У меня обострение кондуктометрии

[Микола Григорович]

За последние час с четвертью проводимость уменьшилась вдвое.

Тобто, знаючи -- при якій електропровідності закінчуються голови, а при якій -- починаються хвости,  можливо більш точно керувати прцесом?

[Игорь]

Я сподіваюсь на це, але трохи інакше.
Можна припустити, що на етапі відбору голов провідність зменшується завдяки поступовому зменшенню концентрації домішок.
Якщо це припущення має підстави, то коли голови скінчаться та піде чистий спирт, тенденція зменщення електропровідності припиниться. Таким чином, ознакою закінчення голів може стати стабілізація електропровідності.
Голови відбираються, електропровідність зменшується, а я поїхав до цеха, треба попрацювати.
кому цікаво, пристрій 800 працює онлайн.
Ось скрин на цю хвилину.

[Игорь]

Головы отбираются, проводимость продолжает снижаться. Интересно, до утра стабилизируется？

[ГОГа]

.. пока результаты обнадеживают..

[BazilVV]

Не отмывается ли нагар с внутренней стороны швов?

В узле отбора, холодильнике спирта и измерительной ячейке оставалась жидкость с предыдущей ректификации, и они, похоже, набрали много металла.

Я не спец в этой теме, но читаю, так как интересно. И вот что я надумал, так работает моя логика:
а) взять в пробирку продукта с нагаром от швов;
б) "- - - - - - - - - - " застоявшегося между измерениями;
в) а также проточного;
Понятное дело это перемерить в одинаковых условиях, но я не об этом, я думаю нет там так много металла, чтоб на проводимость влияла, я грешу на газы - в стоячей жидкости их нет, они поднялись вверх, но когда жидкость протекает, газы работают как диэлектрик. ИМХО.

[Игорь]

.. пока результаты обнадеживают..

А меня - увы - нет. Вчера (прошлую ректификацию) проводимость падала от начала до конца процесса (за исключением моментов остановки отбора и самого конца процесса, когда упала крепость), но так и не стабилизировалась.

На ночь запущу импульсный отбор - каждые 2 минуты из 20-ти отбор будет литр в час. За точность минут не ручаюсь, но соотношение в любом случае будет 1:10. В  результате за час будет отбираться, как и прежде, 100 мл.

[Игорь]

я думаю нет там так много металла, чтоб на проводимость влияла,

Там практически нет проводимости. Сопротивление постоянному току измерительной ячейки (миллиметровый слой спирта между двумя металлическими поверхностями площадью по 16,5 см2) составляла 2-3 миллиона ом! Это скорее конденсатор, чем сопротивление, а если точнее - конденсатор, зашунтированный высокоомным резистором.
Сегодня, при измерении  переменным током с частотой 9500 герц, сопротивление ячейки оказывается ораздо меньше - сейчас оно порядка 250 килоом. Такое уменьшение - явное влияние реактивного сопротивление емкости ячейки.
Можно, кстати, примерно посчитать емкость из сопротивления и сравнить с емкостью, посчитанной по геометрическим размерам и диэлектрической проницаемостью спирта.

[Игорь]

На ночь запущу импульсный отбор

Запустил. И сразу повторилась вчерашняя картина. При любом способе измерения - и по постоянному, и по переменному току, остановка отбора приводит к росту проводимости. При возобновлении отбора (пока через измерительную ячейку проходит спирт, постоявший в металлическом прямоточнике - доохладителе),  происходит кратковременный всплеск проводимости, после которого проводимость возвращается к значениям, близким к тем, которые были до остановки.

Оставляю работать в режиме периодического отбора до утра. Утром посмотрим графики.

[RVV]

Игорь колебания на графике проводимости и подачи насоса мне кажется совпадают.
Температуру измеряем в сотках  градуса  может и в проводимости  информативность в узком диапазоне. 

[Игорь]

колебания на графике проводимости и подачи насоса мне кажется совпадают

Я об этом и пишу. Если не останавливать отбор, проводимость плавно плывет вниз. При остановках отбора быстро растет. При возобновлении с любой скоростью отбора сначала дает кратковременный всплеск, а потом резко возвращается "на место". Но при этом картина плавного снижения склонного к стабилизации, сохраняется
При рассмотрении большого промежутка времени, всплески при начале отбора видны не всегда.
Так, например, по графику ночного импульсного отбора можно сделать вывод, что из последних восьми случаев, всплеск при возобновлении отбора был только один раз - в 4:39, а в остальных случаях (например, с трех до пол-пятого) всплесков не было
[attach=1]
Но это не так. Всплеск очень короткий и при масштабировании теряется из виду. При рассмотрении в более крупном масштабе (за более короткий промежуток времени, например, именно с тех до пол-пятого), видно, что всплески проводимости имеют место при каждом возобновлении отбора.
[attach=2]
Судя по поведению кривой за последние часы, проводимость стабилизировалась.
Вернулся в непрерывному отбору чтобы убедиться в стабильности. Пусть еще часок поработает.

[Игорь]

Температуру измеряем в сотках  градуса  может и в проводимости

Проводимость тоже отображается в сотых градуса. Сейчас, например, видно, что проводимость стабилизировалась на уровне 4,72-4,75 условных единицы.
[attach=1]
"Обнюхал" отбор. Уже неплохо, но заканчивать отбор голов еще рановато...
Сейчас есть возможность проверить есть ли связь между концентрацией голов и проводимостью.
Проводимость стабилизировалась. Можно сделать вывод о том, что через узел отбора последние часы проходит спирт одинакового состава. То ли окислы со сварных швов отмылись, то ли концентрация головных примесей опустилась ниже границы обнаружения.
Если концентрация примесей не влияет на показания проводимости, а дело только в окислах, то если я сейчас верну в куб стакан неисправимых голов, проводимость останется на прежнем уровне. Если же она пойдет вверх... Не буду загадывать.
Чтобы отметить на графике момент ввода в куб примесе, я на несколько секунд подниму отбор до 10-ти единиц.
Поехали...

[Игорь]

У меня - раздвоение личности самогонщик и экспериментатор, и эти две личности только что поссорились.
Экспериментатор решил влить в куб с уже очищенной от голов сортировкой стакан неисправимых голов. Самогонщик офигел от такого кощунства и хотел набить экспериментатору морду. Еле сдержался.
Сейчас важно, чтобы эти двое не помирились и не сели бухать, иначе ни спирта не будет, ни эксперимента :)

Итак, "укол" произведен в 6-45. Через час можно будет вынести вердикт о возможности использовать высокочастотную импульсную кондуктометрию для определения момента окончания отбора головной фракции.

[Игорь]

Ёпсель... Да через какой час? Уже виден сильный взлет проводимости.
Это уже результат!


Можно, кстати, сделать вывод о том, как быстро головные примеси проскакивают сквозь колонну. Подъем проводимость начался через 6 минут после "инъекции".

[Игорь]

Проводимость взлетела так, что ночные подъемы при остановках отбора и всплески при его возобновлении, нервно курят в сторонке.

[Игорь]

Я набил достаточно много шишек, и поэтому всегда готов к тому, что эксперимент не даст ожидаемого результата. Я всегда критически и с подозрением отношусь к результатам, которые вроде бы указывают на успех. Всегда ищу побочные процессы, которые могли бы привести к преждевременным выводам, и устраиваю резкие повороты и встряски чтобы отсеять сомнения.
Сейчас - однозначно - есть основания говорить о том, что кондуктометр "видит" головную фракцию, о том, что его показания при протоке головной фракции и чистого спирта отличаются минимум вдвое. Правда это еще не говорит о том, что он сможет точно подсказать момент для смены посуды. Ведь и мы постоянно колеблемся, затрудняемся принять решение.
Скорее всего, точного момента кондуктометр не покажет, но подсказку мы от него точно получим. Например... если время от начала отбора голов до стабилизации проводимости составило ИКС минут или часов, то для получения гарантировано обезглавленного спирта, нужно продолжить отбор еще 30 минут... млм ИКС делить на 5 минут, или по 5 минут на каждый литр навалки... Или как-то иначе.