Дистилляция как она есть от Игоря

[Игорь]

то что меня например интересовало по поводу шлема - я уже на англоязычном сайте нагуглил

Эх... Поздно заметил, что вопрос уже решен. Не тратил бы время. Ну и ладно, значит завтра нормально высплюсь.
Жаль только, что в сети стало на одного эксперта больше. Эксперта, уверенного, что дикая флегма - это и есть ректификация.
Плохо, что он передаст другим вирус перекрученной информации, и через некоторое время на форуме появится очередной alexgoro со своим недопониманием, вопросами, обидами и амбициями.

Спокойной ночи. Надо завязывать с этим бисерометанием. Годы уже не те.

[alexgoro]

Reflux - не ректификационная колонна, а всего лишь флегма.

справедливости ради хочу здесь написать, что да, шлем - не ректификационная колонна.
но исторически первым подобный процесс перегонки назывался дефлегмация (в англоязычных источниках - из той же статьи), а потом уже стал называться ректификация.
reflux в переводе с английского флегма или обратное течение, а в контексте reflux column - уже ректификационная колона.
"Helmets rely on an old theory of rectification called dephlegmation, as compared to the fractional distillation that we talk about today."
"Шлемы опираются на теорию ректификации названной дефлегмацией, по сравнению с фракционной дистилляцией о которой мы говорим сегодня"
.
"Dephlegmation is rectification through passive contact between liquid and vapor passing each other, versus fractional distillation which utilizes active contact (think plates and trays)."
"Дефлегмация это ректификация посредством пассивного контакта жидкости и пара, проходящих друг сквозь друга, в отличие от фракционной дистилляции которая использует активный контакт (на тарелках)"
..
"So put yourselves in their shoes, 800 years ago. You ain't making trays or a reflux condenser, but what you can do it put a big bubble at the top of the still to increase passive reflux and induce more vapor/liquid interaction (dephlegmation) - and you would have a better performing still. Especially so running after harvest, in the cooler fall air - passive reflux would be maximized. Heck even Fischer esterification would be amplified."
"Попробуйте себя представить на их месте, 800 лет назад. Вы не строите тарелки и дефлегматор, но зато можете поставить большой "пузырь" наверху куба чтобы увеличить пассивный возврат флегмы и стимулировать больший паро-водяной обмен (дефлегмация) - и у вас получится аппарат получше. Особено выполняя перегонку после сбора урожая, в более холодном осеннем воздухе - пассивный возврат флегмы будет максимальным. Даже этерификация Фишера будет усилена!"
всё отсюда же: https://www.stilldragon.org/discussion/2118/whiskey-helmet
------
да, и еще подумав и поняв за счет чего работает шлем, все-таки, определенную магию он делает.
особенно если смотреть глазами самогонщиков тех времен, так как в первом погоне можно было более четко разделять фракции по органолептике, и в качестве бонуса повышение крепости на выходе. у нас до сих пор некоторые непродвинутые самогонщики считают признаком качества самогона его крепость, что косвенно не так уж и ошибочно.
вопрос по поводу более широкой царги более понятен, хотя она не так эффективна как шлем. но где-то встречал историю, что помятая вертикальная царга давала лучший продукт на выходе. так что направление движения уже более понятно вкуче с пониманием процессов в шлеме.
---
на тех же англоязычных форумах, народ сходится во мнении, что работа, которую делают шлемы-горизонтальные_трубы-тамперы - всё это более эффективно делает ректификационная колонна. но там же начинает появляться нытье, о том что там же начинают обдираться и ароматы продукта. и олдскульные все таки за подобные шлемы, да и висковарни используют все те же старые аппараты с шлемами и нисходящими горизонтальными трубами (дающими более тяжелый виски). так что в этом отношении, шлем, и не так эффективно высокая царга - для дистиллятора хорошее решение для экспериментов.
там же "Keep in mind one thing, one very important thing, the impact produced by adding additional distillation stages (plates, runs, whatever) - is NOT LINEAR. THIS IS HUGELY IMPORTANT. Imagine rectification as being distance. The distance between no plates and 1 plate is a football field long. The distance between 1 plate and 2 plates is significantly less, probably half the distance of a football field. The distance between plate 10 and 11 is now the size of the football. The distance between plate 20 and 21 is a human hair. "
"Помните одну вещь, одну очень важную вещь - эффект вызванный добавлением дополнительных этапов перегонки (тарелка, перегон, и подобное) - это НЕ ЛИНЕЙНЫЙ ПРОЦЕСС. Это имеет огромное значение. Представьте ректификацию как расстояние. Расстояние между брагой и первой тарелкой - это как футбольное поле. Расстояние между 1 и 2 тарелкой - как половина футбольного поля. Расстояние между 10 и 11 - как размер мяча. Между 20 и 21 - как размер человеческого волоса."
Комментатор имеет в виду расстояние как пространство для маневров и экспериментов с отборами, а добавление тарелки внутри - как квантовый-цифровой процесс, который создает "полки" - против дистилляции как "аналоговый процесс" (більш "лагідно")

[Игорь]

Не путай понятия, нам наоборот, надо их разделить.
Ректификация как чисто физический процесс, переводится как очистка, независимо от того, каким именно способом эта очистка происходит.
Ректификация как название технического процесса предусматривает плотный контакт флегмы и пара, обязательно вовлекающий их в тепломассообменный процесс. Для ректификации парциальная, неполная конденсация пара, которая неизменно имеет место в шлеме, не обязательна. В дефлегматорах ректификационных колонн с жидкостным отбором, например, пар конденсируется не частично, а полностью, то есть парциальной конденсации нет. Но часть полученного конденсата, условно называемая флегмой, отправляется на взаимодействие с поднимающимся паром на насадке или в пленке на стенках, а оставшуюся часть, ничем не отличающаяся от первой, условно называют отбором. Поэтому в данном случае парциальной конденсации пара нет, а ректификация (обменный процесс) - есть.
В шлеме - наоборот. Процесс парциальной конденсации в нем есть всегда, а вот наличие или отсутствие обменного процесса ректификации, его интенсивность и вклад в общее разделение, зависит от формы шлема, от степени его охлаждения, и от множества других параметров, которые как правило сводят к минимуму или вовсе обнуляют эффект ректификации как обменного процесса.
Например, если шлем имеет значительное расширение, возле его стенок, по которым стекает флегма, пар движется намного медленней, чем в центре, и ректификационные обменные процессы имеют малую интенсивность. Если тепло от стенки отводится достаточно интенсивно, то тепла, приносимого контактирующим паром, оказывается недостаточным чтобы что-то испарить из опускающегося флегмой, и мы не получаем эффекта ректификации (обмена) а имеем парциальную конденсацию в чистом виде, когда пар только отдает часть своих компонентов флегме, ничего взамен не получая. Тогда эффекта, в современном понимании называемого ректификацией, нет. Такой процесс - основной в кубах с неутепленным шлемом. А кто шлемы утепляет?
За скобками оставлю вопрос - нужны ли в шлеме обменные процессы, или они только навредят.
Я хочу для начала внести полную ясность с парциальной конденсацией, потому что в шлеме именно с не все и начинается, и чаше сего ею и заканчивается.
Не понимая состава флегмы, которая течет навстречу пару, не понимая как распределяются компоненты пара между флегмой и паром, нечего и мечтать ни о понимании процессов, которые произойдут на границе контакта пара и флегмы, ни о выяснении влияния шлема на дистиллят.

Шаг в сторону. Процессы парциальной конденсации и процессы ректификации имеют место при любой перегонке на любом оборудовании. Бидон со змеевиком, например. Он никогда не бывает заполнен доверху, и его верхняя часть всегда охлаждается воздухом. Поэтому в любом бабушкином бидончике обязательно присутствует такие процессы...
1. Часть пара конденсируется и возвращается в кипящую жидкость, оставшаяся часть проходит дальше. Это парциальная конденсация.
Я специально подкрасил этот абзац, так как вечером или ночью хочу вернуться к этому вопросу.
2. Сконденсированная в пункте первом жидкость не падает камнем вниз, а стекает пленкой по стенке навстречу поднимающемуся пару. И если эта стенка достаточно утеплена, в пограничном слое пленки происходит процесс тепломассообмена, при котором какие-то компоненты пара переходят в жидкость, и какие-то другие компоненты жидкости переходят в пар. Причем обмен, по крайней мере обмен водой и спиртом, происходит по формуле "молекула на молекулу".  Это чистая ректификация. Если стенка не утеплена, энергия вошедшей в жидкость из пара молекулы не полностью используется на выброс в пар другой молекулы, часть этой энергии теряется в виде теплового потока (теплопотерь). Поэтому формула "1 на 1" смещается в сторону конденсации вплоть до полного прекращения испарения. Процесс тепломассообмена вырождается в чистую парциальную конденсацию. И я предлагаю разобраться с ней полностью.
Да, любой бабушкин бидончик выполняет не только перегонку, но и парциальную конденсацию, и ректификацию. Однако та часть пара, которая в бадоне или скороварке конденсируется на холодной стенке слишком мала в сравнении с той частью, которая идет на выход, поэтому сколько-нибудь заметное увеличение разделительной способности бабушка замечает только значительно уменьшив поток пара, то есть снизив нагрев.
Отсюда и практикой подтвержденный вывод о том, что гнать нужно "помедленней". Вывод без понимания причин, дающих такой результат. А причина проста. Количество парциально конденсирующегося пара не зависит от нагрева, поэтому снижая нагрев, бабушка увеличивает долю, удельный вес парциальной конденсации. Увеличивает даже не подозревая о существовании такого термина. Мы находимся в другом положении. Мы можем разобраться с происходящими процессами и можем их прогнозировать. Если не поленимся и не погрязнем в выяснении новых и старых трактовок общеупотребительных терминов.

[alexgoro]

ок,

Очень важно. Состав конденсата отличается от состава пара, из которого он конденсируется.

какой будет состав конденсата при парциальной конденсации и за счет чего будет отличие от состава в паре? какие тут происходят процессы?
--
спасибо

[Игорь]

Сейчас времени нет, продолжать буду когда оно появится - ночью :).
А пока - основополагающие моменты.
Испарение и конденсация - абсолютно идентичные процессы, но с противоположными знаками.


Жидкость с составом С₁ кипит при температуре Т, и из нее при передаче дополнительной энергии поднимается пар с составом С₂.


Если от этого пара при той-же температуре Т отнять малое количество тепла, что часть пара сконденсируется, и образующийся дистиллят будет иметь состав С₁.

Оперировать надо малыми порциями конденсации, так как после того, что так пар с составом С₂ покинет некоторая часть с другим составом С₁, соотношение компонентов пара изменится (он будет иметь другой состав), и каждая последующая порция конденсата тоже будет другого состава.

[Игорь]

Дальше... Два момента.


Рассматривая такие процессы, надо уходить от измерения концентрации спирта в объемных концентрациях, так как для пара это понятие имеет совсем другой смысл и другие значения. Оперировать будем весовыми концентрации.


Концентрация примесей в парах и конденсатах привязана к концентрациям спирта. Поэтому в первую очередь надо определиться с концентрациями спирта, и уже потом привязывать к ним примеси.

[alexgoro]

Если от этого пара при той-же температуре Т отнять малое количество тепла, что часть пара сконденсируется, и образующийся дистиллят будет иметь состав С1.

тут же речь идет про состав "парциального конденсата"-флегмы на границе с паром? а не про полноценный конденсат, верно?

[Игорь]

Пар не может быть полноценным или неполноценным. Он же не человек :)
Он может быть полностью сконденсированным или парциально, то есть частично.
Речь одет о той мизерной порции жидкости, которая конденсируется из пара именно этого состава.
Мизерной потому, что после ее конденсации состав пара меняется, и новая порция конденсируется уже из пара другого состава.


Не нашел в букварях, нарисовал картинку.
Давай прицепим к кубу с нагревом 1000 ватт 10 маленьких шлемов - дефлегматоров, отбирающих от пара ровно 100 ватт тепла и разберемся для каждого из них с составом входящего и выходящего пара, и с составом дистиллята, остающегося в приемнике каждого из них. Я готов сделать этот расчет. Это может стать базой для последующих движений.
Деление потока на 10 частей достаточно грубо, дебиты с кредитами будут немного различаться, но ничего не мешает потом разбить поток на сто, тысячу, миллион частей. Эксель всё стерпит.

[alexgoro]

ок.
интересно будет увидет расчеты. с учетом изоамилола

[Игорь]

Если сразу вывалить с учетом изоамилола, это в голову не поместится.
Для начала разберемся с базой - с бинарной смесью спирт-вода, увидим и устраним недостатки, получим подходящий вариант, и уже потом подвесим на него любую примесь, для которой найдем более или менее достоверную информацию по коэффициентам ректификации.

[Игорь]

Серые клетки на выходе 10-й банки - погрешность вследствие малого разбиения. Но погрешность в пару грамм на 600 с чем-то грамм, вышедших из куба, это вполне приемлемая погрешность.
Если бы я схитрил и счел бы, что последняя банка сконденсировала весь пар и не считал бы, то погрешности не было бы видно. А я хочу видеть порядок ее цифр.


Что полезного можно получить уже из этой таблички. Если предположить, что количество тепла, рассеиваемого шлемом, составляет какую-то определенную часть от его кубового потока, то с помощью этой таблички можно увидеть какой-то результат такой перегонки. На этом этапе - по спирту, на последующих - и по примесям.


Ну, например, если в кубе кипит самогон с содержанием спирта 20 %мас, то концентрация спирта в кубовых парах составляет 64,67% мас.
Если наш шлем отведет, скажем, 30% тепла, то за счет парциальной конденсации. Пар разделится на две части - флегму и отбор. При этом концентрация спирта в флегме составит 25,0 %мас, а в отборе - 75,3% мас.
При этом из каждого килограмма спирта, в куб вернется 82 грамма.

[Игорь]

Слепил табличку для разных вариантов охлаждения шлема...


В кубе 20% мас, на выходе из куба 64,67% мас
В зависимости от того, какая часть тепла будет потеряна в шлеме, мы будем возвращать разную долю спирта от покинувшей куб, и с получать разную крепость отбора.

[Игорь]

На сегодня закругляюсь, акцентирую внимание на следующем.
1. Первая капля сконденсированного в шлеме пара содержит такую-же концентрацию спирта и летучих примесей, что и кубовая жидкость, из которой этот пар испарился.
2. Если нагрев настолько мал, или шлем настолько велик, что пар полностью в нем конденсируется, то последняя капля конденсата близка к азеотропу.
3. Крепость и количество отбора при парциальной конденсации зависит от состава кубовой жидкости и от флегмового числа, или от степени парциальной конденсации. Чем больше доля сконденсированного пара, тем иеньше полезный выход спирта с единицы нагрева, но тем спирт крепче.
Что хочу попросить.
Следующий шаг - внедрение в табличку с баночками разных примесей. Но до этого хотелось бы найти недостатки таблички и устранить их.
Главным недостатком я считаю "недостаточную парциальность" на последних этапах конденсации. В восьмой банке, к примеру, отводится 10 каждый третий ватт нагрева, а в четвертой - половина. Такую конденсацию сложно считать парциальной. Наверное нужно последовательно уменьшать количество тепла, отводимое в банках. Но как и насколько - жду предложений. Кроме того, наверное есть смысд более дробно пошинковать конденсацию.
Ну и в заключение, для затравки, приклею изоамилол к уже имеющейся табличке с баночками... Если успею за оставшиеся 5 минут...
добавлено: 12-02-2019, 13:55:58
Не успел. Отложим.

[ZSerje]

Наверное нужно последовательно уменьшать количество тепла, отводимое в банках. Но как и насколько - жду предложений.

Исходя из того, что классический шлем имеет форму луковицы, сечение конуса к выходу уменьшается. Можно взять и поделить конус но десять частей. Площадь поверхности каждой части будет меньше предыдущей. Этот коэффициент использовать в модели.

[ГОГа]

Предлагаю уменьшать количество отводимого тепла с коєффициентом 2^0.5 (т.е.корень квадратный из двух)
1-ая банка 100 вт, 2-ая 100/1,4142=70,7,  3-я 50,0, 4-ая 35,4, 5-ая 25, 6-ая 17,7, 7-ая 12,5, 8-ая 8,8, 9-ая 6,3, 10-ая 4,4.