К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[Игорь]

Вариант с обратным холодильником Димрота.


[attach=1]  Картинку прикрепляю...

Пар из куба попадает в конденсатор и движется вверх, в сторону "ТСА", то есть в сторону меньшего давления, навстречу воде. Высота димрота и скорость воды должны обеспечивать полную конденсацию пара не доходя до макушки конденсатора.
Конденсат падает сверху вниз (он иначе не умеет) и через гидрозатвор попадает в сделанный из диоптра холодильник, который одновременно играет роль приемной емкости.
Наполняя диотпр, дистиллят омывает витки охлаждения, вода по которым движентся навстречу, сверху вниз.
Когда трубка ввода продукта оказывается погруженной в дистиллят, в работу вступает насос продукта, который должен поддерживать уровень в приемной емкости примерно на одном уровне.

Читаю и удивляюсь. Я уже 100 раз написал почему давление ниже 150 мм не годится. Ну не сможем мы обеспечить нормального охлаждения при температуре кипения 20-30 градусов. Нужно обосновать для себя выбор оптимальных температур кипения и охлаждения, которые и продукту не повредят, и позволят не особо скакать с охлаждением. Потом определить при каком давлении такие температуры поддерживается, и после этого определяться  с вакуумированием.


А не наоборот - залезть в вакуум 50 мм и потом бегать со льдом, рассказывать ужасы про пенку и пар в приемной емкости, и изобретить каппиляры для подсоса, кубовые мешалки (это вообще цирк) и насосы для откачки пара. 


Если купить трусы с резинкой, дающей сжатие в полторы тонны, эти трусы будет сложно одеть. А если оденешь, будет трудно снять. Пользуясь такими трусами, проблемы обеспечены навсегда. Что делать? Изобретать систему рычагов и противовесов? Нет, конечно. Придется выкинуть сдуру купленные трусы и купить нормальные, с резинкой нормального сжатия.


Насос, который дает остаточное давление ниже 150 мм  ртути - это трусы с полуторатонной резинкой. И если нет возможности надежно ограничить вакуум, лучше эти трусы... подарить врагу. Пусть ему жмет яйца.

[VitS]

запахи сырья слышны при откачке

а значит что-то очень ценное (запахи то надеюсь приятные) улетает в насос.
а по схеме без стороннего воздушного насоса, то запахам некуда деваться. Вот еще одно ОХЕРЕННОЕ качество подобного перегона!
добавлено: 10-07-2020, 10:45:35

о дистилляции спиртов с травой, а не о браге!

а в траве думаешь воздуха мало ???

[Игорь]

Не все так радужно. Помимо чего-то ценного и полезного, из сырья выделяются неконденсируемые и весьма дурнопахнущие газы, способные растворяться в дистилляте. Их желательно поскорее удалить подальше. В замкнутой системе без откачки газов сделать это невозможно. Это минус. Однако при перегонке ароматического сырья при невысоких температурах этот минус не много весит.

[chan]

Вариант с обратным холодильником Димрота.

На мой взгляд, все просто идеально! Добавить нечего и очень изящное решение!

Читаю и удивляюсь. Я уже 100 раз написал почему давление ниже 150 мм не годится. Ну не сможем мы обеспечить нормального охлаждения при температуре кипения 20-30 градусов. Нужно обосновать для себя выбор оптимальных температур кипения и охлаждения, которые и продукту не повредят, и позволят не особо скакать с охлаждением. Потом определить при каком давлении такие температуры поддерживается, и после этого определяться  с вакуумированием.

Вот вся загвоздка в этом и состоит - как определить верхний пик безопасной для сырья температуры. Если 60 градусов - это нормально, то все работает идеально безо всяких костылей. А если надо 50 и меньше, тогда и начинается:

бегать со льдом, рассказывать ужасы про пенку и пар в приемной емкости, и изобретить каппиляры для подсоса, кубовые мешалки (это вообще цирк) и насосы для откачки пара. 

Игорь, если не затруднит, подскажи источник, где почитать про это:

По поводу изменения коэффициентов ректификации при изменении давления. О том, как вакуум влияет на изменении состава примесей и вкус дистиллята, коллега уже написал. Нелестно написал.

[Игорь]

Да в этой ветке писал коллега из России, описывал вкус вакуумного самогона.

[chan]

Да в этой ветке писал коллега из России, описывал вкус вакуумного самогона.

А детально про примеси и сдвиг их Кр (при низких давлениях) никаких исследований не попадалось?

[Игорь]

Вот вся загвоздка в этом и состоит - как определить верхний пик безопасной для сырья температуры.

Все зависит от цели. Если хочешь перегнать брагу, сохранив жизнь дрожжам, достаточно не превышать 40 градусов. Нам это нужно? Нет. Вычеркиваем.
Если нужно исключить появление вареного вкуса ботаники, достаточно не превысить 60 градусов. Это, кстати, проверено.
При настаивании на спирту дробленого кофе для приготовления кофе-мокко, по старому советскому рецепту настой нужно 2 часа выдержать при температуре 60 градусов. Так и делал много раз и получал отличный результат. Как-то раз неправильно настроил регулятор, и целый час поддерживалась температура не 60, а 70 градусов. В результате получилось намного хуже. Оказывается аромат сырого кофе и аромат вареного кардинально отличаются и вареный вариант портит кофейный ликер, не подходит для него.
Опираясь на эти грабли, я и говорю, что дла низкотемперетурной перегонки достаточно остановиться на температуре 60 градусов, а для этого надо начать перегонку где-то при 50-ти.
При какой температуре лучше перегонять сахарную бражку?
Я не считаю перегнанную сахарную бражку готовым продуктом. Для меня это полуфабикат, которому предстоит серьезная переработка. Поэтому все телодвижения вокруг нее меня не интересуют. С моей точки зрения, оптимальное давление для перегонки бражки - атмосферное.

[Игорь]

А детально про примеси и сдвиг их Кр (при низких давлениях) никаких исследований не попадалось?

Я писал уже... Попадалась сравнительная таблица анализов летучести приримесей при 760 и 50. Увидел, что вакуум улучшает отделение альдегидов, немного затрудняет отделение эфиров, и очень затрудняет отделение сивухи.  С тех пор тему дистилляции браг под вакуумом считаю блажью, баловством, непреодолимым желанием потрахаться стоя в ластах на батуте. :)
И участия в этом не принимаю. 
Шульман - коммерсант. Он прекрасно знает, что сокслет и перегонка - понятия из разных областей деятельности, но он продает сокслеты для дистилляции потому что находятся лохи, которые их покупают.
По той же причине он продает вакуумные дистилляторы, прекрасно понимая их бессмысленность. Но коммерсант наступает на горло технарю и побеждает.

[chan]

Попадалась сравнительная таблица анализов летучести приримесей при 760 и 50. Увидел, что вакуум улучшает отделение альдегидов, немного затрудняет отделение эфиров, и очень затрудняет отделение сивухи.  С тех пор тему дистилляции браг под вакуумом считаю блажью, баловством, непреодолимым желанием потрахаться стоя в ластах на батуте. :)
И участия в этом не принимаю. 

Получается, вакуумная тема, может быть интересна только с точки зрения понижения температуры кипения исходного сырья? И головы толком не отберешь, и с хвостами - тоже беда?

Шульман - коммерсант. Он прекрасно знает, что сокслет и перегонка - понятия из разных областей деятельности, но он продает сокслеты для дистилляции потому что находятся лохи, которые их покупают.
По той же причине он продает вакуумные дистилляторы, прекрасно понимая их бессмысленность. Но барыга наступает на горло технарю и побеждает.

Беда в том, что он же это все и навязывает, затевая рассуждения на форуме, о вещах изначально не имеющих отношения к здравому смыслу...

[VitS]

Я уже 100 раз написал почему давление ниже 150 мм не годится. Ну не сможем мы обеспечить нормального охлаждения при температуре кипения 20-30 градусов.

это понятно, видел.
Но, не надо усугублять, не 20-30 градусов температура кипения, а 35-40. А вода из крана 12-15 летом и 9 зимой, а еще из скважины у некоторых 9-12 постоянно.
Также мы понимаем что температура охлажденного дистиллята будет зависеть и от мощности подаваемой и со стороны нагрева. Мне на 500 Вт на моем дистилляторе 1 л/ч хватало.
К тому же насос на 100 мм рт.ст. вообще не проблема, хоть масляный, хоть водоструйный, хоть поршневой.
Да и оборудование если есть гони при любой температуре которая нравится на которой справляется холодильник. Тут вопрос больше с натеканиями.

А детально про примеси и сдвиг их Кр (при низких давлениях) никаких исследований не попадалось?

выше в теме уже упоминал, поищи в сети сайт Сергей Осетров: "влияние вакуума на отбор головных и хвостовых примесей"

[Игорь]

У Осетрова перепечатки из литературы, даже без ссылок на источники. К сожалению.


По поводу браги. Смысл может быть только с точки зрения снижения новообразований. Но это интересно тем, кто пьет самогон. Если самогон идет на ректификацию, вакуум теряет смысл.


Часто в литературе встречаю слова о том, что после применения чего-то "получили дистиллят более высокого качества".
Обычно имеется ввиду, что в дистилляте оказалось больше примесей и в большем разнообразии. Не для всех такое изменение окажется признаком более высокого качества.

[Игорь]

Вернусь к холодильнику... Важный минус ыложенного выше варианта с обратным холодильникос - относительно низкая эффективность по сравнению с вариантом, когда пар и кондегмат движутся попутно. Ведь в обратном холодильнике поверхность теплообмена залита постояно пополняемым слоем стекающего конденсата. А в прямом холодильнике поток пара сдувает конденсат с поверхности охлаждения, освобождая место для новой конденсации.
Это стоит обдумать...
Наверное стоит предусмотреть меры для гарантированного осущения паров (избавления от паров спирта). Найду время порисовать... Интересная тема.


Ну и потом, когда выбор схемы будет сделан, предстоит расчет теплообмена. Тут тоже есть свои особенности и подводные камни.

[chan]

Мужики, спасибо, за разъяснения и за ссылки. Особо доставило вот это:

Часто в литературе встречаю слова о том, что после применения чего-то "получили дистиллят более высокого качества".
Обычно имеется ввиду, что в дистилляте оказалось больше примесей и в большем разнообразии. Не для всех такое изменение окажется признаком более высокого качества.

Поймал себя на мысли, что действительно иногда сложно понять такие вербальные конструкции как "более высокое качество"!

Возвращаясь к предложенному варианту оборудования:

Высота димрота и скорость воды должны обеспечивать полную конденсацию пара не доходя до макушки конденсатора.

Как можно оценить объем и геометрические размеры такого димрота?

[VitS]

А в прямом холодильнике поток пара сдувает конденсат с поверхности охлаждения, освобождая место для новой конденсации.
Это стоит обдумать...

поскольку принцип конструктива новый следует все элементы для испытаний изготовить максимально эффективными, поэтому на первых порах лучше прямой холодильник/дистиллятор с малым динамическим сопротивлением потоку пара, с как можно менее коротким (или особо теплоизолированным) участком от куба до поворота вниз к холодильнику.

иногда сложно понять такие вербальные конструкции как "более высокое качество"!

встречал где-то, что примесей в вакуумном спирте в с равнении с атмосферной дистилляцией намного меньше.
зы: зачеркнул, без конкретных данных так выражаться опрометчиво

[chan]

встречал где-то, что примесей в вакуумном спирте в с равнении с атмосферной дистилляцией намного меньше.

А ректифицировать-то в вакууме зачем? Или я опять не понял о чем речь?