К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[ГОГа]

А зачем вообще вакуумный метод. Меня угощали дистиллятом с вакуумного аппарата 223-го. Аромат присутствует, но пить не возможно, отрава. Дегустацию проводили втроем, у всех один и тот же вердикт - ЯД.

Если отбирать все подряд - то так и будет. В составе ароматного спирта должно присутствовать определенные компоненты эфиро-масляных составляющих настоя. Пробовать надо в процессе отбора и отбирать не все подряд, а то, что надо.
И второе: ароматный спирт - это как пряность: есть нельзя - противно и не вкусно. Но ежели добавить ее малую толику в продукт - то получается конфетка. Я АР добавляю (купажирую) в сортировку.

[Игорь]

Стабильный нагрев в термостабилизирлвпггой водяной бане получить невозможно, так как температура на стороне приема тепла непрерывно меняется вместе с изменением давления и концентрации спирта.

[ГОГа]

Хорошо, тогда хорошенько утеплим куб, подадим на него экспериментально подобранную мощность нагрева (стабилизированную)  и руководствуясь температурой после прямоточника/кожухотрубника (при которой еще нет прорыва паров), будем отбирать дистиллят. как только температура начнет расти, что укажет, что более низкокипящие компоненты уже извлечены и пошли более высококипящие, включаем насос для увеличения вакуума и понижаем температуру внизу пр/кожтр. Насос будет включаться аккордно, при повышении темспературы до критического уровня и выключаться при понижении на определенную дельту градусов. 
Да, я понимаю, что тут есть заковыка: при углублении вакуума и кипение усилится, что вроде как должно увеличить температуру после пр/кожтр, но это не так, ибо подводимая мощность стабилизирована. 

[Игорь]

Ты не прочел мое сообщение о том, что давление отбором не управляет?

[Ktif_]

Ты не прочел мое сообщение о том, что давление отбором не управляет?

Ну как же не управляет? А пенообразование? Ой, как бы пенка всю идею не запенила....

[Игорь]

Ты не видишь разницы между пенообразованием и отбором? 

[ГОГа]

Георгий, возврата флегмы нет. Поэтому отбор равен испарению.   
Теплота парообразования мало зависит от температуры, а значит и от давления. 
О чем это говорит?
О том, что отбор нельзя регулировать давлением, его определяет нагрев. 
Что может сделать давление? Только изменить температуру кипения, а значит управлять буфером тепла, которым является температура навалки.

Я, наверное, тупой или слишком старый.  :(
Пусть куб утеплен и в нем есть водо-спиртовая жидкость с температурой (пусть) 50 градусов. Начинаем снижать давление после охладителя-конденсатора. Что произойдет? Жидкость закипит при достижении вакуума определенной глубины, а мы еще его (вакуум) немножко углубим и зафиксируем. В отбор уйдет порция дистиллята и кипение остановится. А мы снова углубим вакуум на пару-тройку мм рт.ст. И снова получим порцию дистиллята. Снова углубим вакуум на пару-тройку мм рт.ст. и снова получим порцию дистиллята (сейчас не рассматриваем вопрос его конденсации и охлаждения)..и т.д., пока нашему насосу будет удаваться углублять вакуум.
Да, порции будут маленькими, но будут.
****************************
Теперь начнем все сначала: нагреем содержимое куба до 50 и остановим нагрев. Создадим вакуум до начала кипения и после этого еще углубим вакуум например, на 3 мм рт.ст. Отберем порцию дистиллята, пока кипение не остановится. Температура в кубе при этом понизится. Начнем греть куб  - кипение восстановится и будем греть куб до температуры 50 градусов. кипение будет, отбираем дистиллят и кипение остановится, хотя в кубе мы поддерживаем 50 градусов. Останавливаем подачу энергии и включаем насос до появления кипения, плюс еще углубляем вакуум на 3 мм рт.ст. Отбираем дистиллят....и т.д.
В моих рассуждениях есть косяк?

[Ktif_]

Ты не видишь разницы между пенообразованием и отбором? 

Когда пенообразование ограничивает отбор - нет, не вижу.

Точнее немного не так: не пенообразование, а плохоконтролируемая интесивность кипения.
Я не вижу в Вашей схеме ничего для подавления этого эффекта: ни капилляра с натеканием воздуха, ни механической мешалки как у Шульмана.

[ГОГа]

Ты не видишь разницы между пенообразованием и отбором? 

Когда пенообразование ограничивает отбор - нет, не вижу.

Ktif, пена - это выделение газов и благодаря имеющимся ПАВ в растворе, создает пену. Пена также возникает при кипении.
А отбор - это конденсация паров (не газов) в приемник. 
Добавляем пеногаситель - и никакой тебе пены.
И при чем тут Шульман? У него (как я помню) мешалка - на дистилляторе зернового сырья.
Не путай праведное с грешным.

[Игорь]

Повторю если не ясно.
Если отбор постоянен, то его нельзя изменить увеличением или уменьшением давления. Такое действие приведет к временному изменению отбора, только на тот период, пока кубовая температура не поднимется или не опустится до новой температуры кипения. После этого отбор восстановится на той отметке, на которой был до изменения давления. 


А пенка - результат бездумного вакуумирования. Это и есть то резкое вскипание, о котором я уже давно пишу.


Блин, вы умеете перегонять настои при атмосферном давлении, виртуозно управляя нагревом и не меняя охлаждения?
Так пользуйтесь своим умением и не ищите проблем на свою голову. Измените только один параметр - давление. Держите его стабильным и перегоняйте  привычным способом, но с одним изменением - при низкой температуре.   


Дальше.
Возможно было бы перегонять настой если бы атмосферное давление скакало от 0.5 до 1.5 атмосфер? Да хрен там. И не только потому, что кубовая температура перестала бы нести полезную информацию, а потому, что кипение непрерывно бы замирало и бурно возобновлялось, вскипая всем объемом, и ты бы видел пенку, о которой пишет коллега. 
Вакуумная перегонка НИЧЕМ не отличается от атмосферной.  Все закономерности и зависимости аналогичны. И если давление в зоне испарения и конденсации будет значительно меняться (а это неизбежно будет в случае периодического включения вакуум-насоса), "пенка" неизбежна. 
Успешная, осознанная вакуумная дистилляция возможна только в условиях стабильного, с колебаниями не больше пяти процентов, абсолютного давления в системе. Все другие телодвижения - пустая трата времени.

[ГОГа]

ни капилляра с натеканием воздуха

А это что такое??

[Игорь]

Кипящая жидкость не способна к бурному газовыделению. Это вскипание вследствие снижения давления. Нужно бороться с ним, а не ставить мешалки.   
Я снова вижу непонимание, и снова повторю.


Почему в Одессе во время перегонки под давлением 780  мм ртути, мешалка не нужна?
Почему она не нужна во Львове при перегонке под давлением 690 мм рт столба?


Тогда почему при давлении 100 она вдруг становится необходимой? 


При каком давлении перегонки становится нужна мешалка?


По поводу Шулермана. Он думает не головой, а банковским счётом. Поэтому многое из того, что он продает, нужно не пользователю и нужно не для процесса. Оно нужно Шулерману чтобы продать. Поэтому наличие пятого колеса в его телеге не может для меня быть примером для обезьянничания. Я не макака.

[Игорь]

Натекание воздуха - супер пример супер мудрости.
Сначала заставить клиента купить насос космической производительности, а потом примостить в систему трубку для утечки вакуума (подсоса воздуха), которая съесть 90 процентов производительности насоса.


Коллега, в моей схеме нет этого костыля потому что нет вакуум-насоса с избыточной производительностью.

[Ktif_]

Тогда почему при давлении 100 она вдруг становится необходимой?

Игорь, скажите, а Вы при таком остаточном давлении (100мм) пробовали что-то перегонять?
Или это все как у меня с кубом на 30-50л?))

Капилляр с натеканием - стандартный прием химиков-органиков при перегонке в вакууме.

[Игорь]

1. Я не имею привычки делать затраты средств и времени наугад. Я вырос из возраста экспериментов типа - а что будет если сунуть палец в розетку. И мне не нужно затевать перегонку при 100 миллиметрах чтобы убедиться, что сконденсировать пар с температурой 20° я не смогу.
Я не занимался вакуумной перегонкой так как считаю ее дурацким занятием, и единственное не дурацкое ее применение вижу только при перегонке крепких настоев, и то не факт, может ожидания улучшения результата останутся тщетными.
К теме присоединился только потому, что коллеги ожидали моего участия в обсуждении и - возможно - в разработке. Участвовать в изготовлении я не планирую.