на на 2/3 была на два градуса выше той при котором колона работала на себя 76С, давление было 100, если колона выключена то давление 42, а рабочее 450,

Получается, что давление в кубе (и колонне) соответственно, было меньше рабочего. Т.е на первом этапе был "возврат" в куб из нижней части колонны части спирта со "средними" примесями.

[Бандерівець]

vadiv, Колона работала на себя, я начал подачу пара, давление в кубе начало подниматся, я открыл полный отбор и начал плавно снижать мощность ТЭНов, мощность снижал около 3-м минут. Давление не может быть таким как при работе на себя, ведь нету флегмы которая создает сопротивление, отбор был полный, даже проскакивал пар в трубку отбора(до холодильника  :))

Можно было попробовать влить холодной воды через кран слива, чтоб понизить температуру кубовой жидкости. Уже поздно, тогда не догадался.

[S66]

Spoiler

vovanxp,  Володя, не обижайся, но зачем так насиловать себя? К чему все эти танцы с бубном? Я Вам показал, и доказал, новую технологию разделения. Ну возьми ты РБК, за место твоего примитивного противоточника, перегони брагу на ней, отдели головы, и запускай ты этот полученный СС (абсолютно без запаха, точно такой же как твой спирт) на ректификацию. Зачем так изнурять себя? Поверь, я говорю, пишу в полне искренне. Мы живём в 21 первом веке. На смену технологиям прошлого века приходят новые.  Ну, если у тебя есть предубеждения по поводу сивушных масел,, поверь они отпадут сами собой. Когда-то, я был так же искренне уверен в технологии ректификации, теперь я в ней сомневаюсь, хотя старые привычки дают о себе знать. Я с трудом отказался от  безупречного запаха спирта, мне трудно далось понимание "чистоты" продукта. Но поверь ( в который раз!) это приходит с опытом и пониманием.   
С искреннем уважением,  S 66.
ЗЫ. Это скорее крик души....

[close]

S66, Ты ещё ничего не показал и не доказал...Реклама твоего аппарата в этой теме - жёсткий флуд!
Выношу предупреждение - последнее, китайское - девяносто девятое...
Ещё одно упоминание о твоей дудке вне твоей темы - бан на месяц...
Надеюсь на понимание...GrOV.

[vadiv]

Получается, что при работе колонны на себя мы перегоняем постепенно головные примеси (у которых Кректификаци > 1 при условной спиртуозности в кубе 30-40) в хвостовые у которых Кректификации становится <1 при повышении спиртуозности флегмы в колонне до  96 (условно). Т.е будучи "легко летучими" в кубе они становятся "тяжело летучими" в колонне и там "застряют". Паром ты выдавил их из насадки и колонны условно сделав их в какой-то промежуток опять "легко летучими".
У меня мысль движется в этом направлении, хотя еще есть моменты.

[Диоген]

Володя давай по порядку:
Сначала было так;
[attachimg=1]

Потом ты сделал так;
[attachimg=2]

Теперь читаем коментарии в начале ветки.

[Бандерівець]

vadiv, После футбола напишу  ;) ОК