К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[ГОГа]

Я проникся этой идеей и приложу все усилия в создании такой установки.
И буду (и уже!) весьма благодарен всем, кто приложил и приложит усилия в обсуждении данной темы.
Кто-то должен начать и дать однозначный ответ: стоит ли овчинка выделки (получение ароматных спиртов методом вакуумной дистилляции). Я решил быть именно этим, кто даст ответ.
Да, мне в ряде вопросов не хватает знаний и опытности. Но я полон энтузиазма. А будет отрицательный результат - так это тоже результат.

[Ktif_]

1. Я не имею привычки делать затраты средств и времени наугад. Я вырос из возраста экспериментов типа - а что будет если сунуть палец в розетку. И мне не нужно затевать перегонку при 100 миллиметрах чтобы убедиться, что сконденсировать пар с температурой 20° я не смогу. Я не занимался вакуумной перегонкой так как считаю ее дурацким занятием, и единственное не дурацкое ее применение вижу только при перегонке крепких настоев, и то не факт, может ожидания улучшения результата останутся тщетными. К теме присоединился только потому, что коллеги ожидали моего участия в обсуждении и - возможно - в разработке. Участвовать в изготовлении я не планирую.

В целом, из того что я читал, мне нравится Ваш подход к изготовлению спиртосодержащих напитков.
Однако, осмелюсь попенять Вам на:
1. Практически полное засилие ректификации. Чем уж так Вам не угодила простенькая многократная дистилляция, если ее делаете не Вы?
2. Сказку, об обязательной очистке меди механикой - типа только так там образуется оксид. Да возьмите серную примерно 10% (аккумуляторный электролит 1/2 с водой)  и водой хорошо после очистки промойте - у Вас просто не будет шанса ее без окисления высушить.
3. Вы никогда не видели графиков изменения К (ректификации) примесей при понижении давления? Если не видели - ищите - я Вам помогать не стану.

[Игорь]

Простенькая многократная перегонка сахарной браги меня не устраивает результатом. Я не люблю спирт, запачканный изоамилолом и этилацетатом, и не имеющим в составе примесей ничего, что бы мне хотелось бы сохранить. Поэтому я применяю для сахарного сырья очень многократную простенькую дистилляцию, которая называется ректификацией.  А при перегонке вина (без сахара, разумеется), я предпочитаю не многократную, а однократную перегонку. 

О меди. Придумал очищать медь серной кислотой? Поздравляю. Отличная идея. Продай ее французским коньячникам, а то они, дураки, огромные бабки тратят на механическую очистку шлемов.

По поводу изменения коэффициентов ректификации при изменении давления. О том, как вакуум влияет на изменении состава примесей и вкус дистиллята, коллега уже написал. Нелестно написал. А при ректификации... Каждый шаг, каждое телодвижение должно иметь цель. Телодвижения без цели это признак душевного расстройства, требующего медицинского вмешательства.
Если при ректификации под атмосферным давлением я получаю спирт с нулевым составом примесей, то что может быть целью моих телодвижений в направлении ректификации под вакуумом? Я такой цели не вижу. Поэтому и телодвижений не предпринимаю.

[Ktif_]

Т.е. все свелось к ректификации.
Нажал кнопочку и ушел. Или у вас так нельзя? :'(
Шо ж там в той ректколонне есть такого, шобы нельзя одну кнопочку? :-X

[Игорь]

Если глубже копнуть в направлении изменения коэффициентов ректификации при снижении давления, то мне встречались сравнительные таблицы ректификации под давлением 760 и 50 мм ртути и данные о коэффициентах ректификации разных групп примесей. Разобравшись с этой таблицей, я понял, что ректификация под вакуумом не имеет смысла. 
По памяти... Альдегиды, которые при обычной ректификации не создают проблем, при перегонка под вакуумом увеличивают летучесть и уходят быстрее. Не очень весомый, но плюс.
Эфиры, основная примесь головной фракции, снижают под вакуумом коэффициент ректификации, а значит закончатся позже. Это весомый минус. 
Сивуха под вакуумом наоборот, наращивает коэффициент ректификации, а значит удержать ее в колонне будет сложнее. Это ещё более весомый минус.
И самый главный минус - геморрой с обеспечением вакуума. Ну ее в баню, эту ректификацию под вакуумом.

[Ktif_]

Разобравшись с этой таблицей, я понял, что ректификация под вакуумом не имеет смысла.  По памяти... Альдегиды, которые при обычной ректификации не создают проблем, при перегонка под вакуумом увеличивают летучесть и уходят быстрее. Не очень весомый, но плюс. Эфиры, основная примесь головной фракции, снижают под вакуумом коэффициент ректификации, а значит закончатся позже. Это весомый минус.  Сивуха под вакуумом наоборот, наращивает коэффициент ректификации, а значит удержать ее в колонне будет сложнее. Это ещё более весомый минус.

Это все Вы при каком содержании спирта в кубе разобрались?
Оно же и при атмосферном давлении характер многих примесей сильно меняется от головных до хвостовых в зависимости от содержания спирта в кубе/флегме в условной тарелке.
При снижении давления эти зависимости К распределения примесей (в голову/промежуточные/хвост) вообще никак не меняются?)

[ГОГа]

Ветка эта - о дистилляции под вакуумом для прлучения ароматных спиртов.
Причем тут ректификация? Пусть даже и под вакуумом?
Особенности ректификации под вакуумом прошу обсуждать в другой ветке (если эта идея смысл имеет).

[Игорь]

Не имеет. Снесу ответ вместе с вопросом. Но суть не в ректификации или дистилляции, а в поведении примесей при перегонке под вакуумом. Ароматные спирты - это этанол с целым рядом примесей, и надо учесть, что альдегиды будут удаляться от сердца, становиться более головными примесями, а остальные примеси будут приближаться к сердцу погона. Лёгкие эфиры будут менее головными, а тяжёлые эфиры и высшие спирты  - менее хвостовыми.
Для перегонки ароматных спиртов (для сохранения примесей из настоя ) это наверное хорошо А для очистки спирта от примесей - несомненно плохо.

[Neutron]

Кальвадос.
Французские винокуры отгоняют СС при температуре в кубе 45-50 град под вакуумом. Делают это для сохранения легко разрушаемой ароматики.
Ранеток у меня много и определённый интерес эта ветка для меня представляет.

[chan]

Больше всего меня (в данный момент) напрягают два аспекта:
1. как организовать водяную рубашку вокруг куба, в которой поддерживается заданная температура
2. Как ограничить попадание паров воды и спирта в вакуум-насос
По второму пункту - все вроде ясно: не давать прорываться пару, и дополнительно охлаждать приемную емкость.
Что касательно рубашки с постоянной температурой воды - надо думать..

Ограничить (а скорее "снизить") попадание паров в вакуум-насос можно:
1. Охлаждая дополнительно приемную емкость
2. Продукт, поступающий в приемную емкость, "пробулькивать" через уже охлажденный (из п. 1) полученный ранее продукт. Так пар конденсируется интенсивнее. Для этого достаточно опустить трубку до уровня дна приемной емкости.
3. Поставив дополнительный воздушный ресивер (и, возможно, осушитель) между компрессором и приемной емкостью. Если и его охлаждать, будет эффективнее (но я не охлаждаю).
4. Даже при выполнении пп. 1-3, пары (правда в небольшом количестве) проходят в насос. Особенно, когда "хочется побыстрее" и гонишь на максимуме мощности. Это ("побыстрее") - всегда очень плохая идея. У меня мембранник, его можно разобрать и просушить, а в масляных - сразу попадаешь на замену масла.

В целом, если честно, я не очень понимаю смысла регулировать отбор давлением...

[VitS]

Снесу ответ вместе с вопросом.

лучше бы не удалять, на данный момент это принципиальный ответ (и в нескольких постах выше) по вакуумной ректификации и он многим интересен.
А информацию по:

встречались сравнительные таблицы ректификации под давлением 760 и 50 мм ртути

можно, например, увидеть на сайте у Осетрова.

Я проникся этой идеей

тоже за!
Основополагающие преимущества (много где упоминаются) :
- более высокое качество спирта при вакуумной перегонке,
- сохранение ароматических веществ, разрушающихся при высокой температуре,
- возможность использования низкопотенциального тепла.
Недостатки которые отмечу по своему мнению:
- другая ароматика, не "уваривается" по сравнению с классикой, предполагаю нет других ароматических компонентов, которые образуются при кипении на атмосфере кислот со спиртами.

паров в вакуум-насос

в нарисованной схеме Игоря нет насоса паров и это большое преимущество.

[Игорь]

Кальвадос.
Французские винокуры отгоняют СС при температуре в кубе 45-50 град под вакуумом. Делают это для сохранения легко разрушаемой ароматики

не верю. И не поверю до тех пор, пока не увижу ссылку на стандарт, допускающий такие эксперименты с кальвадосом.
Более консервативных самогонщиков, чем в Северной Нормандии, я не встречал.

[Neutron]

не верю. И не поверю до тех пор, пока не увижу ссылку на стандарт, допускающий такие эксперименты с кальвадосом.

Я и не претендовал на роль Мессии, что бы верить в меня.
И.Нягу, "Производство коньяка и кальвадоса в Молдавии", Кишинёв, 1978 г., стр. 213.
Если книгу искать лень или вера не позволяет читать такие книги, ниже приведён скрин абзаца с 213 стр.

[chan]

Цитата: chan от Сегодня в 08:25
паров в вакуум-насос
в нарисованной схеме Игоря нет насоса паров и это большое преимущество.

А какая разница куда эти пары будут уходить - в атмосферу/масло (через насос) или в буферную емкость с жидкостью (как у Игоря)? Весьма сомнительно, что эти пары возможно использовать с пользой в дальнейшем...

[VitS]

А какая разница куда эти пары будут уходить

Разница в том, что во время перегона нет вакуум-насоса вообще (роль насоса исполняет процесс отбора жидкости из почти замкнутого пространства).
Не нужна охлаждаемая дополнительная приемная емкость, не нужно "тратить холод" для охлаждение этой емкости, не нужны всякие воздушные ресиверы и осушители, приемные буферы и уравниватели давления и еще не нужна к ним куча шлангов и соединителей.
А самая важная разница в том, что разряжение поддерживается плавно, без скачков при включении стороннего вакуум-насоса.

Но для реализации нужна достаточно "высокая культура" оборудования и ведения перегонки.

И еще: взрывное кипение небольшое все равно остается (хотя при большой спиртуозности наверное будет полегче, на браге у меня все равно "щелчки" в кубе, бросаю аквариумный насосик в куб)