Автоматический отбор голов возможен?

Игорь · 10-06-2018, 02:56:54

С самого старта уже интересно. В кубе - спирт быстрой ректификации крепостью выше 96%. При запуске температура в дефлегматоре быстро взлетела до какого-то максимума, а потом стала постепенно снижаться.
Причин может быть две. Либо постепенно укрепляется спирт, либо накапливаются примеси и смещают температуру кипения.
Я дождусь стабилизации температуры и включу отбор. Это поможет понять что именно меняет температуру кипения.

Игорь · 10-06-2018, 02:59:31

Стабилизировалась... В 3 часа ночи включу отбор 300 мл в час.

Игорь · 10-06-2018, 03:04:07

Неплохо... Как только начался отбор, причем небольшой, температурва пара незамедлительно пошла вверх.

Игорь · 10-06-2018, 03:09:13

Нагрев за минусом теплопотерь 2,2 кВт (объем флегмы больше 10 литров в час).
отбор 0,3 литра в час. Флегмовое число больще 30-ти...

В 03:10 останавливаю отбор.

добавлено: 10-06-2018, 03:20:46

Во время отбора температура стабилизировалась, после остановки сначала заколебалась, а потом поползла вниз, и за 5 минут снизилась на 6 сотых градуса.
В 3-25 снова включу отбор.
Отбор включаю жидкостный а не паровой, так как при изменении парового отбора будет меняться давление пара в дефлегматоре, и это повлечет изменение температуры

Игорь · 10-06-2018, 05:12:36

Зависимость температуры от отбора есть, но то ли это, чего мне бы хотелось, пока туманно.

К пяти часам утра устал быть частью своей ректификационной колонны.
Добавил в прошивку блок, который делает то, что до этого я делал руками - будет периодически включать и выключать отбор и рисовать жирную черную линию пока есть отбор.
Пусть работает, накапливает информацию. А я - спать.
Кому интересно полазить по графику - вот прямая ссылка.
http://labspirt.com/Igor/1/indexi.php?PHPSESSID=nbk29i10d1963888

Игорь · 10-06-2018, 09:15:31

Чистота эксперимента сомнительна. В дефлегматоре поддерживается давление, поэтому имеет место медленный, но постоянный отбор по паровой фазе. Это может несколько смазывать контраст.
А пока (в начале десятого) у меня складывается впечатление, что верх насадки капитально насышен примесями и поэтому 10-минутные отборы по жидкости каждые пол-часа по 50 мл не дают эффекта. Концентрация примеси вверху насадки не успевает заметно снизиться и поэтому изменения температуры мало заметны.
Сейчас настрою отбор на Росе по литру в час, но предварительно в прошивке МУПа сделаю возможность изменения длительности отбора и простоя. Сейчас это константы примерно 10 и 20 минут.

Игорь · 10-06-2018, 11:06:57

Эксперимент продолжается, делать выводы пока рано. Реакция температуры на наличие, отсутствие и интенсивность отбора голов есть, но не факт, что причиной этой реакции есть изменение количества примесей в парах.
В любом случае надо будет ставить датчик корректно - прямо в потоке пара, а не за стенкой под изоляцией, и повторять эксперимент.
Очередной раз оценил возможность накопления информации и последующего "разбора полетов".
Задействован обычный МУП от НБК с GSM- модулем, который поддерживает заданное давление в дефлегматоре и разрешает-запрещает отбор голов на клапане Росы в соответствии с настройками.

Почему я затронул этот вопрос? Потому что у меня нет ответа на два других вопроса.
1. Зачем отбирать головы медленно когда их концентрация в зоне отбора высока? Ведь в этом случае можно увеличить отбор и сократить время вывода головных примесей.
2. Зачем вести отбор голов если их концентрация в зоне отбора мала? Ведь в этом случае надо дать возможность примесям накопиться, а для этого надо не вести отбор, а наоборот, работать на себя, сокращая тем самым количество отбраковываемого спирта.

Если мы получим инструмент или способ, позволяющий на лету оценивать концентрацию примесей в парах, мы сможем отбирать головы в наиболее концентрированном виде, а это позволит, помимо улучшения качества, сократить время отбора головной фракции и ее объем, то есть сократить потери спирта.
На сегодняшний день мы отбираем головы вслепую, по времени, а это всегда требует перестраховки - удлинения времени отбора и увеличения отбираемого объема.

Игорь · 10-06-2018, 12:59:53

Настал момент, когда температура пара перестала реагировать на пуски достаточно мощного (2 литра в час) отбора. Кроме того, температура не опускалась при длительных (30 минут) периодах работы на себя.
Предположил, что головы отобраны. Органолептика показала, что так оно и есть.
Делаю "контрольный выстрел" - отберу немного "подголовников" и перейду к отбору товарного спирта.

Можно ставить точку. Вернее многоточие. Первая проба не исключила возможность "зрячего" отбора головных примесей. Наоборот, дала надежду на успех.

добавлено: 10-06-2018, 13:03:43

График не буду останавливать. В кубе 45 литров спирта. Отберу без разбавления литров 30, затем остаток разбавлю водой (с растворенным кислородом :), поэтому отбор голов понадобится снова.Будет еще одна возможность повторить наблюдения.

Игорь · 10-06-2018, 13:51:16

Начало отбора тела сопровождается подъёмом температуры пара на пару сотых. О чем это говорит?

Dimassik · 11-06-2018, 20:06:32

О том, что верхние промежуточные полезли в отбор. При отборе голов и подголовников они сидели в колонне на своих местах, а при отборе тела полезли вверх и подняли температуру. Это мое ИМХО. :D

ГОГа · 11-06-2018, 20:10:24

Думаю, что не так: накопились вверху головняки, при старте отбора тела они отошли и пошел чисто спиртовый пар с чуть более высокой температурой.

Игорь · 11-06-2018, 23:57:35

Цитата: Dimassik від 11-06-2018, 20:06:32О том, что верхние промежуточные полезли в отбор. При отборе голов и подголовников они сидели в колонне на своих местах, а при отборе тела полезли вверх и подняли температуру.

Дима, любые примеси, когда их меньше 2%, даже вода, даже изоамилол с температурой кипения 130 градусов, понижают температуру кипения спирта. Поэтому, если температура растет, это либо примесей стало меньше, либо это помеха (например, чуть выросло давление).

Цитата: ГОГа від 11-06-2018, 20:10:24накопились вверху головняки, при старте отбора тела они отошли

Георгий, я бы тоже так подумал если бы началу отбора тела предшествовала работа на себя. Но посмотри - отбору 2 литра в час предшествовао достаточно длительный период отбора 1 литр в час (подголовники). Роэтому не думаю, что там могли как-то удержаться примеси. скорее это действительно давление. Надо посмотреть "что было дальше". Минутку.

Игорь · 12-06-2018, 00:05:10

Вот что было дальше.
Температура поволновалась с часу до трех и пререстала. Стояла колом до шести вечера, потом снова дрыгалась полтора часа. Потом, уже под вечер, поперла вверх и вернулась. Слово "попёрла" наверное неуместно. Все дневные дрыганья не превышали 3-4 сотых градуса, а вечернее дошло до шести СОТЫХ, то есть не дотянуло и до 1/10 градуса.

Игорь · 12-06-2018, 00:09:25

Теперь о печальном. Революция отменяется. Полезные наблюдения есть, результат есть. Но - увы - использовать его для автоматизации отбора голов не выйдет. Подробности потом, пока только график сегодняшнего отбора голов из очень головастого сырья. Процесс, кстати, продолжается... голов полно, а температура пара в дефе стоит как вкопанная и а наличие и отсутствие отбора не реагирует...

Игорь · 12-06-2018, 00:14:58

Вот общий график все еще продолжающегося отбора голов. Видно, что температура в дефе (верхний график) резко поднималась при начале отбора (нижний график) только в самом начале. потом она начала игнорировать отбор. Причем на изменения давления в дефлегматоре (средний график) реагирует четко. А на старт-стопы отбора - нет.