Переработка \"голов\"

[Игорь]

Подхожу к анализу цепочки с той точки зрения, что состав испарений из спирта не зависит от температуры. Это Закон Природы, и нарушить его невозможно. 
Возникает справедливый вопрос. Почему тогда выхлоп из ТСА даже при отборе товарного спирта не благоухает? Откуда берется вонь?
Отвечаю.
Работает другой закон Природы. Оне не любит пустоты. Дефлегматор не весь заполнен паром. пар конденсируется поностью не доходя до самых верхних витков. И часть внутреннего объема дефлегматора, не занятая паром, пустой не остается. Оставшееся место занимает воздух, 1/5 часть которго составляет кислород. При его контакте с горячими парами происходит небольшое их окисление с образованием альдегида и эфира. Очень малое окисление,  но достаточное для того, чтобы появился характерный неприятный запах. Эти примеси имеют головной характер, и их концентрация в парах раз в пять больше, чем в жидкости. Поэтому небольшая часть этих новообразований уходит в жидкость, а бОльшая часть остается в парах. Которые при небольших колебаниях нагрева и/или охлаждения выходят из дефлегматора в ТСА и дают вонь, освобождая место в дефлегматоре для порций свежего воздуха.
При разных условиях охлаждения дефлегматора меняются условия процесса окисления спирта, и вонь становится больше или меньше. И когда коллега считает, что нашел наилучшие условия для очистки спирта, на самом деле он нашел условия для наилучшего его окисления и наибольшего загрязнения новообразованными соединениями. 
Дальше - больше. Сделав корытце для отстоя горячего спирта он увеличил контакт паров с кислородом. Получив еще больше вони, он решил, что очистка улучшилось, хотя на самом деле, он еще больше загрязнил спирт, увеличив интенсивность новообразований. 

Поэтому не приходится удивляться тому, что хроматограмма показала много эфиров. Это результат неправильных выводов. В результате предпринятые действия не очистили спирт, а дополнительно его загрязнили. 

Как сделать спирт чище.
Нужен целый ряд мероприятий. 
Во-первых, нужно четко стабилизировать нагрев и по возможности стабилизировать охлаждение.
После этого ограничить охлаждение на уровне легкой его недостаточности. Тогда дефлегматор ВЕСЬ, до верху заполняется спиртовым паром, кислорода нет, нет и новообразований. Для контроля количества выходящего пара полезно охлаждать ТСА чобы конденсировать выход пара и не допускать заметных потерь спирта. Если за сутки работы из ТСА капает 200-300-500 мл, это нормально.
Не помещает пересмотреть и конструкцию дефлегматора, правильно направить в его змеевиках поток воды, но это уже сюжет другого сериала.
Если это сделать, даже корыто с отстаивающимся спиртом не помешает получению более чистого спирта. Но лучше его убрать чтобы при случайных вдохах дефлегматора, входящий кислород не встречал увеличенную площадь контакта со спиртом

[Lexx77761]

Нормальный дефлегматор  позволяет без малейшего прорыва  пара в ТСА нагреть воду до 60-65 градусов, и это при том, что у него на входе вода с температурой 40-45. Хорошие экземпляры позволяют нагреть воду до 70-75, и тоже не теряют пар. У меня этот вопрос под строгим контролем. ТСА имеет охлаждение, и весь пар, который может выйти из дефлегматора, конденсируется и накапливается. Бесконтрольной потери пара нет.

Искал подтверждение слов о том, что ны выходе температура из дефлегматора должна быть на уровне 40-50 градусов, у Цыганкова нашел другие данные, там написано, что температура должна быть на 5...8 градусов ниже температуры конденсации, получается что она должна быть порядка 70 градусов. Я был не прав.Получил тапком в лоб.
Я задумался, может товарищ говорил про обычный прямоточный дистиллятор, а у меня из сказанного вышла каша в голове, т.к. там если выгонять телый сэм из прямотока ,что бы испарялись из струи небольшие порции вредных веществ. При встрече спрошу еще раз.
Если такую температуру поддерживать в дефлегматоре, то конечно вентилятор на моей автономке совсем вращаться не будет, надо будет уменьшать подачу воды насосом, т.к. итак димрот имеет высоту 12 сантиметров.
надо ставить брагу и проверять.

[Игорь]

Если такую температуру поддерживать в дефлегматоре, то конечно вентилятор на моей автономке совсем вращаться не будет, надо будет уменьшать подачу воды насосом

Печально без автоматического регулирования...
В 199-м сообщении есть график температур входа и выхода воды автономки за пол-суток ректификации. Температуры не выходят из заданного коридора шириной в один градус. Ты видишь как это достигается? Нет, не установкой фиксированных значений оборотов насоса и вентилятора, а постоянным и непрерывным их изменением. Если настраивать обороты на неизменное значение, стабильности температур не будет. Проверено. Сейчас загляну, может процесс еще идет.

[Игорь]

Да, работает, уже 17 часов кряду. Обрати внимание, там есть график температуры воздуха. Контроллер только измеряет ее и показывает, но в управлении насосом и вентилятором не использует. Посмотри как изменение температуры воздуха отражается на оборотах вентилятора и насоса. На насос практически не влияет, на вентилятор - влияет сильно.
Если тебе предсоит играться с оборотами насоса и вентилятора автономки,  неплохо понимать некоторые закономерности.


Изменение оборотов вентилятора меняет примерно одинаково обе температуры - и входа и выхода, оставляя перепад температур практически неизменным. Уменьшение оборотов вентилятора равномерно поднимает обе температуры, увеличение равномерно опускает.
Изменение оборотов насоса оставляет на месте среднюю температуры входа и выхода, и раздвигает их при уменьшении подачи воды, и сближает при увеличении.
Если у тебя сейчас перепад температур 30-50, а ты захочешь сделать 40-60, то перепад температур не изменится, то есть обороты насоса не изменятся. А вот с вентилятором...
Если раньше перепад температур между воздухом (+10) и средней температурой воды (+40) был 30 градусов, то теперь он станет 40. Количество прокачиваемого воздуха надо будет снизить на четверть. Но все равно без системы обратной связи толку не будет. Наавтоматизированные системы приходится использовать с большим запасом чтобы из-за сочетания изменения внешних факторов управляемая температура не вылезла из допустимых границ. Именно поэтому, чтобы избежать больших запасов и с автономкой обеспечивать стабилное неизбыточное охлаждение, и я затеял эпопею с управлением авономкой. Сам алгоритм управления уже победил, связь устройства с сервером и отрисовку графиков наладил. Сейчас допиливаю интерфейс управления, взаимодействие пользователя с устройством. Это, кстати самый сложный момент.

[Игорь]

Это был Киев, и там все в порядке.
А вот в Тернополе - похуже. Надо поиграться с настройками. "Горячая" температура никак не влезет в разрешенный коридор. А должна.
Обрати внимание на время. Обе автоомки работают прямо сейчас, графики представлены на данный момент времени.

[Lexx77761]

Дело в том, что у меня сейчас регулятор подает на вентиялятор 20% напряжения. Поэтому думаю на насосе убрать напряжение навсегда, не изменять, а изменять вентилятором как и сейчас. При существующей подаче воды боюсь на вентилятор процентов 10 надо подавать будет, не знаю будет ли крутиться при такой напруги или нет. поэтому думаю снизить подачу воды и проводить регулировку дальше оборотами вентилятора.

добавлено: 07-04-2020, 15:51:41

Да, работает, уже 17 часов кряду. Обрати внимание, там есть график температуры воздуха. Контроллер только измеряет ее и показывает, но в управлении насосом и вентилятором не использует. Посмотри как изменение температуры воздуха отражается на оборотах вентилятора и насоса. На насос практически не влияет, на вентилятор - влияет сильно.
Если тебе предсоит играться с оборотами насоса и вентилятора автономки,  неплохо понимать некоторые закономерности.


Изменение оборотов вентилятора меняет примерно одинаково обе температуры - и входа и выхода, оставляя перепад температур практически неизменным. Уменьшение оборотов вентилятора равномерно поднимает обе температуры, увеличение равномерно опускает.
Изменение оборотов насоса оставляет на месте среднюю температуры входа и выхода, и раздвигает их при уменьшении подачи воды, и сближает при увеличении.
Если у тебя сейчас перепад температур 30-50, а ты захочешь сделать 40-60, то перепад температур не изменится, то есть обороты насоса не изменятся. А вот с вентилятором...
Если раньше перепад температур между воздухом (+10) и средней температурой воды (+40) был 30 градусов, то теперь он станет 40. Количество прокачиваемого воздуха надо будет снизить на четверть. Но все равно без системы обратной связи толку не будет. Наавтоматизированные системы приходится использовать с большим запасом чтобы из-за сочетания изменения внешних факторов управляемая температура не вылезла из допустимых границ. Именно поэтому, чтобы избежать больших запасов и с автономкой обеспечивать стабилное неизбыточное охлаждение, и я затеял эпопею с управлением авономкой. Сам алгоритм управления уже победил, связь устройства с сервером и отрисовку графиков наладил. Сейчас допиливаю интерфейс управления, взаимодействие пользователя с устройством. Это, кстати самый сложный момент.

Нужное будет устройство. С удовольствием купил бы.

[Игорь]

Какие типы моторов у насоса и вентилятора? Какой тип насоса?

[Lexx77761]

вентилятор это наружный блок сплита 24, насос 12 вольт мембранный умница

[voffka]

Какие типы моторов у насоса и вентилятора? Какой тип насоса?

Нужное будет устройство. С удовольствием купил бы.

Я бы тoжe купил, у мeня пoкa нeт ничeгo, плaнирую нa будущee, пoэтoму вoпрoс, a кaкиe лучшe пoдхoдят нaсoсы и вeнтилятoры? Буду присмaтривaться.

[ZSerje]

А почитать слабо :)
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,7791.0.html

[Lexx77761]

Подхожу к анализу цепочки с той точки зрения, что состав испарений из спирта не зависит от температуры. Это Закон Природы, и нарушить его невозможно. 
Возникает справедливый вопрос. Почему тогда выхлоп из ТСА даже при отборе товарного спирта не благоухает? Откуда берется вонь?
Отвечаю.
Работает другой закон Природы. Оне не любит пустоты. Дефлегматор не весь заполнен паром. пар конденсируется поностью не доходя до самых верхних витков. И часть внутреннего объема дефлегматора, не занятая паром, пустой не остается. Оставшееся место занимает воздух, 1/5 часть которго составляет кислород. При его контакте с горячими парами происходит небольшое их окисление с образованием альдегида и эфира. Очень малое окисление,  но достаточное для того, чтобы появился характерный неприятный запах. Эти примеси имеют головной характер, и их концентрация в парах раз в пять больше, чем в жидкости. Поэтому небольшая часть этих новообразований уходит в жидкость, а бОльшая часть остается в парах. Которые при небольших колебаниях нагрева и/или охлаждения выходят из дефлегматора в ТСА и дают вонь, освобождая место в дефлегматоре для порций свежего воздуха.
При разных условиях охлаждения дефлегматора меняются условия процесса окисления спирта, и вонь становится больше или меньше. И когда коллега считает, что нашел наилучшие условия для очистки спирта, на самом деле он нашел условия для наилучшего его окисления и наибольшего загрязнения новообразованными соединениями. 
Дальше - больше. Сделав корытце для отстоя горячего спирта он увеличил контакт паров с кислородом. Получив еще больше вони, он решил, что очистка улучшилось, хотя на самом деле, он еще больше загрязнил спирт, увеличив интенсивность новообразований. 

Поэтому не приходится удивляться тому, что хроматограмма показала много эфиров. Это результат неправильных выводов. В результате предпринятые действия не очистили спирт, а дополнительно его загрязнили. 

Как сделать спирт чище.
Нужен целый ряд мероприятий. 
Во-первых, нужно четко стабилизировать нагрев и по возможности стабилизировать охлаждение.
После этого ограничить охлаждение на уровне легкой его недостаточности. Тогда дефлегматор ВЕСЬ, до верху заполняется спиртовым паром, кислорода нет, нет и новообразований. Для контроля количества выходящего пара полезно охлаждать ТСА чобы конденсировать выход пара и не допускать заметных потерь спирта. Если за сутки работы из ТСА капает 200-300-500 мл, это нормально.
Не помещает пересмотреть и конструкцию дефлегматора, правильно направить в его змеевиках поток воды, но это уже сюжет другого сериала.
Если это сделать, даже корыто с отстаивающимся спиртом не помешает получению более чистого спирта. Но лучше его убрать чтобы при случайных вдохах дефлегматора, входящий кислород не встречал увеличенную площадь контакта со спиртом

Переделал дефлегматор, теперь ТСА будет охлаждаться, корытце подогреваться не будет. Поставил брагу, буду ждать когда сбродит поставлю на перегонку.
Вопрос, а что если с ТСА вообще ничего не будет выходить, т.к. вдруг переохлажу ее?
Кстати, нашел то, что меня подтолкнуло к изготовлению дефлегматора с подогревом флегмы. Я конечно мог не правильно понять информацию.

[Игорь]

Тут речь идет о совсем другом процссе - непрерывной ректификации на многоколонной установке. Другие подходы, другие условия и другое оборудование. Притягивать его за уши в нашем направлении не стоит. - то же самое, что  пытаться на автомобиле проехаться по реке. Несмотря на то, что по суше он едет замечательно.

Вопрос, а что если с ТСА вообще ничего не будет выходить, т.к. вдруг переохлажу ее?

Она у тебя что, вертикально вверх выходит? Охлаждать ТСА нужно на нисходящем участке. Хотя в юности я делал наоборот. Но только один раз.

[Игорь]

Я конечно мог не правильно понять информацию.

Совершенно неправильно понял. Там флегму испаряют змеевиком с паровым (не спиртовым) подогревом, но не для того, чтобы этим нагревом очистить, а чтобы направить этот рар в отдельную колонну, где в процессе встречного тепломассообмена головные примеси в парах укрепятся, а во флегме обеднятся.

[Lexx77761]

Она у тебя что, вертикально вверх выходит? Охлаждать ТСА нужно на нисходящем участке. Хотя в юности я делал наоборот. Но только один раз.

Дефлегматор расположен горизонтально, соответственно и ТСА расположена горизонтально.

[Игорь]

а что если с ТСА вообще ничего не будет выходить, т.к. вдруг переохлажу ее?

ТСА расположена горизонтально

в таком случае объясни каким образом пере-, или недоохлаждение ТСА может повлиять на количество и состав того, что в ТСА выходит из дефлегматора?