Фракции по полочкам или отбор голов за два часа или спирт без запаха.

[Бандерівець]

Diogi4, Нет не так первый рисунок.
Пар подавался с самого верха кега через врезку. Врезка приварена к кегу в верху.

[Сергей]

Поверь, я говорю, пишу в полне искренне. Мы живём в 21 первом веке. На смену технологиям прошлого века приходят новые.

Опять упускаю возможность промолчать...НУ,  ....  вынудил...

Теперь  сравним с НАНОм.

bash, вижу ты обзавидовался успехам МСД в исполнении ganduras74.
Да,  не забывай: МСД придумал я, в 17 веке ничего подобного не было.
Были бочки и была перегонка паром, но это не метод МСД, в которой переиспарение
конденсата ведётся паром переменного состава, а не водяным как ранее.

Когда я нашел и установил 5 Л банку всё резко изменилось, продукт стал стабильно получатся 92%
и качество не требовало очисток, ни один из пробовавших 45% водку ни разу не сказал что есть хоть намёк сивухи.

А перегонять второй раз лень и трубы горят, вот и пью самогончик с мутнячком
Но то были самогонщики старой советской закалки, щас они на РК набросились,
как на панацею.
Теперешние, современные дистилляторщики,  гонют тока через линию МСД
и таких проблем не имеют вовсе.
Благородная же опалесценция, которая иногда возникает, это совсем из другой оперы.
Если вкус и запах продукта хороши, то прозрачность нужна только для водки.
Настойки и ликёры, им ведь по барабану,
возникает оптическая непрозрачность раствора при добавлении воды или нет.

Двое из ларца - одинаковых с лица...
...и это при 4ТТ в лучшем случае.

я ставлю ganduras74 оценку 5+.

[Диоген]

 

Так ?
[attachimg=1]

[Бандерівець]

Diogi4, так
Представь этого было предостаточно чтоб на выходе получать 55%, это как при кипении. Не думаю что  в это время проходило кипение, просто интенсивное испарение с поверхности кубовое жидкости.

[vadiv]

Все сверлю отверстие в колонне для "продувки" паром. В голове все уложилось. Отверстие наверно рассверлю на высоте 30 см. от куба (хотя может это низковато). Получается продувая паром колонну мы уберем чистые головные примеси (те у которых Кр на всем промежутке крепости практически > 2) и те "головные" примеси (те которые vovanxp, называет средние) у которых Кр падает с увеличением крепости (либо изменяется по волне  - яркий пример триэтиламин). Т.е те примеси которые при крепости в кубе 30-40 будут головными и "уйдут" в колонну ( где уже могут вести себя по разному) и которые мы пытаемся "выдавить" вверх, в отбор из колонны, можно просто вычистить паром, без длительной работы на их "выдавливание".

[Бандерівець]

vadiv, Давай сверли, напишешь свои впечатления об продувки паром.


С колоны мы уберем все что там есть, заодно и подготовим колону для отбора спирта, мы колону всю почистим, вода останется внутри.

[Игорь]

Чтобы понимать что именно мы делаем, продувая колонну, предлагаю немного потеоретизировать. Взгляды на природу разделительной способности насадочных колонн эволюционируют, и нам пора делать следующий шаг.

Если дискуссия пойдет в другую сторону, перенесу ее в отдельную ветку.

Мы все - заложники слова "тарелка". Нельзя забывать о том, что никаких тарелок фиксированной высоты в наших колонне нет, а высота ступени разделения насыпной насадки непрерывно измняется в процессе ректификации в зависимости от множества факторов, часть которых мы просто не знаем, о других догадываемся, но не в состоянии на них влиять, и по-страусиному прячем голову в песок, делая вид, что не замечаем этих факторов.
Мы оперируем мизером факторов, рисуем тарелки фиксированной высоты, изобретаем кальнуляторы, и начинаем верить в разультаты их вычислений. На определенном этапе это было необходимо чтобы понять саму природу процесса, но стоять на месте нельзя.

Не буду ограничиваться общими фразами, вот конкретный пример.
Что заставляет самогонный пар, входящий в колонну, разделяться? - тепломассообмен.
Что является движущим фактором теплового и массового обмена?  - градиент (перепад) температур и концентраций. При перемещении внизу вверх по колонне, температура пара и температура флегмы растет. Мы не в состоянии оценить их по отдельности, и поэтому вынужденно измеряем нечто среднее между ними.
При работе "на себя" (да и при отборе тела тоже),  на первых двух десятках сантиметров высоты колонны температура изменяется от 85 до 78,5 градусов, это 0,325 градуса на сантиметр (полградуса на полуторасантиметровую тарелку).
На остальных 130 сантиметрах высоты перепад температур составляет всего 0,2-0,3 градуса, градиент порядка 0.002 (двух тысячных) градуса на сантиметр, или 3 тысячных на усредненную тарелку. Всего!
А что делается в самой "тарелке"? Как меняется температура при движении не по высоте, а по радиусу? Мы никогда не пытались оценить этот фактор,. Измерять тут что-то сложно, но можно сделать предположение, что изменение температуры по радиусу колонны при плохом утеплении составляет десятые, а при хорошем - сотые доли градуса.

Может ли полуторасантиетровый участок колонны обеспечить разделение как одна тарелка, если его рабочий (вертикальный) градиент температур меньше паразитного (горизонтального) градиента? Наверное нет. Пар конденсируется, а флегма испаряется не там, где нужно. Температурные границы между тарелками исчезают, и несколько тарелок объединяются в одну. Сколько именно? Наверное единицы может даже десяток...
Другими словами, максимальная разделительная способность любой насадки проявляется только на этапе укрепления до значений 94-95. На более высоких спиртуозностях из-за конструктивного несовершенства наших колонн и технологий, разделяющая способность насадок уменьшается, а ВЭТС растет в разы.

Это я расмотрел теплоомен. С массообменом ситуация аналогична. На этапе первых ступеней укрепления, разница концентраций между тарелками велика, и небольшое проскакиваение "необработанного" пара или флегмы с тарелки на тарелку не оказывает заметного влияния. Но когда количество ступеней превышает десяток, перепад концентраций настолько мал, что даже небольшое количество проскочившего пара или флегмы нивелирует градиент концентраций между тарелками, их содержимое как-бы перемешивается, и несколько тарелок работают как одна. То есть ВЭТС растет.

Вот конкретный пример из моей лички.
Коллега искал возможность кардинально снизить высоту колонны и сделал узел парового отбора на высоте 25 см. В кубе был 20%-ный самогон. Он заставил колонну работать на себя и сделал отборы вверху полутораметровой колонны и внизу - на уровне 25 см, затем пробы охладил до 20 и сделал замеры крепости.
На уровне 25 см он получил крепость 96.1%. Сделав расчет, он определил, что 25 см насадки обеспечили 11 ступеней разделения, значит ВЭТС насадки - около 25 мм.
Отбор вверху колонны показал крепость 96,7%, значит 125 см насадки добавили всего 8 ступеней разделения, то есть ВЭТС составила 150 мм - в шесть раз больше, чем внизу.
Это средние значения. Разумеется, никаких строгих границ изменения ВЭТС не существует, поэтому можно предположить, что самая верхняя ступень имеет высоту миллиметров 300, а может и 500. Ее высота зависит от ряда факторов, основные из которых - степень переохлаждения возвращаемой флегмы и качество тепловой изоляции.

Исходя из этих рассуждений, насадочную колонну можно рассматривать как короткий укрепляюще- разделяюший участок, и над ним - более чем метровый резервуар, буфер флегмы и пара с почти неизменным составом по всей этой высоте.

Что поясняет, что дает возможность увидеть такой взгляд на насадочную колонну?
Во-первых, это поясняет длительный процесс отбора голов. Головы накапливаются на верхних ступенях, а они у нас имеют высоту больше метра. При длительной работе на себя головы насыщают буфер, и пока мы полностью этот буфер не выведем в отбор, головы присутствуют.

Вывод такой. Насадочные колонны с высоким удержанием флегмы высоко эффективны для вывода голов из куба, но малоэффективны при выводе голов из колонны.

Если такой взгляд на процессы в колонне имеет право на существование, то отбор голов должен выглядеть так.
Колонна работает 30-60 минут на себя, все головы из куба насыщают "буфер", после чего нужно отсечь колонну от куба, слить насыщенную головами флегму из буфера и продуть насадку водяным паром. Как это сделать не взорвав куб, надо подумать.

Теперь о промежуточных примесях. Напомню, это сложные эфиры и сивушные спирты.
И верхние и нижние промежуточные примеси располагаются в колонне ниже крепости 95%, то есть они "живут" ниже буфера, и паровые продувки в уровень 1/3 или 2/3 их не выведут. По крайней мере на этапе отбора голов.

Кроме того, пока в кубе достаточно крепкий раствор спирта, большинство промежуточных примесей проявляют хвостовые свойства и неохотно лезут в колонну. Зато ближе к концу ректификации они делают это с большим удовольствием. Это еще раз говорит о том, что ловить или выдувать промежуточные примеси на этапе отбора голов смысла нет. Если это и делать, то не раньше, чем крепость поднимающегося из куба пара опустится до 40%, что соответствует 5% в жидкости, или температуре жидкости 95^оС.

В процессе ректификации концентрация сивухи и эфиров под буфером многократно возрастает, поэтому они постепенно насыщают буфер, а значит попадают в отбор. Чем больше буфер (чем выше и толще колонна), тем позже и тем меньше примесей попадет в отбор.

Как препятствовать проникновению примесей в буфер? Наверно снижать их концентрацию под  буфером. Продувать их в отбор нелогично - ведь сначала придется выдуть весь буфер! На мой взгляд, логично было бы отсечь колонну от куба и слить часть нижней флегмы, насышенной сивухой и эфирами. Как это сделать? Я говорю не о конкретном конструктиве, а о принципе.

Нужно отсечь нижнюю часть, перенасыщенную примесями, и от куба и от буфера, слить оттуда флегму, продуть паром и снова запустить в работу. Но будет ли это эффективным? По мере отбора кубовая крепость падает, летучесть "промежутков" растет, и они снова очень скоро насытят подбуферную область и начнут предательски проникать в буфер и отбор.

СМІТ  подсказывает другой подход - не жадничать. По его предложению, надо, как и при дистилляции, прекращать отбор продукта при температуре в кубе 95-96 градусов, когда буфер начинает интенсивно насыщаться промежутками. Остальной спирт считать хвостовым погоном и отбирать его без фанатизма, с умеренным ФЧ, не добиваясь высококачественной очистки, и добавлять в самогон при очередной ректификации. Головных примесей в нем не будет, а содержание промежуточных будет в десятки раз меньше, чем в самогоне. Такая добавка снизит концентрацию примесей в самогоне очередной ректификации.

Какая часть спирта пойдет из за этого на второй круг? Посчитаю.
Если в кубе было 25 литров 40%-ного самогона, в нем содержалось 10 литров безводного спирта. После отбора 9 литров 96%-ного спирта, в кубе останется 16 литров раствора, содержащего чуть больше литра безводного спирта  (крепость 6-7%, температура кипения 95 градусов). Значит количество "оборотного" спирта составит не более 10%.

Дополнительных потерь времени, воды и электроэнергии такой оборот не вызовет, так как дополнительные затраты на повторную ректификацию этих 10%-тов устранят долгий процесс выжимания остатков, которые трубуют  пяти - десятикратного увеличения флегмового числа.

Еще один вывод.
Если при отборе после кубовой температуры 95 градусов не увеличивать флегмовое число, нижние уровни насадки начнут испытывать флегмовое голодание, их ВЭТС (и объем) начнет расти, а объем буфера чистого спирта - уменьшаться.
Способность подбуферной зоны накапливать сивуху и эфиры будет расти, и в буфер чистого спирта примесей попадет меньше. Правда и объем буфера уменьшится, поэтому спирт, отбираемый таким образом, хоть и будет иметь достаточно высокую спиртуозность (выше 96%), его нужно отправить на "переплавку" чтобы не пачкать продукт.

Возможно есть смысл подумать о наращивании объема буфера в определенных уровнях. А может и нет. Если способ зацикливания 10% последнего спирта окажется эффективным, это будет лучше.

Предвижу серию экспериментов :)

С колоны мы уберем все что там есть, заодно и подготовим колону для отбора спирта, мы колону всю почистим, вода останется внутри.

Из колонны - да. Головные примеси - да.
А промежуточные - нет. Кубовая крепость в это время достаточно высока, промежуточные примеси проявляют либо хвостовые свойства, либо равнолетучи спирту, их концентрация в пересчета на АС в нижней части колонны и в кубовой жидкости практически одинаково. Они пойдут в колонну потом, по мере снижения концентрации спирта в кубе. 

[Бандерівець]

vadiv, ООО, заодно можно поигратся с режимом принудительной емульгации. Барботажный режим колоны.

[Chatter]

Как это сделать не взорвав куб, надо подумать.

Перегородочный узел отбора в нижней части колонны?

[Игорь]

Паровозом прицеплю еще пару слов.
Исходя из всего многословия предыдущего моего сообщения, делаю вывод о том, что при отборе голов нужно использовать системы с буфером крепкого спирта покороче (с малым количеством удерживаемой флегмы), и с подбуферной зоной укрепления повыше, чтобы число ступеней укрепления было порядка 10 . Колонна, имеющая буфер крепкого спирта объемом порядка 200 мл на киловатт нагрева (как для СПН) для отсечения голов неудобна. Буфер насыщается головной фракцией, и слишком много времени и ресурсов приходится тратить на разбавление и постепенное вымывание этого буфера чистым спиртом.

То есть, при отборе голов буфер вреден, а при отборе тела - необходим.
Что делать?
Вариантов много.
- Использовать для голов одну колонну, а для тела другую.
- Отбирать головы на 50-сантиметровой колонне, а тело - на полутораметровой.
- Отбирать головы на той-же колонне, но с несколько заниженным флегмовым числом, растягивающим подбуферную область..

На третьем остановлюсь подробней.
Ускорение отбора голов без снижения предзахлебной скорости пара приведет к тому, что головы отойдут не с пятью - десятью процентами спирта, а с пятидесятью. Не впечатляет.
А что если в несколько раз снизить нагрев, ( но не меньше двойных - тройных теплопотерь), а отбор вести с ФЧ - скажем - 3 или 4?
Нижняя половина колонны будет испытывать такое флегмовое голодание, что бервая ступень укрепления растянется - грубо говоря - на треть высоты колонны, вторая ступень займет еще пятую часть. Зона укрепленния закончится за 20 см до верха колонны, и буфер крепкого спирта, накапливающий головные примеси, займет всего 20 см, а не 120 как при традиционном варианте.
Предполагаю, что время отбора голов  уменьшится раз в пять.

Надо экспериментировать. План такой. Хочу отбирать головы со скоростью 100 мл в час при ФЧ=4. Значит спирта в дефлегматор должно приходить 500 мл в час, что соответствует мощности нагрева всего 100 ватт.  Разумеется, 100 ватт + теплопотери.
Поэтому буду постепенно увеличивать напряжение на ТЭНах пока пар не пойдет в дефлегматор, а затем добавлю напряжение так, чтобы нагрев подрос на 100-150 ватт.
Через час такого отбора я открою полный отбор, отключу воду и отберу через трубку связи еще 50 мл, после этого подам воду, остановлю отбор, установлю правильную мощность, дам колонне поработать 20 минут на себя и запущу средний отбор . Первые 100 - 200 мл отберу в отдельную посуду, а остальной отбор - надеюсь - будет уже "безголовым".

[Бандерівець]

Из колонны - да. Головные примеси - да.
А промежуточные - нет.

Продуются те фракции который покинули кубовую 40%-ю жидкость(то есть СС), и который сидят внизу колоны. Если снизить концентрацию спирта по всей колоне до  85% они уже лезут в отбор. Когда колона Работает на себя или при отборе голов с высоким ФЧ все сидит внизу, а при отборе тела когда ФЧ невелико, что-то может и проскакивать в отбор, но мы это не замечаем,  та малость теряется в том объеме спирта что отбирается.

Я перешел на новую систему, для себя родного ;) :).  Головы продуваю паром.  Последний литр спирта+немного хвостов отбираю в отдельную емкость. Те отходы что получились собираю в отдельную емкость, потом их ждет хим очистка и ректификация. А полученный спирт ректифицирую еще раз. Для себя родного  ;). Вторая ректификация проходит быстро.

[svl63]

Около полугода назад провел эксперимент с отделением голов. На мысль навела идея Игоря на ХД в ранних постах   (если ошибаюсь - прошу прощения) об использовании 2-х колонн, одну для отделения голов, другую для тела. Алгоритм работы представлял себе следующий: первая (головная) колонна часа за два накапливает головы и промежуточные фракции. Далее ее снимаю с куба, ставлю вторую колонну для отбора тела и получаю обезглавленный продукт. Для отделения голов сваял колонну из гофрированной нерж.трубы Д25мм, длиной 1,5м. В верхней части - обратный холодильник димрота из меди 6-ки, без узла отбора, в нижней части трубы - перегородки со сливом в куб и внешним узлом отбора. Насадку использовал самодельную (другой не было) цилиндрическую из сетки.
В куб залил 6л 40* СС, 2 часа работа на себя на 2/3 от предзахлебной мощности, отсоединил трубку возврата флегмы в куб, отключил нагрев и поменял колонну. Верхняя часть головной колонны воняла ацетоном, нижняя - какими-то головохвостами.
На колонне для отбора тела после работы на себя 0,5 часа капельно отделилил жидкость около 50мл напоминающую по запаху головы, далее пошел отличный спирт.
Эксперимент считаю не совсем показательным, т.к. насадка в колонне для голов с большим удержанием флегмы (около 16мл в 100мл насадки), мало ступеней разделения, но надеюсь перспективным. Сейчас работаю в этом направлении. По результатам отпишусь.

[Игорь]

Продуются те фракции который покинули кубовую 40%-ю жидкость(то есть СС), и который сидят внизу колоны

Вова, я уяснил это для себя, и хотел бы подбросить это понимание другим.
Соотношение концентрации примеси в жидкости к ее концентрации в парах - величина постоянная (для постоянной спиртуозности) для каждой ступени разделения.

Если при кубовой крепости 40% коэффициент ректификации примеси для - скажем - трех тарелок  равен - скажем - пятидесяти, то содержание примеси в парах (или на следующей ступени укрепления) будет ровно в пятдесят раз больше, чем в кубе. То есть, если в кубе концентрация промежуточной  примеси 0,5 г/литр, то в зоне ее концентрации, в нижней зоне насадки, станет 25 г/литр. И не больше, сколько не кипяти.
А теперь - прикинь... в кубе было 30 литров, значит примеси было 30 х 0,5 = 15 грамм. Если колонна работает "на себя", зона укрепления занимает свего сантиметров 10-20 высоты, и в ней удерживается всего 50 мл флегмы. Если концентрация примеси в этой флегме составляет 25 г/литр, после работы колонны "на себя", в насадку "высосется" всего 1 грамм примеси.
Ловишь масштаб? В кубе было 15 грамм, однократная продувка вытолкнет из насадки всего 1 грамм примеси. Остальный 14 останутся, и сразу после продувки начнут наполнять нижний ярус насадки.

Но это только одна сторона медали.
Вторая - это коэффициент ректификации между уровнями спиртуозности 40% и 97% Допустим, он на этой куче тарелок равен 1/1000, то есть концентрация примеси в азеотропе будет в 1000 раз меньше, чем в зоне максимальной концентрации.
При работе "на себя" удержание флегмы в зоне крепкого спирта (это верхние 1.2 метра насадки) составляет около 400 мл.
В указанных условиях концентрация этой промежуточной примеси в  зоне крепкого спирта (и в зоне отбора!) составит 25 мг/литр, общее количество примеси в  это зоне составит примерно 10 миллиграмм.

Причем, по мере выкипания спирта, объем спирта в кубе уменьшается, и когда его станет в 10 раз меньше, чем в начале, концентрация примеси (которая почти не отбирается) вырастет в 10 раз, а значит во столько-же раз она вырастет и в зоне укрепления, и в зоне крепкого спирта, и в зоне отбора.
Назад, к продувке.
Итак, однократная продувка в наших условиях концентрации примеси неэффективна против промежуточных примесей (против голов, кстати, тоже).
Как можно увеличить эффективность?
предложу увеличить объем зоны концентрации, то есть увеличить высоту насадки, в которой спирт еще недостаточно укрепился.. Как? Дать малый нагрев и работать не на себя, а дать ФЧ порядка двух. Тогда зона концентрации будет вмещать не 50, а 400 мл флегмы, и тогда в неё будет высосано не 1 грамм спирта, а наверное 5 (надо считать, а мне лень). И тогда однократная продувка вынесет не 1/15 часть примеси, которая изначально была в кубе, а примерно треть. Есть разница?

Сейчас соберусь с силами и напишу такой-же пасквиль про головные примеси.

[Игорь]

Теперь о том, что может дать продувка в том варианте, как ты ее планируешь.
Исхожу из баланса концентраций с учетом коэффициентов ректификации.

Предполагаю, что зона укрепления занимает 1/5 часть насадки, а над ней простирается зона крепкого спирта.
Делаю прикидки для явно головной примеси (например, ацетальдегид).
Предполагаю, что укрепление примеси в нижней зоне составляет 30 раз по сравнению с кубом, а укрепление в зоне крепкого спирта в 100 разпревышает укрепление в нижней зоне насадки.

Вот что у меня получилось.
Если в кубе 40 литров 40%-ного самогона с содержанием 100 мг ацетальдегида на литр спирта(всего 1600 мг примеси), то после устаканивания концентраций при работе на себя, в кубе останется всего 21 миллиграмм ацетальдегида, в нижней зоне насадки накопится 3 миллиграмма примеси, а в верхней зоне - 1576 миллиграмма. Это количество примеси будет растворено в 400 мл флегмы верхней зоны, и если эту верхнюю зону выдуть, 400 мл спирта мы потеряем.

Поехали дальше.
Если мы полностью выдуем примеси вместетсо спиртом из верхней зоны, в кубе и колонне останется всего 24 миллиграмма ацетальдегида, и после отработки колонны на себя, эта примесь практически вся сосредоточится в верхней зоне, в зоне укрепления и в кубе останутся следы примеси. То есть, если не проводить вторую продувку, концентрация ацетальдегида в первом поллитре отбора будет еще очень высокой - больше половины ее  концентрации в исходном самогоне.
Делаю два вывода.
Первый - ввод пара нужно делать как можно ниже, буквально в 15-20 сантиметрах от низа насадки.
Второй - однократная продувка не решит проблему.

Сейчас играюсь с разными степенями укрепления, и вижу, что настояший качественный отбор головных фракций - дело длительное...

[Игорь]

Поигрался с коэффициентами укрепления в моем файле и получил интересную информацию к размышлениям.
Концентрация примеси в зоне крепкого спирта и время отбора примеси до низких концентраций мало зависит от коэффициентов ректификации. Важно, что они больше единицы.
Время отбора голов зависит не столько от степени укрепления, сколько от объема флегмы в зоне крепкого спирта.
Если флегмовое число велико и зона крепкого спирта занимает 80% высоты насадки, то для снижения концентрации примеси в отборе до того значения, которое она имеело в кубе перед отбором голов, надо из 40 литров 40%-ного самогона отобрать в качестве голов  примерно 10% кубового спирта. (1,5 литра для 40 литров 40%-ного самогона).
Чтобы снизить в содержание примеси в отборе вдвое, нужно отобрать еще 250 мл.
Что интересно, эти значения практически не зависит от коэффициентов ректификации головной примеси!

А теперь - то, на чем я хочу акцентировать внимание.
Если зону укрепления увеличить, а зону крепкого спирта сократить до 20% высоты насадки, головы идут заметно более концентрированными.
Для получения таго-же эффкута, как и с высокой зоной укрепленния, вместо 1.5 литров нужно отобрать всего 0,6 литра "голов", а для сниженея концентрации еще вдвое - дополнительно не 250 мл, а  всего 100 мл.
Теперь главное. Как же удлинить зону укрепления и сократить зону крепкого спирта?
Для этого надо уменьшить флегмовое число с десятков (как в традиционном варианте) до двух-трех.
Допустим, мы хотим отобрать головы из 40 литров 40%-ного самогона за час. Значит отбор должен составлять 700 мл в час при флегмовом числе 2.5, то есть поток спирта в деф должен составлять 2.5 литра в час, что соответствует нагреву 500 ватт.

Можно попробовать отбор со скоростью литр в час при мощности 700 ватт. Тут уже все будет зависеть от особенностей колонны.

Важный момент! В куб надо подавать не 500 (700) ватт нагрева, а больше - на величину теплопотерь колонны и куба. Имея РМ-2, это можно сделать достаточно легко. Как именно - опишу если кто-то запланирует такой эксперимент.

Сейчас посчитаю ситуацию с промежуточными фракциями.