Двойная ректификация спирта-ректификата

[wow]

Или пакет худой. Ну и бог с ним, с газом. Главное, что система вдох-выдох работает.

[Игорь]

Мне действительно надо начинать с конца, но когда я не описываю всех мытарств на пути к такому решению, меня сразу обвиняют в проталкивании своих разработок. Это ошибочное мнение. Все с точностью до наоборот. Я не делаю то, что модно, а запускаю на поток только те разработки, которые проверил и убедился, что они - не пустое вложение денег.
Например, прекрасно заработавшая систему дефа под давлением осталась в единственном экземпляре, вполне рабочем, только потому, что она требует немалых вложений, но даеи результат, который можно достичь более изящно и с меньшими вложениямь.
Все, иду с конца.
Длчя того, чтобы деф работал правильно, нужно смириться с наличием воздушной зоны в дефлегматоре и ч самтичным окислением спирта в этой зоне. Но чтобы при этом получать спирт с нулями голов в хроматограмме, нужно выполнить три условия.
Сделать воздушную зону минимально возможноого размера, чем минимизировать окисление.
Максимально освободить ТСА чтобы исключить даже небольшие изменения давления в дефлегматоре. Эти небольшие толчки раскачивают качели равновесия нагрева и охлаждения во всей системе и заставляют дефлегматор дышать, постоянно пополняя его кислородом.
И самое главное - не дать возможности образующимся альдегидам появить свою высокую летучесть и максимально остаться в паровой фазе. А тем молекулам, которые успели попасть в жидкость, не дать возможности глубоко нырнуть в недра насадки. А для этого надо минимигировать переохлаждение флегмы.
Вме это решается двумя прибамбасами - правильным дефлегматором и управляемой подачей воды.
Достаточно большая задержка выпуска МУПов связана именно с тем, что я искал ответы на свои вопросы и нашел их. И теоретически, и практически. Хроматограмму с нулями я выкладывал.
Признак правильности дефлегматора - это возможность поддерживать га его выходе температуру 60-65 градусов ми выше без значительной капели из ТСА.
Если флегма переохлаждена, примеси, образовавшиеся в воздушной зоне, после конденсации не переиспаряются сразу, а заныривают глубоко и размазываются, что делает невозможным получить спирт без них.


Еще раз. Я перепробовал множество разных вариантов. На это ушло примерно шесть месяцев, может больше. Наиболее изящный, технически логичный, малозатратный, объясняемый теоретически и подтвержденный практикой вариант, имеющий наименьшее число минусов - это тот, который я сейчас использую, и который умеет реализовывать МУП. Управляемое охлаждение в правильном дефлегматоре. Все остальное, если и дает результат, то либо с большими затратами, либо нестабильный, либо с дополнительным геморроем, либо с побочными эффектами.

Конечно, времени потрачено немало, да и денег тоже, куча железа попала на разборку, на некоторые изделия рука не поднимается... Но главное - не только результат, но и его отсутствие. Если бы не эти эксперименты, я бы и не понял, что царга пастеризации при кубовой перегонке - зло, и улучшить спирт может только в колонне, работающей очень плохо. Но - увы - ценой загаживания спирта верхними промежуточными примесями.

[ZSerje]

Если бы не эти эксперименты, я бы и не понял, что царга пастеризации при кубовой перегонке - зло, и улучшить спирт может только в колонне, работающей очень плохо. Но - увы - ценой загаживания спирта верхними промежуточными примесями.

Ответ принят. Спасибо.

[ДимаС]

Я только сделал схему

Spoiler

сорри за оффтоп - какая программка позволяет так быстро и наглядно рисовать схемы оборудования?

[close]

[Микола Григорович]

А вот газ из пакета весь погон усиленно засасывается в систему.

И с аргоном так было?

[wow]

Да так же. Перешел на гелий потому, что посчитал, что он легче, гарантированно будет концентрироваться в верхней части дефа. По большому счету особой разницы не почувствовал в использовании газов-евнухов. Лишь бы со спиртом не вступали в связи.
По поводу стабилизации давления на выходе из ТСА действительно дело архисложное. Стабилизация воды по температуре в дефлегматоре+стабилизация температуры в помещении более-менее дают результат. Если газ более-менее халявный перед включением нагрева можно продуть всю систему от кислорода подавая евнухов в куб и выдувая воздух через ТСА.

[yrabarskiy]

Если газ более-менее халявный перед включением нагрева можно продуть всю систему от кислорода подавая евнухов в куб и выдувая воздух через ТСА.

Вставлю і свої 5 копійок. Ця дія зайва. Коли створюється надлишковий тиск у кубі, перші пари речовин з нижчою температурою кипіння від спирту, а також некондкнсовані гази стрімко витісняють наявне повітря, яке міститься у просторі від залитої навалки та між насадкою у колоні. Такий процес продовжується протягом 15-30 хв в залежності від якості залитої навалки (бражного дистиляту).  Підтвердженням тому, мабуть всі спостерігають, спочатку рясний каплепад із ТЗА, це виходить уже можна назвати кисень, перемішаний зі спиртовими домішками та  спиртом.. При дистиляції також таке спостерігається.
     Стосовно аргону, спирт від нього жорсткіший, тому у мене він застосовується у вигляді затвору на випадок знеструмлення, а також впускаю в приймальну  ємкість при відборі бражного дистиляту та спирту, а також для зберігання сортировки.

[Игорь]

... какая программка позволяет ...

Corel Draw

[Игорь]

Ответ принят. Спасибо.

Это был только анонс ответа

[Микола Григорович]

на випадок знеструмлення,

Перепрошую, а як це технічно виконано?

[yrabarskiy]

Перепрошую, а як це технічно виконано?

На Алі замовив 2 ел.клапана схожих на НХ-3 на 220/230 в  по 5 вічнозелених, один нормально відкритий на  агон,  другий нормально закритий для сполучення з атмосферою. При знеструмленні аргонний відкривається а ТЗА закривається. Під"єднання фантазуй, кому як зручно. На РК-50 було у двох різних місцях  Нещодавно став володарем РК-60, до неї іще не прилаштував. Буду безпосеередньо на ТЗА кріпити трійник з ел.клапанами, а можливо знайду 1 трипрохідний, але він дорогуватий.

[Игорь]

Стабилизация воды по температуре в дефлегматоре+стабилизация температуры в помещении

Оба тезиса ошибочны.
Стабилизация температуры в помещении влияет на процесс только если куб и колонна утеплены из рук вон плохо. Причем рост температуры в помещении из-за нагрева теплопотерями куба влияет, как ни странно, положительно. Желательно иметь либо очень малые, либо одинаковые теплопотери во время ректификации. Тогда поток пара будет стабильным. Стабильность теплопотерь можно получить при стабильной разности температур между кубом и воздухом. По мере отбора спирта температура куба растет градусов на 10. Если при этом температура воздуха будет стабильной, теплопотери вырастут и поток пара уменьшится. Если же по мере роста температуры куба будет расти и температура воздуха, в идеале синхронно и на ту-же величину, то теплопотери и поток пара будут одинаковыми.

Управлять потоком воды по температуре в дефлегматоре ректификационной колонны толку мало. Если воды достаточно, температура в дефлегматоре будет равна точке кипения спирта.Если воды мало и из ТСА течет, то температура в дефлегматоре будет той-же. Управления не получится. Если воды вдруг станет много, температура в дефлегматоре снизится, но не за счет снижения температуры пара, а за счет вдоха холодного воздуха. Управлять уже поздно, кислород уже окисляет спирт. И даже если поток воды оставить избыточным, через некоторое время воздух прогреется и температура снова вернется в точке кипения спирта. Надеюсь, этих аргументов достаточно чтобы понять, что управлять потоком воды по температуре в дефлегматоре не нужно.Чтобы заставить дефлегматор работать чётко, нужно минимизировать высоту воздушной зоны и переохлаждение флегмы. Для этого достаточно стабилизировать поток воды на минимальном уровне, дающем небольшой вынос пара в ТСА. Причем настраивать поток нужно после выдавливания воздуха из системы. Пока идет воздух, вынос спирта воздухом должен увеличить капание из ТСА.Минимальное количество воздуха обеспечивает минимальное окисление, а минимальное переохлаждение усложняет переход альдегидов в жидкую фазу и отбор, и их размазывание по насадке.Кроме этого очень важно минимизировать колебания давления в дефлегматоре, а для этого достаточно сделать свободную ТСА без всяких узких мест и гидрозатворов, в том числе и бубликов с вертикальными кольцами. Если колебаний давления нет, кислород в воздушной зоне не обновляется и окисление спирта прекращается.

[Игорь]

знеструмлення

Что случиться в кубе и с кубом если полсе остановки нагрева наглухо перекрыть ТСА, а других путей подсоса не будет?Для конкретики... В кубе только вода, заполнено пол куба, нагрев остановился, кипение прекратилось, ТСА заперто. На сколько снизится давление если температура куба опустится со 100 до 80 градусов？

[yrabarskiy]

     Ігор, ти щось недочитав. Всередину замість повітря піде аргон.

[wow]

Стабилизация температуры в помещении влияет на процесс только если куб и колонна утеплены из рук вон плохо

В общем случае-да, в моем конкретном - не совсем. У меня автономка, стабилизируется не температура в дефе, а температура воды на выходе из дефа.
Температура в помещении у МЕНЯ, там, где установлена автономка. Вот ЭТА температура в помещении и регулируется. 
Другими словами: (только в моем случае) в конечном итоге температура в дефе регулируется температурой воды на выходе из дефа. Температура воды регулируется автономкой, которая установлена в помещении, температура воздуха в котором тоже регулируется и стабильно поддерживается. Температура   в дефе поддерживается именно по количеству конденсата из ТСА. Весь погон. От первых капель после запуска процесса, проведения полного отбора голов по пару, (далее продувка по жидкости для вывода подголовников практически полным отбором с поднятием температуры на 0,1*С в точке контроля температуры в колонне). Далее меняется тара на конденсате ТСА и весь погон покапельно отбираются головные через ТСА. Отбор продукта по жидкости. Без пастеризационной колонны. В конечном итоге, жидкость, сконденсированная после отбора голов имеет очень слабый запах голов и скапливается в отдельную емкость для кольцевания.
Еще скажу. Есть влияние атмосферного давления и это тоже нужно учитывать. Чтобы не ловить равновесие стоя на лезвии ножа я гарантировано стою на стороне переизбытка конденсата из ТСА. Конденсат практически безголовый и легко кольцуется следующими ректификациями. Отбираю за погон 0,5-0,7л спирта из ТСА после отбора голов. С большим запасом.