Фракции по полочкам или отбор голов за два часа или спирт без запаха.

[vadiv]

сли при кубовой крепости 40% коэффициент ректификации примеси для - скажем - трех тарелок  равен - скажем - пятидесяти, то содержание примеси в парах (или на следующей ступени укрепления) будет ровно в пятдесят раз больше, чем в кубе. То есть, если в кубе концентрация промежуточной  примеси 0,5 г/литр, то в зоне ее концентрации, в нижней зоне насадки, станет 25 г/литр. И не больше, сколько не кипяти.

Игорь тогда не понятно зачем мы заставляем работать колонну столько времени на себя.
Как я понимаю - коэффициент ректификации (для определенной примеси) зависит от содержания этилового спирта в СС и не зависит от (массового, объемного ) содержания примеси в  СС (ну понятно до момента ее присутствия).
Легко-кипящие примеси с Кр > 1 охотно покидают куб и начинают свой путь в колонне снизу вверх и скорость их передвижения вверх связана с изменением спиртуозности (и соответственно Кр) по высоте колонны. При работе колонны на себя мы получаем по высоте колонны спирт с разной насыщенностью головными примесями (в зависимости от изменения Кр от спиртуозности, часть примесей будет иметь мах. концентрацию вверху колонны, часть кде-то всередине). При этом суммарная насыщенность головными примесями спирта в колонне  будет тем больше, чем дольше она работала на себя.

Продувая колонну мы просто убираем (выводим) одним махом  спирт с максимальным содержанием примесей. При капельном (медленном отборе) голов мы должны "переместить" примеси вверх колонны и выводить их, опять же с учетом влияния Кр. Т.е. при отборе голов мы стремимся получить вверху колонны фактически уже не спирт с мах. содержанием примеси, а примеси с мин. содержанием спирта. Мы тратим время, на перемещение и концентрацию примесей из колонны в верхнюю часть насадки, хотя можно их просто убрать.

Где-то так.       

[Игорь]

vadiv, все свои выкладки в этой ретке я связываю с одним предположением.
Распределение концентрации спирта в реальной колонне существенно отлтчается от распределения концентрации в идеальной колонне. При работе колонны на себя, выше некоторой лостаточно короткой зоны укрепления простирается зона спирта с неизменной концентрацией, то есть укрепления и разделения в ней почти нет. Неустранимые теплопотери колонны и влияние переохлажденной (даже на мизер) флегмы сводят на нет вертикальный градиент температур, и как следствие, нивелируют изменение концентрации по высоте колонны. Поэтому выше зоны укрепления простирается зона неизменной температуры и спиртуозности флегмы и пара. Поэтому в зоне крепкого спирта нет укрепления головных примесей, и их концентрация практически неизменна по всей высоте этой зоны.
То есть, при отборе голов условно появляются две зоны с разной концентрацией голов. Ниже зоны укрепления спирта головные примеси концентрируются средне, а в зоне крепкого спирта они концентрируются сильно, и их концентрация в середине насадки и в самом ее верху практически одинаковы. Поэтому становится сомниельной необходимость отбора голов с огромными флегмовыми числами, так как в таком случае зона крепкого спирта очень велика и она накапливает  держит почти весь объем головных примесей, которые были в исходном самогоне.

Чтобы выгнать их быстро, можно  дать колонне отработать какое-то время на себя, а затем, как предлагает Вован,  выдуть из насадки всю зону крепкого спирта вместе с сидящими в ней головами. И повторить это еще как минимум один раз, чтобы высосать из куба и нижней зоны насадки остаток головных примесей.
Я предлагаю еще один вариант, не требующий использования внешнего парогенератора. Это сокращение зоны крепкого спирта путем ведения отбора с флегмовым числом на уровне двух - трех.... или с высоким ФЧ, но на колонне высотой не более полуметра. Не хочется делать короткую колонну, поэтому я буду пробовать отбор с малым флегмовым числом при небольшой мощности чтобы можно было успеть сделать какие-то наблюдения.

[Бандерівець]

Игорь,  В той идеи что ты предлагаешь, есть один изъян, мы колону засираем средними фракциями и хвостовыми. 1,5 часа было замало чтоб запах средних и хвостов ушел с отбора(это когда я делал гидроселекцию).
Такой момент, когда мы включаем колону в в котором с СС отобраны головы, 45-60 мин. достаточно чтоб начать отбирать товарный спирт. Видимо когда на долго поднять хвосты насадка сильно засирается, может быть в межвитковом пространстве.

Не факт что комбинация двух методов даст отличный результат.

[Игорь]

Я вдоволь наигрался с расчетами, и пришел к еще одному выводу.

Если при крепости исходного самогона концентрация сивухи в кубе была 10 грамм на литр безводного спирта, и при отборе тела концентрация прорывающейся в отбор сивухи была маленькой, то при снижении концентрации спирта в кубе ниже 5%, концентрация сивухи в кубе вырастает в восемь раз. При этом на нижних ярусах насадки сивуха проявляет уже головные свойства, и поэтому концентрация сивухи в отборе становится не в 8, а минимум в 10-12 раз больше, чем в начале отбора.
Поэтому, когда температура в кубе становится выше 95-96 градусов, нужно менять посуду,и оставшиеся 10-12% спирта отбирать отдельно, для последующей ректификации с новой порцией самогона.
Для экономии времени при этом можно вести отбор, стабилизируя не на температуру в нижней части нисадки, а в верхней. При этом зона укрепления вырастает, концентрация примесей в ней падает, и соответственно падает содержание примеси и в зоне крепкого спирта, и в отборе. Потеря времени на повторную ректификацию этих 10-12% спирта с дихвой компенсируется тем, что последний литр спирта будет отбираться не 2 часа, а 20 минут.

Когда я ввел в табличку данные для метанола, получил еще более четкую картинку скачка его содержания в отборе при снижении кубовой спиртуозности ниже 3%.

Хвостовые примеси ведут себя аналогично - при кубовой концентрации 3% и ниже, их концентрация в кубе вырастает в 10-16 раз, и они появляются в отборе.

Этот эффект тем более заметен, чем более крепкий самогон мы ректифицируем.

Блин, меньше знаешь - крепче спишь. Теперь предстоит работа по переосмыслению и переделке алгоритма работы моей автоматики...

[Игорь]

Вот график для голов при разных флегмовых числах..

[Nick.Mih.]

Spoiler

Блин, меньше знаешь - крепче спишь. Теперь предстоит работа по переосмыслению и переделке алгоритма работы моей автоматики...

Блин, а сколько блинов у старающихся за Твоими блинами уследить... Тебе бы монографию писать... А так, чем меньше понимаю, тем больше свои "блины" дегустирую. От этого понимания не добавляется, но равновесие с ноосферой Земли укрепляется.

[close]

[Игорь]

мы колону засираем средними фракциями

Что ты называешь "средними фракциями? Промежуточные? Они не пойдут вверх при отборе голов как при гидроселекции, так как при 40% в кубе они проявляют хвостовые свойства. и выше зоны укрепления не поднимаются.

Мои наблюдения по "головам" подтвердил СМІТ - он наблюдал то же самое.
Попытка снизить количество спирта, отбираемого с головами, путем снижения отбора и увеличения флегмового числа, не дает эффекта. Что капля в секунду, что 200 мл в час - головы все равно заканчиваются полностью, когда отобрано примерно 10% от количества кубового спирта - говорит СМІТ.
Я бы привязал эту цифру не только к количеству спирта в кубе, но и к удерживающей способности колонны.
Когда я работал с колонной Ду38, для полного, качественного окончания голов нужно было отобрать порядка литра голов при 15 литрах спирта в кубе. На колонне д.50 для такой-же очистки от голов приходится отбирать 1,5 литра с того-же количества спирта. И в том и в другом случае это примерно утроенная удерживающая способность колонны.

Эти наблюдения и привели сначала к мысли о том, что для отбора голов нужна тонкая или короткая колонна, а потом - к выводу о том, что нужно попробовать отбирать головы с не такими, как принято, завышенными флегмовыми числами.

[vadiv]

Мне кажется, что "продувкой" надо убирать головы и средние фракции (под средними я понимаю те фракции у которых Кр при заданной спиртуозности в кубе больше 1, но потом, в колонне, в связи с изменением  крепости может уменьшаться и становиться даже меньше 1 (т.е. уже с хвостовыми данными). Хвостовые фракции тянуть вверх паром, даже для продувки бессмысленно. По-этому расположение отверстия для продувки на уровне 30 см я тоже сначала определил, а теперь начал задумываться. Думаю это зависит от диаметра колонны и количества СС.
Фактически при работе на себя наша колонна работает как смазанный крекинг с зонами мах. концентрации каждой головной примеси на разной (изменяющейся) высоте. 

То есть, при отборе голов условно появляются две зоны с разной концентрацией голов. Ниже зоны укрепления спирта головные примеси концентрируются средне, а в зоне крепкого спирта они концентрируются сильно, и их концентрация в середине насадки и в самом ее верху практически одинаковы.

Я мыслю по-другому. Для этого я хочу отойти от понятия крепость спирта, а перейти к понятию плотность. Так вот я думаю, что концентрация головных примесей в центре насадки и вверху различна и это связано все-же пусть и с минимальным, но изменением плотности спирта с различным содержанием головных примесей.

[Игорь]

а сколько блинов у старающихся за Твоими блинами уследить...

Дык не следи... присоединяйся.
Ты примерно знаешь количество голов, которыве надо отобрать со стандартного объема самогона. Отбери их не медленно, а очень быстро, в 1.2 - в 1.3  раза быстрее, чем обычно отбираешь тело. Когда обычный объем голов будет взят, останови отбор, дай колонне поработать на себя и попробуй отобрать головы традиционным способом - посмотреть сколько их наберется. Если их будет раза в 3-4-5 меньше, чем обычно - мы на правильном пути. А если нет - отобранное в начале количество не пропадет - "переплавится" вместе с новой порцией самогона.

Вова, если быстрый отбор голов (скажем, миллилитров 500 за 10 минут на 50-й колонне) позволит вывести из колонны процениов 70 головных фракций, после этого точно хватит однократной продувки, иак как в кубе после этого головных примесей уже не будет, и они  не наберуися в насадке после продувки.

[Игорь]

но изменением плотности спирта с различным содержанием головных примесей.

Не знаю... если бы колонна была заполнена жидким спиртом, можно было бы ориентироваться на плотность. Но фактически она заполнена спирто-водяным паром, а у него не так как у жидкости, а наоборот. Чем больше доля спирта, тем он тяжелее.

Мужду поведением примесей в колонне и капоями масла в воде есть серьехная разница. сди в 100-тонной емкости воды есть 1 грамм масла, рано или поздно это масло всплывет вверх.

С примесями все хуже. Если Крект=2,5, то на верхнем ярусе концентрация никогда не превысит 1%, пока под ним концентрация 0,4%. чтобы наверху получить 10%, надо внизу иметь 4%, не меньше. Но количество головной примеси малО, и ее не хватает чтобы насытить всю колонну растущей концентрацией примеси. Вот е концентрация и устанавливается - непрерывно растущей, но все равно очень малой, даже в самом верху колонны.

[vadiv]

С примесями все хуже. Если Крект=2,5, то на верхнем ярусе концентрация никогда не превысит 1%, пока под ним концентрация 0,4%. чтобы наверху получить 10%, надо внизу иметь 4%, не меньше

Игорь, а куда они будут деваться с верхнего яруса, при работе на себя.?

[Игорь]

Пока идет оабота на себя, никуда не денутся, но и крепче, концентрированней не станут. так  будет стоять в верхнем ярусе 1%, под ним - 0,4%.
Буду рисовать и считать. Поще всего сделать это напримере тарелок. Я поставлю условие задачи и пока я буду готовить расчеты и рисунки, попрошу изложить сваи воображения по путям ее решения.

Допустим, у нас есть куб в котором 40 литров браги крепостью 40%.
В этом свмогоне коварно притаилась откровенно головная присесь с Крект= 2 во всем диапазоне спиртуозности.
На этом кубе стоит тарельчатая колонна из пяти идеальных тарелок, объем флегмы в каждой из которых - 100 мл.

Задача состоит в том, чтобы определить как распределится вода, спирт и эта примесь между кубом и четырьмя тарелками, когда колонна целые сутки отработает на себя с оптимальном режиме.

Для упрощения о контракции забываем.

Второй вопрос.
Как изменится состав по ярусам, если колонна отработает на себя еще трое суток?

[Игорь]

Сначала ответ на второй вопрос.
После уставновления равновесия, состав веществ ни в куюе, ни в тарелках не меняется как бы долго система не работала на себя.

Теперь результаты расчета.

Если головная примесь имеет Крект =3 во всем диапазоне спиртуозностей, если в сомогоне она содержится в концентрации 100 мг/литр, то после стабилизации концентрация примеси на верхней (отборной) тарелке будет в 45 раз выше, чем в кубе.

Если полностью выдуть, удалить содержимое трех верхних тарелок  и снова дать колонне поработать на себя, отбор начинать нельзя, так как концентрация примеси на верхней тарелке будет еще в 27 раз больше, чем в исходном самогоне.

После второй и третьей продувки тоже  отбор начинать рано, так как концентрация примеси на отборной тарелке будет после второй - в 16, после третье - в  9,5 раз больше, чем в исходном самогоне.

[Игорь]

 не готово, закончу позже

Вова, чтобы сделать аналогичные прикидки не для четырехтарельчатой тарелки, а для твоего варианта, нужно в первом приближении определить для твоей колонны количество тарелок и их удерживающую способность.
если при кубовой крепости 40% максимальное укрепление при работе на себя доходит до 96.7%, количество ступеней укрепления составляет 20 штук.
Еще мы знаем, что после работы на себя и стабилизации колонны, на уровне 20 см насадки устанавливается температура на 0,1 градуса выше, чем в верху колонны. Это говорит о том, что нижние 20 см насадки обеспечивают укрепление от 40 до 95,2%, это 7 ступеней разделения, и средняя высота одной ступени составляет 3 см.
оставшиеся 130 см насадки обеспечивают 13 ступеней разделения, средняя высота одной ступени - 10 сантиметров. Но резкого изменения высоты ступени не может быть, высота растет как-то постепенно, и я предположу, что высота этих 13-ти ступеней распределяется так.

3-3-4-4-5-6-7-8-10-12-15-18-25

Удерживающая способность всей колонны составляет 500 мл, и это число я равномерно распределю на всю высоту колонны.

Сейчас попробую просчитать результаты однократной продувки для такого варианта, с учетом стабниковских коэффициентов ректификации другой головной примеси - этилацетата.

[close]

[vadiv]

Игорь несколько вопросов.
При заданных тобой параметрах Кр=3 спирт 16000 МЛ и примесь 1600 мг у меня получаются другие цифры, но это не принципиально.
Принципиальный момент это если мы рассмотрим две тарелки (предположим 3 и 4) когда они работают на себя.
Цифры по твоим расчетам будут следующие :
                   4                           3
спирт     92,9 мл                  91,1 мл
вода        7,1 мл                   8,9 мл
примесь  452 мг                   148 мг

Но куда денется концентрация примеси 452 мг на 100 мл из стекающей флегмы. Ведь флегма которая будет стекать с 4 тарелки будет нести с собой концентрацию примеси 452 мг/100 мл, а на 3-й тарелке концентрация примеси всего 148 мг/100 мл.

И второй вопрос, почему мы упираемся в азеотроп (он что не переиспаряется и не конденсируется снова). Можно построить колонну с 4 тарелками, с 10, со 100, с 1000 ... и после определенного времени работы "на себя"  все тарелки будут заполнены (а вот чем это вопрос). Вполне велоятно, что на верхней тарелке уже фактически не будет спирта, а будет примесь с определенным удельным весом.