У меня обострение кондуктометрии

[Игорь]

Я делал такое с фольгой и пробирками, для измерения не в потоке, а порциями. Емкость измерял покупным измерителем с шестью значащими цифрами. Результат- ноль. Головы, тело, чистый спирт и водка дают одинаково разбросанные показания.

[Игорь]

Проводимость подолжает снижаться невзирая на то, что отбор падает (шпора). Не отмывается ли нагар с внутренней стороны швов?
До следующей ректификации закину ячейку в миску с азоткой на пару чвсов, а потом поставлю на проток воды на сутки. И  повторю замеры уже на промытой ячейке..

[Микола Григорович]

сли созрею, сделаю ячейку переменнного тока и часть вариантов отсеется.

Я-ж про це і писав зразу.
Вангую (це я від Батарейкіна набрався), що ніякого висновка підсумувати не вдасться. Не люблю рівняннь з багатьма невідомими.

добавлено: 14-07-2018, 21:50:16

закину ячейку в миску с азоткой на пару чвсов,

Що це дасть?

[Игорь]

Растворение оксидов, которые могли остаться после сварки, и пассивирование.
Полирнуть бы ее до зеркала, но внутри не получится.
А переменку надо не для устранения электролиза (при импуьсном изменении он не больше, чем при переменке, а для учета изменения емкости. Надо посчитать максимальную частоту, которую позволит АЦП. Если килогерц 50-100 получится, будет хорошо.

[Игорь]

Ректификация заканчивается, скоро переключусь на хвосты и подниму отбор. Может на пследних этапах кондуктометр может быть полезен?
А еще... перед самым окончанием плюхну прямо в куб стакан голов. Посмотрим на проводимость.

[RVV]

Игорь а если измерительный узел упростить - шланг от капетьпицу и две иглы грязи нет площадь контакта меньше?
Я верю в удачу ведь если брать с самого начала то проводимость изменилась более чем в шесть раза согласно скрину в 17 сообщении.

[Игорь]

Пробовал, не работает.
У меня сейчас две поверхности площадью 14 и 18 см2 удалены одна от другой на 1 миллиметр. И проводимость чистого спирта между ними составляет десятые доли микросименса. Если будут две иглы, то площадь замера будет на два-три порядка меньше, а значит и проводимость будет в тысячи раз меньше. Хрен ее чем измеришь...
В начале ячейка была мокрой (вода), поэтому на самые начальные значения можно не смотреть.
Во время отбора голов проводимость сначала снизилась до 0,5 мкСм, а потом, к концу отбора голов, поднялась до единички.
Все время отбора товарного спирта проводимость снижалась и к конце товарного опустилась ниже 0,5. А во впремя отбора прихвостней она взлетела в 150 раз.
Сейчас колонна отрабатывает на себя.Лью головы в куб и наблюдаем дальше.

[Игорь]

На фоне взлета проводимости в конце отбора прихвостней, проводимость во время всего отбора товарного спирта кажется нулём.

[Игорь]

Пока единственно применимым на практике применение кондуктометра я вижу определение момента окончания отбора прихвостней... Но это можно сделать и с помощью датчика температуры в дефлегматоре или под ним. Подъемы температуры и проводимости синхронны. По температуре даже лучше - она поднимается чуток раньше.
[attach=1]

Даже момент окончания товарного спирта кондуктометр не покажет. Я остановил отбор тела при 96 в кубе, отбор откровенно сифонил сивушными эфирами. Но на кондуктометра (и термометре) все было как прежде.

[ass77]

Измерял проводимость голов и спирта лабораторным поверенным кондуктометром с четырехэлектродной наливной ячейкой и температурной коррекцией. Показания отличаются на порядок: у голов в районе единиц мкСм/см у спирта десятые доли мкСм/см. Показания были стабильные, не плыли. Но схема у прибора очень сложная: аналоговые ключи, цепи коррекции, стабилизации и т.п., на одной атмеге с минимальной обвязкой такое не сделать.
В опыте Игоря стабильных результатов не получается, на мой взгляд, по следующим причинам: измерение импульсным а не переменным током (происходит постоянная поляризация раствора, остановка измерений ничего не даёт), поток и температура раствора проходящего через ячейку должны быть стабильными. Последнего можно достичь только внедрив ячейку в узел возврата флегмы, а это значит внешний возврат со всеми вытекающими

[Диоген]

поток и температура раствора проходящего через ячейку должны быть стабильными

Особенно температура!

[ass77]

В заводской датчик проводимости для этого встроен термодатчик, а кондуктометр по каким-то алгоритмам осуществляет приведение к 20-ти град. Не уверен, что универсальный алгоритм подходит для всех растворов, но реализация именно такая. У нас если ячейку расположить на возврате флегмы, проблем со стабильностью темп. Быть не должно

[Игорь]

 

В опыте Игоря стабильных результатов не получается, на мой взгляд, по следующим причинам: измерение импульсным а не переменным током (происходит постоянная поляризация раствора, остановка измерений ничего не даёт), поток и температура раствора проходящего через ячейку должны быть стабильными

Как это стабильных результатов не получается?

В том-то и проблема, что результаты у меня, пожалуй, слишком стабильны. Показания кондуктометра отличаются на 1-2 порядка только при измерении самых первых голов и самых последних хвостов. Во время всего остального отбора показания изменяются от 0,4 до 1 мкСм.
Вопрос измерения переменным током постараюсь сегодня решить. Напряжение на электроды будет подаваться попеременно импульсами разной полярности с частотой в несколько килогерц, постараюсь достичь максимальной частоты. Температура пробы у меня достаточно стабильна - измерение производится после холодильника отбора, в который подается избыточное количество водопроводной воды.
Нужно ли для корректных измерений добиваться стабильного потока я не уверен. Показания на моей ячейке начинали смещаться вверх только после минуты простоя спирта в ячейке. Причем проводимость поднималась независимо от наличия или отсутствия напряжения на электродах ячейки.

кондуктометр по каким-то алгоритмам осуществляет приведение к 20-ти град.

Это нужно для приведения показаний к какой-то стандартной единице измерения. Мне это не нужно, я ловлю не численное значение проводимости, а моменты ее изменения. Я даже не делю и не умножаю проводимость на площадь и расстояние. Пользуюсь не удельной проводимостью, а фактической, то есть длю единичу на итоговое значение сопротивления ячейки с мегаомах.

Кстати, дополнительный вывод от контроллера только что сделал, через час, а то и раньше запущу ректификацию субпродуктов с ячейкой знакопеременного импульсного измерения.

[Игорь]

Закончил делать питание знакопеременной ячейки. Частота получилась порядка 9,5 кГц. Это максимум, который я смог выжать из АЦП без потери точности.
Питание ячейки производится пачками из восьми периодов знакопеременных импульсов - восемь положительных и восемь отрицательных. Измерение напряжения и накопление результатов происходит по окончании каждого положительного полупериода.
Длительность одного восьмипериодного цикла замеров составляет 3,7 миллисекунды, после чего следует пауза в 0,5 миллисекунды, во время которой разности потенциалов между электродами нет. Во время этих пауз выполняется вся остальная работа контроллера - индикация, замер давления и температуры, формирование ШИМ насоса, управление клапаном отбора  и двухсторонняя GSM связь.
Период обработки замеров - раз в 7 секунд. За это время успевает накопиться и усредниться около 9 тысяч одиночных замеров.
Прикладываю осцилограммы напряжений между электродами.
Я подчеркну. Не между "нулем" и одним электродом, а между двумя электродами.
Размах импульсов составляет 10 вольт - по 5 вольт в положительную и отрицательную сторону. Пришлось повозиться чтобы выровнять ширину импульсов, вроде получилось. Скоро запускаю.

[Игорь]

Теперь картинка совсем другая.
В узле отбора, холодильнике спирта и измерительной ячейке оставалась жидкость с предыдущей ректификации, и они, похоже, набрали много металла. Поэтому в начале отбора проводимость зашкалила за 1000 :)
Но вскоре после начала отбора старая жидкость стала вытесняться новой головной фракцией, и показания медленно, но настойчиво поползли вниз.
[attach=1]
добавлено: 15-07-2018, 16:32:01
Когда показания опустились ниже 20-ти, я проверил влияние на проводимость остановок движения жидкости, на этот раз уже с переменным током измерения.
До остановки отбора проводимость настойчиво опускалась, сразу после остановки она стала уверенно подниматься.
Интересное поведение наблюдалось сразу после запуска отбора. Проводимость резко подскочила, а затем быстро вернулась к снижению.
Могу предположить, что причина подъема проводимости в стоячей ячейке - растворение (даже не гидролиз, а вымывание) микрочастиц металла.
Причина всплеска сразу после запуска скорее всего в том, что после остановки отбора спирт останавливается не только в ячейке, но и во всей линии отбора включая нижнюю перегородку, холодильник продукта, клапан. Так он тоже насыщается металлом, и сразу после возобновления отбора этот спирт попадает в измерительную ячейку.
Как только постоявший в металле спирт сменяется свежим, проводимость резко падает.
[attach=2]
добавлено: 15-07-2018, 16:32:44
Продолжается отбор голов. Тенденция постепенного неуклонного уменьшения проводимости сохраняется. За последние час с четвертью проводимость уменьшилась вдвое.
[attach=3]