К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[Игорь]

Я не уговариваю и не пытаюсь убедить или переубедить. Я пишу о собственных сомнениях и об их причинах.

[ГОГа]

Итак, провел очередной эксперимент.
Вакуумный насос - водоструйный стеклянный, залито в куб 3 литра 39% сортировки, насос водяной (диафрагменный) работал на 800 единицах (порядка 2,8 литра в минуту).
Минут за 5 насос создал вакуум уровня -80кПа, я уменьшил напор воды и уровень вакуума четко стоял на -82кПа.

Spoiler

Ох и натрахался я со шлангами: 2 раза срывало силиконовые шланги в магистрали вакуумного насоса, шланг силиконовый раздулся и стал похож на сардельку, пришлось менять его на обычный, который был прогрет, растянут длинногубцами и зафиксирован пластиковыми хомутами: и на насосе, и не елочке от водопровода

[close]

Температура начальная в кубе фиксировалась в 27,1 градус.
Куб (скороварка) стояла на маленькой конфорке электро поверхности, которая была включена на уровень 4 (максимальный нагрев - уровень 6).
Минут через 10 все прогрелось до 45 градусов и во время прогрева  начал падать уровень вакуума: до -81кПа и даже до -80 кПа. Начиналось кипение.
Когда прогрелось царга брызгоуноса, температура в кубе была 46,5 градуса (потом малость упала), а уровень вакуума снова вернулся на -82кПа. Мало того, я увеличил нагрев до уровня 5. Потом снова уменьшил до уровня 4.
В приемную емкость текло тонкой струйкой.
Насос вакуумный после достижения уровня в -80 кПа был переведен на меньший напор воды и прекрасно держал вакуум на протяжении 7 минут (потом я включил нагрев). Стрелка вакууметра стояла как вкопанная.
Опасения Игоря, что будут скачки давления потом,  при установимшимся режиме дистилляции развеялись: скачков нет.
И тут полезли косяки.
1. Конденсат  был холодный, но в самом верху узла конденсации/охлаждения (порядка 3-4 см по высоте) температура была на ощупь такая же, как и вверху царги брызгоуноса. Иными словами, пар не весь конденсировался в димроте и даже появилась крупная роса в шланге, который идет к вакуумному насосу. И это не предгон, это я наблюдал через минут 5 после установившегося процесса. Причем, от входа паров до  зоны повышенной температуры в самом верху, конденсатор/охладитель холодный! Словил себя на подозрении в том, что пар проскакивает по оси в середине димрота (может, надо ставить путанку в его сердцевину?). Когда я разбирал систему, слил воду из вакуумного крана: это была сортировка, на вкус градусов 25-30. Это значит, что насос таки отсасывал несконденсировавшиеся пары..часть из них растворилась в воде, часть ушла с водой. Сейчас померю спиртуозность в банке и примерно скажу потери спирта.

Spoiler

Прикинул - около 5%  - потери.

[close]

2. Вакууметр стоит на царге брызгоуноса и пары конкретно влетают в его внутренности. ИМХО надо переместить вакууметр на блок конденсации/охлаждения.
Собственно, косяк есть один: димрот не совсем справляется с конденсацией пара. По крайней мере, на воде охлаждения с теперешней температурой в водопроводе.
Наверное, надо или делать его длиннее, а доохлаждение делать в царге, которая "обхватывает" внизу этот длинный димрот.
И еще интересно вот что:
Я получил в результате коротенькой дистилляции 39% сортировки (это была чача, разбавленная до 39%, с конкретной ароматикой),  миллилитров 150 какой-то мутноватой жидкости(хотя запах был не такой уж и неприятный), а в кубе осталась..практически питейная водка...очень мягкая..почти с приятным легким ароматом...
И еще: система конкретно отбирает и прессует ароматы. Ткое ощущение, что Крект примесей меняется от давления. Надо продолжать однозначно. Мелкие косяки - устранимы, уверен.
Да, еще: система отбора проб работает.

[Батарейкин]

Ох и натрахался я со шлангами: 2 раза срывало силиконовые шланги

ну армированые раза в три дороже )))
добавлено: 24-08-2020, 21:03:09

[ГОГа]

Spoiler

Тему немного подчистил.
Олег, сегодня просмотрю видео, что ты скидывал, наверное возникнут вопросы.
Игорь, прошу извинения за свои ошибки и за то, что не подумав, перекинул все на дефлегматор/охладитель:

[close]

Вполне возможно, что в конструкции дефлегматора/ охладителя косяков нет и ниже описываю почему:
Очень вероятно, что злую шутку сыглали несколько факторов и виноват я. Как я писал ранее, стенки дефлегматора/охладителя в верхней части были холодными, но так и должно быть, т.к. там есть водяная рубашка. А косяки допустил я:
1. Вода в кране  была отнюдь не холодной, а градусов 23-24.
2. Я дал слишком большую мощность нагрева
3. Нужно было увеличить подачу воды на охлаждение
Таким образом, надо повторить эксперимент и проверить все факторы, если надо, то устранить их, исправить.
.. а ведь нечто подобное я имел сНБК и с РК: в НБК были остановки из-за того, что холодильник не справлялся с охлаждением ввиду теплой воды из крана, а в РК я четко видел, как количество воды для охлаждения влияет на капель из ТСА.
Короче, сегодня-завтра буду продолжать эксперимент.
Есть такая мысль: в РК ТСА имеет охлаждение и предгон, капель попадает в отдельную емкость-бутылочку. А почему бы не приварганить прямоточный холодильник на трубку вакуума с промежуточной баночкой, куда стекали бы предгон и капель? Да, баночка эта тоже под вакуумом, это как малая расширительная емкость на пути к вакуумному насосу. Этой емкостью вполне может служить маленькая (250мл и дешевая) колба Бунзена. Подобная конструкция позволит отбирать самые легкокипящие фракции, по крайней мере, в самом начале процесса.

[ГОГа]

Если не везет, надо идти пешком.
У Сергея мотор вакуумный 3-х фазный, производительностью 16-19 тысяч литров в час. Или 4,4 литра в секунду. Пушка по воробьям.
Нужный уровень вакуума в системе он создаст примерно за 12 секунд или даже меньше.
Поскольку у меня нет 3 фаз, частотного преобразователя, прийдется а) продолжить эксперименты на водоструйнике или б) взять систему и поехать к Сергею, или в) заказать вакуумный насос из Китая.
Наверное, пойду по пути а) и параллельно закажу завтра насос из Китая.
На какой лучше вольтаж? 12в, 24в, 220в.
Все, что мне надо на сейчас - это проверить работоспособность дефлегматора/охладителя.
Увеличу напор, понижу нагрев.

[Батарейкин]

Поскольку у меня нет 3 фаз,

через конденсатор
заодно и мощность понизится

попроси Сергея! он тебе сразу скоммутирует!!!

[ГОГа]

Рубикон пройден и мосты сожжены:
Завтра приходит насос Vacuum Pump TW-1M (220V)
Остаточное давление 5 Па (0,0375мм рт.ст.)
Продуктивность 56,6 л/мин. (0,94 л/сек).
Расчетный вакуум создаст примерно за (7 литров свободного объема в системе) 30 секунд работы.
Для понижения скачков можно установить ресивер или дроссель.
Основная проблема (возможная) - это попадание спирта и воды в масло насоса. Этого легко избежать, если:
- система закрытая будет держать вакуум во время перегонки
- если будет ресивер
- если подачей воды и ее температурой, а также подаваемой мощностью нагрева добиться полной конденсации паров.
Вот это на днях и проверим.

[ГОГа]

Все, что заслуживат внимания, выводы - это выделено жирным шрифтом.
Видео, как выглядит система, приведено внизу по ссылке.
Итак, провл я дистилляцию 3-х литров чачи (64% об.) под вакуумом.
в качестве вакуумного насоса служил масляный Vacuum Pump TW-1M (220V).
Для страховк перед входом в насос стоял нормально закрытый электроклапан от стиральной машины. Включением питания (220в) одновременно включался клапан стиральной машины и вакуумный насос.
Как было показано ранее, система держит вакуум.
Начальная температура в кубе  (скороварка) была 24,5 градуса.
Температура воды в кране 22,8 градуса
Расход воды для охлаждения  составил около 5 литров в минуту.
За счет дегазации чачи давление упало с -80кПа до -70кПа примерно за 5 минут.
Для поддержания вакуума в -80кПа периодически включал вакуумный насос на 5-10 секунд.
Насос порой включается не сразу, а через 2-5 секунд.
Во время работы насоса из пробки-фильтра над маслом как бы появляется туман из мельчайших капелек масла. Масло не вонючее, но я его малость надышался..
В процессе нагрева, а нагрев я вел на самой маленькой электрокомфорке, на уровне 3 (из 6), вакуум падал на 4 кПа за 1 минуту.
При вышеописанных параметрах воды в водопроводе, подаче ее в 5 л/час на охлаждение, конденсатор/охладитель справляется полностью при уровне вакуума в -75кПа.
При повышении уровня вакуума до -80кПа верхняя часть конденсатра /охладителя становилась теплой.
Масло в вакуумном насосе стало мутным и потом, после охлаждения насоса и отстаивания, появилась полоска над маслом.
При уровне в -75кПа конденсат в приемную емкость стекае тоненькой струйкой, при снижении вакуума до -70 кПа струйка переходит в капель, а ниже -70кПА вообще прекращается капать. При увеличении уровня вакуума до -80кПА струйка конденсата возобновляется, но верх конденсатора/охладителя становится теплым.
Когда пошел конденсат, в кубе было 45,1 градус.
Остановил я дистилляцию при температуре в кубе 49,1 градус. Получил дистиллята 670мл.
Пробоотборник по-началу не хотел работать - немного залипли клапана, но потом заработал. Ввиду вакуума в системе, пробоотборником можно отобрать, только вытянув поршень шприца на 2/3 длины и более, при этом отбирается 2-3 мл конденсата, что в принципе, достаточно.
Выоды:
- конденсатор/охладитель будет работать однозначно  при температуре воды ниже 20 градусов (хотя работает и на температуре воды в 22,8 градуса).
- насос вакуумный должен работать с ресивером, дабы уменьшить попадание влаги и спирта в масло
- еще лучше применять безмасляный вакуумный насос
- есть неудобства в использовании масляных вакуумныхз насосов: пары масла
- управление отбором лучше вести, застабилизировав мощность нагрева и регулируя поток конденсата уровнем вакуума. ВАЖНО: когда у меня уровень вакуума понижался ниже -70кПа, поток конденсата снижался почти до нуля и при этом снижалась температура (становилась просто теплой) трубка передачи паров из царги брызгоуносва в конденсатор/охладитель, иными словами, температурный мониторинг в точке  перехода паров из царги брызгоуноса в конденсатор/охладитель дает возможность включать насос , повышать глубину вакуума и восстанавливать отбор конденсата.   

[ГОГа]

сегодня решил перепроверить систему на утечки. Клапан от стиралки сифонит через себя, убрал его и подключил систему к насосу напрямую.
Довел уровень вакуума до -80кПа и дал постоять 5 минут.
Падение на 9 кПа.
Если асос при атмосферном давлении включается моментально, то при -75 кПа через 2-5 секунд после подачи напряжения или на 2-4 раз включения-выключения.
Обдумав вчерашнее и сегодняшнее, пришел к выводам:
- нужен безмасляный насос
- натекание маленькое будет, т.к.много шланговых соединений и подсоединений, плюс крышка банки и крышка скороварки, ввод датчика температуры.
- алгоритм вырисовывается такой:
У нас может быть разная навалка с разной спиртуозностью. Поэтому надо выбирать уровень вакуума, который нас вполне удовлетворяет ( это на уровне -75кПа), и насос должен постоянно с гистерезисом около 1 кПа и поддерживать  это разряжение. Подаваемая мощность- застабилизирована.
Это один подход. Но можно и по иному: начать, например, с -70кПа, довести температуру в кубе до нужной ( пусть 40 градусов) ипродолжить понижать вакуум, пок не начнет подниматься температура на самом верху конденсатора/ охладителя)это и будет выход на режим. Потом просто поддерживать этот уровень вакуума минус пару кПа.

[ZSerje]

Масло в вакуумном насосе стало мутным и потом, после охлаждения насоса и отстаивания, появилась полоска над маслом.

Думаю вакуумировать систему нужно из самой холодной части и добавить еще один холодильник.
Приемную банку и всю установку утеплить.
Центральная трубка условной ТСА тогда не нужна. Подачу пара ввести сверху. Конструкция станет не такой сложной.

[ГОГа]

Думаю вакуумировать систему нужно из самой холодной части и добавить еще один холодильник.
Приемную банку и всю установку утеплить.

Решение разумное, но можно пойти проторенным путем, по примеру РК: выход из ТСА охлаждается небольшим прямоточным холодильником. Точно так и в нашей ситуации: не усложняя нижний конструктив дефлегматора/холодильника, добавить вверху после патрубка вакуума небольшой прямоточный холодильник, который заканчивается сосудом сбора конденсата и который (сосуд) подсоединен к вакуумному насосу.

[ZSerje]

Как то так.

[ГОГа]

Нет связи по вакууму с кубом.

[ZSerje]

Связь есть через нижний змеевик.
Сначала система без вакуума, нижний змеевик пустой. Откачиваем воздух до нужного значения. Включаем охлаждение. Нагрев включаем медленно. Откачиваем газы и возможное натекание.
добавлено: 29-08-2020, 15:45:09
Схема с предварительным затоплением всей системы.
Открываем кран 1 и качаем СС из приемной емкости, пока не появится в патрубке крана. Система полностью затоплена. Кран закрываем и выключаем насос. Включаем перистальтический насос на откачивание. Включаем охлаждение затем нагрев куба плавно. Сначала откачивается часть СС, потом предгон и т.д.

[ГОГа]

Связь есть через нижний змеевик.
Сначала система без вакуума, нижний змеевик пустой. Откачиваем воздух до нужного значения. Включаем охлаждение. Нагрев включаем медленно. Откачиваем газы и возможное натекание.

А потом? Потом связь по вакууму между приемной емкостью и системой отсутствует. И тут есть два фактора:
- возможное натекание, которое мі никак не компенсируем
- если у нас конденсатор/охладитель не справится по той или иной причине, то вверху его будет несконденсировавшийся пар, который понизит уровень вакуума, остановит кипение, потом произойдет конденсация,повышение уровня вакуума, резкое вскипание, снова повышение давление и т.д. - качели.
Система от куба до приемной емкости всегда должна быть под вакуумом одного уровня.
На первом (сегодня) твоем эскизе все было правильно.
Я же вижу примерно так, как на втором рисунке.