К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[Игорь]

В идеальной конструкции вакуумного дистиллятора холодильник должен в любых режимах обеспечить полную конденсацию паров и не допустить их прохода из паровой зоны в приемную. Напрашивается вариант с использованием обратного холодильника, в котором потоки пара и конденсата разнонаправлены. Но такой вариант имеет существенный минус - эффективность обратного холодильника заметно ниже, чем прямого.

[chan]

Разница в том, что во время перегона нет вакуум-насоса вообще (роль насоса исполняет процесс отбора жидкости из почти замкнутого пространства).
Не нужна охлаждаемая дополнительная приемная емкость, не нужно "тратить холод" для охлаждение этой емкости, не нужны всякие воздушные ресиверы и осушители, приемные буферы и уравниватели давления и еще не нужна к ним куча шлангов и соединителей.

По схеме Игоря, если не охлаждать приемную емкость, сконденсированный продукт перегонки начнет повторно испаряться, поскольку мы работаем при низком давлении, концентрация продукта высокая, соответственно его температура кипения ниже. Если речь идет об откачке продукта перистальтикой, то как контролировать давление в системе, когда объем продукта закончится?

[ГОГа]

..Применить дополнительный вакуум-насос.
А вот какой конструктив охладителя-конденсатора.? Прямоточник? Кожухотрубник? Пакет прямоточников?

[chan]

Применить дополнительный вакуум-насос.

А это точно уменьшит количество шлангов и всякого прочего "лишнего" по мнению VitS'a оборудования?  ;)

Если говорить серьезно - зачем использовать дополнительный насос, если все и так работает всего с одним насосом? Да - на браге в конце перегонки, когда спирта в кубе мало, бывает взрывное кипение. Но, вроде бы, мы договорились, что обсуждать вакуумную перегонку браги здесь не будем? 

добавлено: 09-07-2020, 19:17:14

А вот какой конструктив охладителя-конденсатора.? Прямоточник? Кожухотрубник? Пакет прямоточников?

Я пробовал прямоточник и кожухотрубник. Проблемы начинаются только при большой мощности нагрева - пар не успевает конденсироваться, проскакивает в приемную емкость вместе с конденсатом. Либо уменьшаем мощность нагрева, либо увеличиваем мощность холодильника.

[Игорь]

если не охлаждать приемную емкость, сконденсированный продукт перегонки начнет повторно испаряться, поскольку мы работаем при низком давлении

Стоп.
Природа не знает высокого или низкого давления. Каждое из давлений при перегонке - частный, ничем не отличающийся от других, случай одного и того-же процесса. 
Если при перегонке под абсолютным давлением 760 мм рт ст сконденсированный дистиллят повторно не испаряется, то почему он должен испаряться при другом давлении?
Могу ответить. Если не стабилизировать давление, а время от времени его восстанавливать спаренным или счетверенным насосом избыточной производительности, то может происходить все что угодно. Даже уже сконденсированный дистиллят может вскипеть при включении насоса. Именно поэтому я и твержу о необходимости серьезного отношения к давлению. Его нужно держать. Время от времени восстанавливать - путь в никуда.

[Игорь]

К вопросу о вакуумном кальвадоса. Я так и не увидел ссылки на нормативный документ для кальвадоса, допускающий вакуумную перегонку.



Мы привыкли любой внедорожник называть джипом. Но далеко не каждый внедорожник - джип. Не каждый одноразовый подгузник является памперсом, и не каждый аппарат для фотокопии - ксерокс. Это недостаток нашего языка и нашего менталитета. И точно так же не каждый яблочно-грушевый дистиллят - кальвадос. 
И от того, что молдавский шмурдяк с запахом квашеной капусты мы называем кальвадосом, он таковым не становится, точно так же, как и Нива не становится джипом

[Игорь]

Автомобиль действительно может называться джипом только если соответствует ряду условий. С кальвадосом - та же история. 
Чтобы яблочный дистиллят был кальвадосом, он должен соответствовать ряду четко регламентированных требований. И если хоть одно из этих требований не выполнено, это уже не кальвадос.


Нормы на кальвадос достаточно лаконичны, всего 13 страниц французского текста. Среди прочих условий, регламентируется два вида перегонного оборудования. Шаранский аламбик и куб с цилиндрическим шлемом.
Если яблочный сидр перегнан на другом оборудовании, на выходе мудет что угодно - яблочный бренди, яблочный самогон, яблочный дистиллят. Что угодно, но не кальвадос. 
И если какой-то советский деятель написал, что кальвадос перегоняют под вакуумом, это не меняет нормативных документов и не делает перегнанный сидр кальвадосом.   


Вакуумный кальвадос - такой-же прикол, как и борщ на шампурах... Или борщ с макаронами. 

Регламент на кальвадос 2006 года выложить?

[Игорь]

Если речь идет об откачке продукта перистальтикой, то как контролировать давление в системе, когда объем продукта закончится

схему видел? Тогда не мог не заметить второго насоса и буферной ёмкости, заполненный водой. Понадобится понизить давление для компенсации газовыделения или подсосов воздуха - откачаем часть воды из ёмкости.

[chan]

если не охлаждать приемную емкость, сконденсированный продукт перегонки начнет повторно испаряться, поскольку мы работаем при низком давлении

Стоп.
Природа не знает высокого или низкого давления. Каждое из давлений при перегонке - частный, ничем не отличающийся от других, случай одного и того-же процесса. 
Если при перегонке под абсолютным давлением 760 мм рт ст сконденсированный дистиллят повторно не испаряется, то почему он должен испаряться при другом давлении?

Строго говоря, в этом случае мы просто не откачиваем воздух из приемной емкости и не видим факта испарения. Я согласен, что можно подобрать некую величину давления (и соответствующую этому давлению температуру), при которой полученный дистиллят не будет переиспаряться без дополнительного охлаждения, однако при изменении внешних условий (у меня, например, температура охлаждающей жидкости и температура окружающего воздуха отличаются от перегонки к перегонке), будет неизбежно меняться подобранная "удобная" нам температура конденсата. Чтобы нивелировать эти факторы, проще бросить льда вокруг приемной емкости.

Могу ответить. Если не стабилизировать давление, а время от времени его восстанавливать спаренным или счетверенным насосом избыточной производительности, то может происходить все что угодно. Даже уже сконденсированный дистиллят может вскипеть при включении насоса. Именно поэтому я и твержу о необходимости серьезного отношения к давлению. Его нужно держать. Время от времени восстанавливать - путь в никуда.

Вариант с откачкой воздуха жидкостью, на мой взгляд - это просто частный случай воздушного вакуумного насоса. Просто поршень жидкий. Принципиального отличия от мембранника или водостуйника я не нахожу. Для изменения давления надо точно также включить "привод" и откачать (либо накачать обратно) некую среду. Как я понимаю, что вопрос, висящий в воздухе, стоит о взрывном кипении, которое почему-то однозначно связывают с перепадами давления во время включения/выключения насоса. Я собирал простейшую вакуумную систему на двух обычных стеклянных трехлитровых банках с прямоточным дистиллятором, чтобы посмотреть на этот эффект и не наблюдал прямой зависимости взрывного кипения от включения мембранного насоса. Еще раз скажу - мембранный китайский насос (ссылку на aliexpress я постил ранее), на низких давлениях практически не качает. Это означает, что каких-то резких скачков давления в системе не происходит. Если рассматривать более производительные насосы, то всегда можно увеличить вакуумируемый объем  в системе с помощью ресивера, уменьшив таким образом влияние насоса на величину давления при его включении.

Я абсолютно не настаиваю на использовании воздушных насосов. Я просто пытаюсь транслировать свой опыт для тех, кому это интересно. Когда я начинал, у меня было множество вопросов, адресовать которые некому и некое ощущение, что собрать вакуумную установку - это какая-то сверхсложная задача, а по сути заниматься всем этим гроша ломаного не стоит. Оказалось - все наоборот. Делается все на коленке, легко и непринужденно и уж точно стоит это все собрать, даже чтобы хотя бы попробовать своими руками, а не просто почитать рекламу у какого-нибудь 223 и сказать, что за такие деньги вакуум нафиг не нужен. Самая дорогостоящая деталь - это как раз насос, но при наличии источника воды со стабильным давлением в водопроводе и достаточно холодной температурой (около +15 и ниже), можно использовать копеечный пластиковый водоструйник, который найти на барахолке, В Китае или просто сделать самому!

добавлено: 10-07-2020, 07:46:47

Если речь идет об откачке продукта перистальтикой, то как контролировать давление в системе, когда объем продукта закончится

схему видел? Тогда не мог не заметить второго насоса и буферной ёмкости, заполненный водой. Понадобится понизить давление для компенсации газовыделения или подсосов воздуха - откачаем часть воды из ёмкости.

Схему видел, от нее и отталкиваюсь. Просто мне показалось, что собеседники предлагают вообще отказаться от использования буферной емкости, после первоначальной откачки воздуха в системе, передав ее функционал второму насосу, который откачивает дистиллят.

[Игорь]

Строго говоря, в этом случае мы просто не откачиваем воздух из приемной емкости и не видим факта испарения.

Мы выводим воздух из приемной емкости в буфер для стабилизации давления на заданном уровне, не допуская избыточного снижения давления, при котором смесь в приемной емкости  вскипит. 

Причина вскипания жидкости в приемной емкости одна. Периодически запуская вакуум- насос, мы пересекаем черту минимально допустимого давления в премной емкости, ниже которой накопленный в ней дистиллят начинает кипеть.
Проблема усугубляется тем, что давление снижается не только в приемной емкости, но и в кубе. Происходит значителоьное увеличение кипения, холодильник перестает справляться и пропускает пар в приемную емкость. Это приводит к резкому сбросу дапвления и прекращению кипения. Но нагрев не прекращается, энергия накапливается. И когда мы снова включаем насос и снижаем давление, пусть даже плавно, накопленная энегрия очень быстро испаряет значительную порцию пара, с которой холодильник не справляется, которая поэтому снова летит в приемную емкость, и качели раскачиваются с новой слой.
Все беды - от неуправляемого (вернее - неправильно управляемого) вакуумирования. Это косяк. И лед вокруг приемной емкости - не способ исправить косяк, а попытка сгладить его последствия, не рнешающая сути проблемы.

можно подобрать некую величину давления (и соответствующую этому давлению температуру), при которой полученный дистиллят не будет переиспаряться без дополнительного охлаждения, однако при изменении внешних условий (у меня, например, температура охлаждающей жидкости и температура окружающего воздуха отличаются от перегонки к перегонке), будет неизбежно меняться подобранная "удобная" нам температура конденсата.

Я думаю, что если остановиться на перепаде температур паровой и приемной зоны в 20-30 градусов (скажем, начало кипения 50, окончание отбора - 60 градусов, и температура приемной зоны 30 градусов), можно без проблем обойтись без качелей и без ледяных подпорок-костылей.
Алгоритм работы складывается таким.
Без снижения давления прогреваем куб до 50 градусов, по мере прогрева постепенно снижаем давление вакуум-насосом или откачивая воду сначала из приемной емкости, затем, если понадобится, из буфера.
Как только куб закипит  (при 50-ти), запоминаем величину давления в паровой зоне куба и назначаем это давление рабочим. Управление откачкой должно точно ( ±5% ) поддерживать это давление до конца процесса. Это избавит нас от проблем колебаний паровыделения из куба и от проблем вскипания в приемной емкости. Лед, откачка пара, и прочие костыли не понадобится, процесс хромать не будет, все пойдет гладко.

[chan]

Строго говоря, в этом случае мы просто не откачиваем воздух из приемной емкости и не видим факта испарения.

Мы выводим воздух из приемной емкости в буфер для стабилизации давления на заданном уровне, не допуская избыточного снижения давления, при котором смесь в приемной емкости  вскипит. 

Причина вскипания жидкости в приемной емкости одна. Периодически запуская вакуум- насос, мы пересекаем черту минимально допустимого давления в премной емкости, ниже которой накопленный в ней дистиллят начинает кипеть.
Проблема усугубляется тем, что давление снижается не только в приемной емкости, но и в кубе. Происходит значителоьное увеличение кипения, холодильник перестает справляться и пропускает пар в приемную емкость. Это приводит к резкому сбросу дапвления и прекращению кипения. Но нагрев не прекращается, энергия накапливается. И когда мы снова включаем насос и снижаем давление, пусть даже плавно, накопленная энегрия очень быстро испаряет значительную порцию пара, с которой холодильник не справляется, которая поэтому снова летит в приемную емкость, и качели раскачиваются с новой слой.
Все беды - от неуправляемого (вернее - неправильно управляемого) вакуумирования. Это косяк. И лед вокруг приемной емкости - не способ исправить косяк, а попытка сгладить его последствия, не рнешающая сути проблемы.

В целом, все тенденции перечислены верно, просто последствия сильно преувеличены. Насос включается, когда давление упадет ниже необходимого, то есть нормального кипения уже нет, раз необходимо откачивать воздух. Производительность насоса - минимальная, он откачивает излишек воздуха (это по сути 0.1-0.2 кПа) долго (десятки секунд). После этого кипение возобновляется. Охлаждение в приемной емкости нужно, чтобы не подбирать каждый раз величину рабочего давления, для "запаса". Кроме того, мне кажется, что без дополнительного охлаждения, во второй половине перегона, мы выйдем в диапазон температур 55-60 градусов и даже выше, а это уже на границе, о чем ты и пишешь далее:

Я думаю, что если остановиться на перепаде температур паровой и приемной зоны в 20-30 градусов (скажем, начало кипения 50, окончание отбора - 60 градусов, и температура приемной зоны 30 градусов), можно без проблем обойтись без качелей и без ледяных подпорок-костылей.
Алгоритм работы складывается таким.
Без снижения давления прогреваем куб до 50 градусов, по мере прогрева постепенно снижаем давление вакуум-насосом или откачивая воду сначала из приемной емкости, затем, если понадобится, из буфера.
Как только куб закипит  (при 50-ти), запоминаем величину давления в паровой зоне куба и назначаем это давление рабочим. Управление откачкой должно точно ( ±5% ) поддерживать это давление до конца процесса. Это избавит нас от проблем колебаний паровыделения из куба и от проблем вскипания в приемной емкости. Лед, откачка пара, и прочие костыли не понадобится, процесс хромать не будет, все пойдет гладко.

Здесь со всем согласен, но не могу оценить необходимый объем буферной емкости с жидкостью для откачки воздуха из системы. Ведь надо учитывать не только объем системы в общем, натекания, но и продолжительность процесса перегонки!

[VitS]

..Применить дополнительный вакуум-насос.

Из пройденного совет: однозначно самое удобное - это поршневой безмасляный вакуумный насос. можно брать сразу с ресивером. не боится паров, нешумный.
Если уж очень хочется побыстрей, можно найти поршневой безмасляный компрессор и переделать в вакуум-насос.

chan, вот ты правильные сомнения подбрасываешь, но как-то без обоснований. По порядку:

если не охлаждать приемную емкость, сконденсированный продукт перегонки начнет повторно испаряться

в кубе:                     60% доля спирта, вакуум 100 мм рт.ст., температура кипения ~37°С
в приемной емкости: 83% дистиллят (на старте), вакуум немного более, пусть 90 мм рт.ст., температура кипения ~33°С

теперь худший случай:
в кубе:                     5% доля спирта, вакуум 55 мм рт.ст., температура кипения ~37°С
в приемной емкости: 60% дистиллят (смешался, накопился), вакуум немного более, пусть 45 мм рт.ст., температура кипения ~23°С

ясно же, что дистиллят ниже ~20°С кипеть не будет, вывод для 100% уверенности необходимо немного переохлаждать.
Насчет переиспарений спор не поучится без практики, зависит от скорости процесса, от оборудования и др. К тому же жидкость намного легче держать холодной чем газ.

Вариант с откачкой воздуха жидкостью

нет тут такого, в процессе перегона воздух никак не откачивается.

Как я понимаю, что вопрос, висящий в воздухе, стоит о взрывном кипении, которое почему-то однозначно связывают с перепадами давления во время включения/выключения насоса.

Нет. И тоже скажу, что перепады давления можно нивелировать добавкой ресивера, чем больше, тем менее заметны всплески кипения.
На взрывное кипение влияет степень перегретости отдельных зон перегоняемого вещества, а это в большей мере не зависит от небольших скачков разряжения.
Интерес разряжение поддерживать плавно, без скачков в том, что тогда и температура жидкости будет вести себя плавно, а плавные процессы хорошо поддаются автоматизации.  :)

Просто мне показалось, что собеседники предлагают вообще отказаться от использования буферной емкости, после первоначальной откачки воздуха в системе,

как вариант супер минимизированного, самого минимального/оптимального набора как мне кажется на данный момент.
Тем более, что так оно работало, некоторое время, с танцами с бубном, с прыжками и матерными выражениями  :D, но 20 л дистиллята за несколько подходов отжалось.

зы: пока писал, добавились ответы

[chan]

Из пройденного совет: однозначно самое удобное - это поршневой безмасляный вакуумный насос. можно брать сразу с ресивером. не боится паров, нешумный.
Если уж очень хочется побыстрей, можно найти поршневой безмасляный компрессор и переделать в вакуум-насос.

Это все правильно. Только дорого. Мне кажется, что предложенный Игорем вариант с откачкой жидкости, должен быть дешевле. Но говорю это как обычно:

как-то без обоснований.

[VitS]

Алгоритм работы складывается таким.
Без снижения давления прогреваем куб до 50 градусов, по мере прогрева постепенно снижаем давление вакуум-насосом или откачивая воду сначала из приемной емкости, затем, если понадобится, из буфера.

Игорь, информация из опыта:
"откачивая воду сначала из приемной емкости, затем, если понадобится, из буфера" - при старте такое не получится, очень большой объем растворенных газов выделяется до начала кипения, нужен очень большой буфер. Или предварительно дегазировать сторонним вакуум-насосом.Но и даже и после дегазации, при нагреве отвакуумированного, оставшиеся газы сильно расширяются. Поэтому использовал на старте только сторонний вакуум-насос.
Очень удобно нагреть куб сразу до заданной начальной максимальной температуры, затем включить насос на откачку до появления дистиллята. После появления дистиллята отключается сторонний вакуум-насос вообще, включается перильстатика и скоростью отбора, мощностью и др. "танцами" поддерживается кипение.

Но говорю это как обычно:

как-то без обоснований.

да это понятно, дело новое, то же не могу за все сказанное зубы отдать. :)

[chan]

Насчет переиспарений спор не поучится без практики, зависит от скорости процесса, от оборудования и др. К тому же жидкость намного легче держать холодной чем газ.

Практика такая, что в процессе перегона запахи сырья слышны при откачке, а когда разбираешь насос после перегонки, его фильтры сырые. Если же переборщить с мощностью подогрева (режим "побыстрее"), конденсат появляется даже в воздушных шлангах.
добавлено: 10-07-2020, 10:40:14

Игорь, информация из опыта:
"откачивая воду сначала из приемной емкости, затем, если понадобится, из буфера" - при старте такое не получится, очень большой объем растворенных газов выделяется до начала кипения, нужен очень большой буфер. Или предварительно дегазировать сторонним вакуум-насосом

Думаю, что все получится, вопрос в объеме буферной емкости. Речь, напомню, идет о дистилляции спиртов с травой, а не о браге!