Фракции по полочкам или отбор голов за два часа или спирт без запаха.

[vadiv]

Мне кажется, что в вопросе примесей и в том разрезе задачи которую мы ставим уместнее использовать понятие легко испаряющихся (легкокипящих) компонент чем Кр.

[Chatter]

я не думаю, что можно использовать в данном случае теоретическую модель равновесной системы.

Ты не поверишь! (новая рубрика на форуме  ;)) Но n-компонентная система тоже имеет состояние равновесия.

Я ярый противник использования понятия ТТ. Эта математическая модель, разработанная для упрощенного описания (расчета) процессов происходящих в насадочных ректификационных колоннах,....
...Ведь понятие ТТ введено для того чтобы использовать формулы и закономерности, исследованные, изученные и выведенные , на (и для)  физических тарелках...

Чую, ща Игорь будет бить кого-то толстой книгой по голове.  :D
Не читайте советских газет, перед обедом. (С) Любая книга по перегонке-ректификации начинается с теории. Найди, где там говорят о тарелках-насадках?

уместнее говорить с точки зрения легко испаряющихся (легкокипящих) компонент чем с точки зрения Кр.

Э-э-э-э-м-м, гм, не знаю, что и сказать. Хотя нет, знаю. Читать! Багатуров, Багатуров, Багатуров. Как "Отче наш". Там и n-компонентная система и фугитивность и много чего.

[vadiv]

Chatter,

Э-э-э-э-м-м, гм, не знаю, что и сказать. Хотя нет, знаю. Читать! Багатуров, Багатуров, Багатуров. Как "Отче наш". Там и n-компонентная система и фугитивность и много чего.

Уважаемый Chatter, если у вас есть свои мысли по вопросу спора - высказывайте , а Багатурова Вам желательно самому прочесть и желательно особо внимательно с 77 стр. (Способы осуществления процессов массопередачи. Гипотеза теоретической тарелки).
И лично для Вас я подчеркнул

[Игорь]

но ... неизменным останутся 1000 тарелок (узлов) на которых будут интенсивно происходить тепломассо-обмен и переиспарения.

Категорически несогласен! Для теплообмена и переиспарения нужна разница температур, а для массобмена нужна разница концентраций. Если температура и состав встречающихся потоков не отличаются, нет ни тепло-, ни массообмена, ни переиспаренияФлегма и пар, находящиеся в равновесии, неспособны ничего ни отдать, ни взять.
Строго говоря, обмен есть, но  количество и состав отдаваемых и получаемых масс одинаков, и потоки уходят из зоны такого контакта ьез изменений.

И как можно определить сколько раз будет происходить переиспарение в насадочной колонне, для того что-бы перейти к расчету накопления примеси. Ведь в исходных данных для расчетов мы берем Кр который дает нам данные только для единичного процесса испарения-конденсации.

Я не вижу сложностей в этих вопросах.
Каждое переиспарение приводит к уже давно определенному изменению концентрации, и зная итоговое изменение концентрации, можно определить сколько раз произошло переиспарение.

Каждое переиспарение ведет к определенному изменению концентрации примесей, и определив (в предыдущем абзаце) количество переиспарений, можно оценить изменение концентраций примесей

И как можно определить сколько раз будет происходить переиспарение в насадочной колонне, для того что-бы перейти к расчету накопления примеси. Ведь в исходных данных для расчетов мы берем Кр который дает нам данные только для единичного процесса испарения-конденсации.

Вроде уже ответил на эти вопросы.

[Игорь]

Любая модель, описывающая сложный процесс, основана на каких-то упрощениях, которые в конечном итоге неизбежно приводят к более или менее серезным погрешностям. Но другого пути нет. По другому оценить порядок цифр, тенденции, просто невоможно. Сравнение с практически полученными результатами позволяет корректировать модель и уменьшать ошибкт и погрешности.
Вот и моя модель неизбежно должна быть откорректирована, но уже сейчас, в сыром виде, она дает достаточно правдоподобные результаты.
Это экселевский файл, который по введенным данным о количестве введенных в куб веществ и о свойствах колонны дает возможность определить состав отбираемого продукта на разных этапах отбора.
Я обязательно доведу эту модель до ума чтобы ее можно было выложить для общего использования, а пока вот какие у меня получаются результаты.

Если в куб введен самогон, содержащий, метанол (концевая примесь), этилацетат (головная примесь), изоамилол (нижняя промежуточная примесь), пропионоэтиловый эфир (верхняя концевая примесь) и фурфурол (хвостовая примесь), то мой расчетный файлик позволяет прикинуть в каких частях отбора и с какой концентрацией эти примеси вылезут.

Посмотри, vadiv, это ответы на твои вопросы и сомнения.
Если колонна укрепляет самогон до 97%, значит в ней 35 раз происходит переиспарение. Это количество ступеней укрепления обеспечивает какое-то разделение примесей, и в разных частях отбора в зависимости от их коэффициентов ректификации .они вылезают с разной концентрацией.
Если же колонна укрепляет спирт до 96.6%, это говорит, что переиспарение происходит только 20 раз, и распределение примесей получается другим.
Вот две таблички.

[Игорь]

Табличка очередной раз показывает. что крепость спирта не может являться критерием его чистоты. 97%-ный спирт из первых двух порций первой таблички никак не может считаться чистым, однако если колонна не способна при работе на себя довести спирт до высокой крепости, достаточно большая часть погона будет загрязнена примесями.

Какие пока можно сделать выводы.
Во-первых, головные и концевые примеси надежно удаляются вместе с первыми 7-ю 10-ю %-тами спирта.
Во вторых, нижние промежуточные и хвостовые примеси появляются в отборе вместе с последними 5-ю - 7-ю %-тами отбора и могут быть удалены вместе с ними.
Единственное затруднение, особенно для колонн , не укрепляющих спирт до 97%, представляют верхние промежуточные примеси, которые "не обнуляются" и сопровождают отбор от начала до конца. Но на  хорошей колонне их содержание в продукте в 1000 раз меньше, чем на "удовлетворительной" колонне.
Надо отметить два момента.
Во-первых, эти гадкие верхние промежуточные примеси в основном - сложные эфиры, которые очень пахучи. Они органолептически ощущаются в концентрациях, которые "не по зубам" лабораторным методам обнаружения. Это те примеси, которые определяются носом при концентрации одной молекулы на миллионы других.
СМIТ, это именно то, что твое острое обоняние вычисляет в том спирте, который очень многие считают образцово-безупречным.
Второй момент, который надо иметь ввиду, это то, что токсичность этих примесей невелика, а концентрации, появляющиеся в нашем спирте на порядок меньшн допускаемых по стадартам.

И в заключение.
Очень интересно было посмотреть что покажет модель для колонны, которая укрепляет брагу до 88-90%, то есть на трех ступенях разделения.  Посмотрите когда и как лезут примеси. Ни одна из пяти частей отбора даже условно не может считаться чистой.
Завтра (вернее сегодня) посмотрю как отработают 4-5 тарелок в тех-же условиях

[Chatter]

И лично для Вас я подчеркнул

Это у тебя "неправильный" Багатуров 1961. Есть еще Багатуров - основы теории и расчета перегонки и ректификации 1974, с. 123, тут он уже не так категоричен. Смотри. Гипотеза с матаппаратом это уже модель. Если она сходится с эмпирическими, то почему бы ее не использовать? Как пример - Ньютоновская механика правильная или нет? Все зависит какая точность нужна. Для классической механики - да. Для разработки системы GPS ее точности недостаточно и необходимо учитывать релятивистские эффекты - здравствуй дедушка Эйнштейн.
Есть занятный диссер, где бы полный текст достать: - http://www.dissercat.com/content/matematicheskoe-modelirovanie-protsessa-zamknutoi-rektifikatsii-mnogokomponentnykh-spirtovyk
Фридт, Александр Анатольевич
Математическое моделирование процесса замкнутой ректификации многокомпонентных спиртовых смесей

выводы

1. Установлено, что моделирование кинетики замкнутой ректификации спиртовых смесей с использованием модели, базирующейся на решении уравнения многокомпонентной диффузии Стефана- Максвелла, и модели, основанной на аналитически решенных уравнениях массопередачи E.H. Константинова, дает сопоставимые результаты. При этом затраты машинного времени при использовании последней на три порядка меньше.

2. Доказана адекватность реальному процессу замкнутой ректификации спиртовых смесей математической модели, базирующейся на концепции «теоретической тарелки», и кинетической модели, использующей уравнения массопередачи E.H. Константинова. Выявлено, что первая модель дает завышенную четкость разделения колонны по сравнению со второй, но требует на порядок меньших затрат машинного времени. Рекомендовано применять модель по теоретическим тарелкам на стадии исследования общих закономерностей процесса, а конечные результаты уточнять по кинетической модели.

[Бандерівець]

Единственное затруднение, особенно для колонн , не укрепляющих спирт до 97%, представляют верхние промежуточные примеси, которые "не обнуляются" и сопровождают отбор от начала до конца. Но на  хорошей колонне их содержание в продукте в 1000 раз меньше, чем на "удовлетворительной" колонне.

Продувка с низа колоны частично эту проблему решает?

[Игорь]

Продувка с низа колоны частично эту проблему решает?

Вова, расчетная модель, сделанная среди ночи, обязательно требует проверки. Проверю - отвечу.

И еще на одном моменте хочу сделать акцент.
И модель, и сама идея продувки основывается на том, что компоненты пара и жидкости в кубе и колонну пришли в равновесие. Об установлении равновесия между спиртом и водой можно судить по стабилизации температуры. А как оценить, пришли ли в равновесие компоненты примеси, и их концентрация в зоне, из которой предстоит продувка, максимальна?
Если этого не достичь, часть примесей останется в кубе, и снова придется "долго и печально" выдавливать примеси из колонны.

Крель пришет о нескольких часах стабилизации, чтобы концентрация примеси вверху колонны достигла максимума.

И - Вова - как быть со 100-градусным конденсатом от пара, который стекает вниз по колонне и возвращается в куб? Мало того, что он будет выпаривать часть кубовой жидкости, він понесе до куба певну частку домішок, що була турботливо накопичена в колоні під час роботи "на себе"...

[Chatter]

как быть со 100-градусным конденсатом от пара, который стекает вниз по колонне и возвращается в куб?

Узел отбора внизу колонны решает проблему отвода конденсата?

[Игорь]

Узел отбора внизу колонны решает проблему отвода конденсата?

Да, наверное решает. То есть, отрубили колонну от куба (не забыв вырцбить нагрев!), дали стечь всей флегме (ее стечет больше половины, а потом прямо в эту трубку подули паром...

Если система "колонна-куб" с пятью группами примесей, укрепляющая до 96.6% (26 ступеней) поработает на себя до равновесия, вода, спирт и примеси распределятся в ней вот так.

[attach=1]

Если колонну "отсечь" от куба и полностью удалить все, что в ней накопилось, мы удалим:
430 мл спирта,
практически весь этилацетат и метанол,
100 мг из 80000 нижнего промежуточного изоамилола  (из 80 грамм),
27 мг из 1600 верхней промежуточной примеси
и  1 миллиграмм из 1600 хвостовой.

Другими словами, продувка тотально вычистит головы, а промежуточные примеси при этом практически не пострадают.

[Бандерівець]

И - Вова - как быть со 100-градусным конденсатом от пара, который стекает вниз по колонне и возвращается в куб? Мало того, что он будет выпаривать часть кубовой жидкости, він понесе до куба певну частку домішок, що була турботливо накопичена в колоні під час роботи "на себе"...

Водяной пар имеет температуру 100С, он сам будет конденсироваться отдавая тепло, и испарять примеси.
Некоторая часть примесей пойдет в конденсат, но снизу будет подпирать водяной пар. IMXO

[torch-vi]

извините что влезаю. два раза почитал тему и пока не въехал в суть дебатов. опыта практического у меня всего две перегонки.теоретически интересовался вопросами головных,хвостовых,концевых фракций. может график моей второй перегонки поможет чем-нибудь.я сам удивился когда увидел его. колонна у меня прототип с насадкой хелли-грид. диам.40мм. насадка там с небольшой площадью относительно СПН.но с малой удерживающей способностью. в общем проводил отбор с постоянной скоростью 100 мл/ч при мощности 850 вт в течении 8 часов. это часть до всплеска зеленого графика.точность термометров 0.125 град.. после уже неинтересно (увеличил отбор до 1,5 л/ч при мощности 1600вт.отсюда и всплеск. я не могу понять там на графике ступеньки фракций голов или просто колонна выходила на режим? в принципе голов отобрал немного (около 200-250гр) что скажите?. интересно ваше мнение.
p.s. попробую лог графика прицепить. только он много весит. переведу в ворд и запакую

[Игорь]

Такие графики я читаю как кардиограммы :)
Зеленый всплеск около 9 часов, совпавший с сиреневым спадом , но на мизер его опережающий, это захлеб, флегмовая пробка между двумя термодатчиками. Это перекрещивание кривых очень симптоматично.

Температура в любой точке определяется совокупностью двух факторов - фактором нагрева (пар) и фактором охлаждения (флегма).
Когда в колонне появляется флегмовая пробка, она препятствует движению и взаимадействию флегмы и пара. Поэтому ниже пробки господствует горячий пар и происходит рост температуры, а выше господствует холодная флегма и температура падает.
Я такое наблюдал при захлебе года 4 назад, посмотри, график, он мало чем отличается от твоего.
Красная линия - температура в дефлегматоре, желтая - в насадке.
Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login


Такое поведение колонны (многочасовая работа без проблем, а потом внезапный захлеб без видимых причин) -  повод для беспокойства. Это говорит либо о проблемах в конструкции колонны, либо о нестабильном нагреве.
Самое неприятное в том, что внешне эти захлебы могут не проявляться - ничего не булькает, не бурлит, но температурный режим и режим работы колонны катастрофически ломаются.

Теперь о месте захлеба. Кардиограмма показывает и это тоже.

Судя по тому, что захлеб прекратился сразу после увеличения отбора, место, в котором стекающая флегма накапливается и застревает - узел отбора. Скорее всего есть какие-то недочеты в конструкции трубки, сливающей флегму на насадку.

Есть еще один вариант "болевой точки" - место ввода флегмы в насадку, сразу под точкой слива. В насадочных колоннах это верхняя путанка, в твоей - не знаю как устроено.

Если захлеб произошел по причине увеличения напряжения на ТЭНах, над стабилизировать их питание.

Я бы акцентировал внимание еще на одном моменте.

После того, как увеличением отбора ты убрал захлеб, надо было чуть уменьшить нагрев и дать колонне отработать на себя чтобы примеси, вылезшие из куба, успели уйти обратно. Но ты начал отбор, а в это время ниже колонны был пар, уже испытавший "флегмовое голодание" и недостаточно очищенный. Это привело к кратковременному выбросу недоочищенного спирта в отбор - всплеск температуры в дефлегматоре показал этот момент. Стабилизация режима произошла во время отбора, сама собой  Но лучше во время стабилизации спирт не отбирать:)

Вообще-то захлеб в узле отбора, даже вызванный избыточным нагревом, не смертельный, но неприятный симптом. Он говорит о том, что наилучшая разделительная способность колонны и максимальная нагрузка по пару не может быть достигнута, потому что ограничивается недостаточной пропускной способностью узла отбора. Но это уже вопросы "аспирантуры". В "ВУЗе" этот вопрос не рассматривается.

[Игорь]

Водяной пар имеет температуру 100С, он сам будет конденсироваться отдавая тепло, и испарять примеси.

Совершенно верно. Но это будет однократное испарение - конденсация, и в этот пар попадет примесей в Крект раз меньше, чем было в испаряемом грязном спирте. Надо пробовать, но что-то мне подсказывает, что для успешной продувки нужно делать колонну с внешним возвратом флегмы в куб, с возможностью ее отвода "мимо" куба, чтобы выводить из системы не только грязный спирт, но и грязную "промывочную" флегму.