К вопросу получения ароматных спиртов с использованием вакуумной дистилляции

[ГОГа]

После нескольких дополнительных проб начал вырисовываться алгоритм перегонки.
- мощность нагрева устанавливается на некий минимум, например, как у меня - на позицию «3» регулятора  электроконфорки
- одновременно включается вакуумный насос и уровень вакуума в системе доводится до заданного уровня, например, -75кПа
- идет дегазация и поддерживается заданныйуровень вакуума
- нагрев продолжается, начинает идти конденсат, температура верхнего датчика около комнатной
- как только температура верхнего датчика начинает рости, снижаем или уровень вакуума, или уровень нагрева
- если температура в течении заданного периода времени на верхнем датчике не растет, или повышаем уровень вакуума, или повышаем подаваемую мощность
- я за регулирование отбором на начальной стадии путем повышения/понижения мощности и после того, как начальная точка процесса определена, регулировал бы отбор путем стабилизации или  повышения уровня вакуума.

[ГОГа]

Утром спешил на работу:не было времени дать более обоснованное обоснование алгоритма.
Собственно, весь алгоритм навеян алгоритмом с НБК - его принципами (или я ошибаюсь?)
Мы вливаем в куб разный объем, разной спиртуозности настои.
Нам нужно, что бы система сама подобрала нужные параметры отгонки.
Поэтому стартуем с самой маленькой, но вменяемой  мощности нагрева и задаем уровень вакуума, который как минимум обеспечит сохранность эфиромасляных составляющих (по температуре кипения) и пусть это будет стартовые ХкПа, в моем случае -75кПа.
Ждем, идет дегазация и все время  (ВСЕ ВРЕМЯ) система должна поддерживать выбранный уровень вакуума, ежели таковой потом будет изменен, то система должна поддерживать новый, изменненный уровень вакуума.
Ждем некоторое время Т1, заданное априорно. Если в течении этого промежутка не произошел подъем температуры в верхнем датчике (датчик температуры, который в соединении конденсатор/охладитель-доохладитель), ТО ПОДНИМАЕМ МОЩНОСТЬ НАГРЕВА НА N ЕДИНИЦ. Ждем снова Т2 секунд. Если снова не зафиксировано подъем температуры в верхнем датчике, то снова поднимаем мощность нагрева. И т.д. Как только подъем температуры зафиксирован, снижаем мощность нагрева на N/2 или на N/3 единиц. Таким образом, мы выхлодим на максимально возможную мощность нагрева.
Далее мы регулируем отбор по той же температуре в верхнем датчике, но уже путем понижения вакуума точно так же, как и при повышении мощности, но делаем это, ориентируясь на температуру паров, по датчику, который расположен в паропроводе на входе в конденсатор/охладитель. (кстати, этот датчик также даст знать, когда началось кипениие).
Фигню написал. Зачеркнул.
Далее мы просто поддерживаем уровень вакуума.
Подобноое регулирование дает возможность поддерживать максимальную мощность нагрева при выбранном уровне вакуума. но при этом температура в кубе будет возрастать.
В принципе, через какой-то промежуток времени, мы можем повысить уровень вакуума (что бы снизить температуру в кубе), но при этом прийдется понизить уровень нагрева. А вот тут я пока в темноте...

Spoiler

..я стал как наркоман: уже зудит выписать диафрагменный безмасляный насос...

[close]

И еще: система Игоря весьма перспективна. Может со мной не согласятся, но добавка дополнительного доохладителя и датчика температуры делают ее совершенной во всех смыслах. А насос - это лично моя головная боль. ИМХО.

[ZSerje]

Нужен результат, пока в ручном режиме. Сделай настойку и перегони под вакуумом и без.

[ГОГа]

Это и собираюсь сделать.
Со вторника я в отпуске на неделю.
Поэкспериментирую.

[ГОГа]

Буду испытывать на можжевеловых шишкоягодах: два раза по  1,5 литра спирта + 150 грамм шишкоягод + 500 мл воды.

[ГОГа]

Spoiler

ZSerje сварил доохладитель.
Но...бедному жениться - и ночь коротка.
Отключили воду в доме. Только горячая.
Так что перегонка переносится..
Обещают подать воду в выходные.
**********************************
На каждую перегонку у меня 1,5л спирта, 150 грамм шишкоягод (раздробленных) и  500 мл воды.
После отцеживания настоя в шишкоягоды будет добавлено 0,5 литра воды, настояно 10 минут и настой будет добавлен в куб к основному настою.
Уровень вакуума будет -75кПа. Нагрев - уровень 3 на Эл. конфорке. Если система справится с этим уровнем, подниму его до 4-го уровня.
Первым будет перегон без вакуума. Будет отобрано 2 части: первая часть - по органолептике (супер в купаж), вторая часть - более-менее годится на ІІ сорт. Остальное - в каналью.
При перегонке с вакуумом, будут отобраны тоже две части, равные по объему частям, отобраным без вакуума.
После этого будет сравнение по ароматике и вкусу первых частей и вторых частей.   

[close]

[ГОГа]

Привет!
Сегодня провел две дистилляции с целью получения ароматного спирта (АрС) можжевеловых шишкоягод.
Навески, настаивание и пр.описано мною в предыдущих сообщениях.
Первая дистилляция проводилась "по старинке" - при атмосферном давлении. Было получено 4 сорта АрСов (см фото)
На фото первом - обычная дистилляция АрСа. На втором - струйка при вакуумной атмосферной дистилляции. На третьем фото  - четыре сорта при обычной дистилляции. На пятом фото - АрСы, полученные при вакуумной дистилляции.
Вторая дистилляция шла под вакуумом. Изначально я хотел держать вакуум на уровне -75кПа, но уж так вышло, что диапазон оказался от -80кПА  до -75кПа, т.е.глубина вакуума была несколько выше.
Видео, показывающее общую компоновку системы приведено ниже по ссылке.
Итак, результаты:
- я не знаю: или это брызгоунос, или это за счет вакуума идет испарение легкокипящих ароматных масел можжевеловых шишкоягогд, но я получил дистилляты подкрашенные, от желтого до светложелтого цвета. Дистилляты (АрСы) полностью прозрачны, хотя и цветные.
- после слива первой порции, я начал процесс заново и вдруг раздался БУММ! Это вдруг вскипело содержимое куба, последний аж подскочил на плите и далее все пошло гладко. Видно жидкость перегрелась, но не кипела и вдруг появился зародыш кипения и все в момент закипело с взрывным характером
- при атмосферной перегонке начало кипения было при температуре в 75 градусов, которая быстро (минуты за 4) возосла до 80,7 градусов с колебаниями. Уровень нагрева на комфорке 4 (из 6)
- при 81,4 градуса перешел на другой сорт, потом при 82 на другой сорт, при 83 на другой сорт и закончил при 85 градусах в кубе. Колебания температуры - наверное из-за колебаний вакуума в системе
- когда я устанавливал вакуум на уровне -78кПа и выключал вакуумный насос, уровень вакуума сначала повышался до -80кПа и потом падал до -75кПа. Включение насоса на три секунды обеспечивало повышение уровня вакуума с -75кПа до -78 кПа. Таким образом, уровень вакуума плавал от -75кПа до -80кПа.
- закончил дистилляцию под вакуумом при температуре в кубе около 53 градусах (начиналась она при температуре в кубе около 48,5 градусов)
- доохладитель работал только в первую половину дистилляции, потом, когда спиртуозность в кубе понизилась, и понизилась спиртуозность паров, пары уже не прорывались выше димрота/конденсатора и соответственно, не прорывались в доохладитель.
- датчик температуры, который был установлен в верщине доохладителя мало информативен: слишком велика его энерция, было бы лучше, если б такой датчик стоял на самом верху конденсатора/доохладителя: он тогда бы точнее показывал прорыв паров над димротом.
- судя по органолептике, спирты на вакуумной дистилляции более выдержаные и с отсутствием специфической компоненты, которую я опысываю, как травянисто-тряпочную
- вполне вероятно, что был брызгоунос, хотя и потом АрС шел подкрашеный... Нужна для контроля или более высокая царга брызгоуноса, или необходима вставка на 10-20 см путанки внутри царги, или еще лучше - две путанки по 5-10см внизу и вверху царги
- если использовать меньшую спиртуозность (у меня была порядка 60% об.), то прорыва паров через димрот не будет. При большей спиртуозности нужно снижать уровень нагрева или делать димрот более длинным
- очень неудобно останавливать процесс и снимать приемную емкость с продуктом, сливать его и снова устанавливать приемную емкость, поднимать уровень вакуума, запускать процесс заново...было бы желательно установить систему слива готового АрСа из приемной емкости, например, при помощи перистальтики
- процесс должен быть примерно таким: устанавливается нужный уровень вакуума (например, -80кПа) и поддерживается постоянно с точностью +- 0,5кПа или даже +-0,25кПа. Вакуум может возрастать, но не должен понижаться от принятого на величину погрешности управления. Нагрев стабильный  и подбирается опытным путем, что бы не было прорыва паров через димрот. 
- пробник вверху из шприца и двух клапанов - полезная штука: можно пробовать текущий АрС и после работы откачать остаток дистиллята
- получение АрСов под вакуумом - перспективное направление, но аппаратура требует некоторых доработок.
Следующую дистилляцию АрСов под вакуумом проведу на цитрусовых.
И в догонку: доохладитель (в его приемной емкости) было порядка 50 мл дистиллята.
Вакуумный насос лучше ставить безмасляный, т.к.этот выдает в воздух мелковзвешенные (туман) капельки масла.

Spoiler

..и нужен Игорь для уточнения алгоритмов, получения телеметрии и способа управления процессом

[close]

[Игорь]

нужен Игорь для уточнения алгоритмов, получения телеметрии и способа управления процессом

Предлагаю конструкцию выходного дня, которую потом, после обкатки, можно будет изменить.
Черный ящик. Из него выходит шланг для измерения давления, датчик температуры, провод с сетевой вилкой и провод с розеткой для подключения насоса. И провод с usb штекером чтобы сунуть в любую зарядку.
Индикаторов и кнопок нет. По крайней мере - пока. Вместо них - мобилка или комп.
Настраиваем давление от минус 80 до нуля и гистерезис. Например, минус 75 и 2 килопаскаля. Насос качает пока не докачает до минус 77. Потом останавливается и молчит пока давление не поднимется до минус 73. Включается, и так постоянно.
Для термометра настраиваем температуру, при превышении которой должен раздаться свисток.
Думаю, это необходимый минимум. И, наверное, достаточный.

[ГОГа]

В принципе - да.
На сегодня у меня только две проблемы:
- проверить есть ли брызгоунос (нужны 2 путанки в царгу) - может пока что вставлю просто две распушенные мочалки металлические.
- насос включается не сразу (когда под вакуумом - через раз: то включается сразу, то чего-то ждет, но включается), порой надо подождать пару-тройку секунд, порой надо пару раз включить - выключить.
И еще: похолодает вода - можно будет перейти на уровень нагрева 5.
§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§§
..долго думал - добавлю:
есть необходимость  откачивать (сливать) готовый АрС, не останавливая процесс, но как это осуществить - надо будет подумать.

[Игорь]

Анонсированная конструкция выходного дня.
Сверху - датчик температуры.
Снизу - розетка для насоса.
Слева - шнур питания 220 вольт.
Справа - ёлочка для подключения измеряемого давления.
Диапазон измерений - от плюс 20 до минус 80 кПа.

[ГОГа]

Весьма компактно.
Вопрос: диапазон по уровню давления от +20 до -80 кПа? Или реально может измерить (пусть и не совсем линейно) и немного более высокий уровень вакуума? Скжем, до -85 кПа? Это не критично, но вопрос такой появился.
И еще вопрос к Игорю: Поддерживание вакуума идет вручную? Или внутри есть контроллер с гистерезисом по давлению?

Spoiler

Масляный насос ингда как-то странно включается под высоким уровнем вакуума, кроме того он выдает пары (туман) масла. Поэтому еще один вопрос: какой насос лучше:
а) https://aliexpress.ru/item/32891466606.html?spm=a2g0o.detail.1000060.1.47c772f20VwMLW&gps-id=pcDetailBottomMoreThisSeller&scm=1007.13339.169870.0&scm_id=1007.13339.169870.0&scm-url=1007.13339.169870.0&pvid=084ca54c-eab2-4db9-ad4c-dfbcb9c16c03&_t=gps-id:pcDetailBottomMoreThisSeller,scm-url:1007.13339.169870.0,pvid:084ca54c-eab2-4db9-ad4c-dfbcb9c16c03,tpp_buckets:668%230%23131923%2389_668%23808%233772%23652_668%23888%233325%2318_668%232846%238113%23610_668%232717%237565%23756_668%231000022185%231000066058%230_668%233468%2315609%23274&_ga=2.168507938.2051278067.1599810409-804791042.1581058779&_gac=1.49747028.1598124523.Cj0KCQjwhIP6BRCMARIsALu9LflBmUAel8xfnTkrLegeyEIlwMUEeXvOPoPfo2NxUBXQTY8BnZOE1EUaAtf2EALw_wcB
б) https://aliexpress.ru/item/32949585968.html?spm=a2g0o.detail.1000014.56.337454234tvpiK&gps-id=pcDetailBottomMoreOtherSeller&scm=1007.14976.185483.0&scm_id=1007.14976.185483.0&scm-url=1007.14976.185483.0&pvid=b356a838-62db-4219-98f8-af326083b73d&_t=gps-id:pcDetailBottomMoreOtherSeller,scm-url:1007.14976.185483.0,pvid:b356a838-62db-4219-98f8-af326083b73d,tpp_buckets:668%230%23131923%2361_668%23808%233772%23652_668%23888%233325%2318_4976%230%23185483%230_4976%232711%237538%2365_4976%233104%239653%233_4976%233141%239887%238_668%232846%238113%23610_668%232717%237565%23756_668%231000022185%231000066058%230_668%233422%2315392%23444_4452%230%23184418%230_4452%233474%2316498%23553_4452%233098%239599%23318_4452%233564%2316062%2394&_ga=2.126500238.2051278067.1599810409-804791042.1581058779&_gac=1.50196564.1598124523.Cj0KCQjwhIP6BRCMARIsALu9LflBmUAel8xfnTkrLegeyEIlwMUEeXvOPoPfo2NxUBXQTY8BnZOE1EUaAtf2EALw_wcB

[close]

[ГОГа]

Немного информации по получению АрС на вакуумных дистилляторах.
Две путанки из н/ж мочалок, наличие которых в царге от брызгоуноса и которые должны дополнительно подстраховать от брызгоуноса, показали, что все равно АрС от можжевельника идет кристально чистым, но желтоватого цвета. Это значит, что низкая температура кипения в кубе позволяет маслам, которые остаются в кубе при дистилляции при атмосферном давлении, испаряться. Это хорошо.
АрС из трав бесцветный, с хорошей ароматикой, так сразу и не скажешь: лучше или хуже, чем при обычной дистилляции, но ароматика у них таки немного разная.
Лимон с лаймом дали превосходный АрС! Но.. после недели в банке эта ароматика изменилась и в худшую сторону: она стала чем то похожей на аромат лимончеллы из магазина.
В любом случае АрСы после вакуумной дистилляции лучше, чем при атмосферной (ИМХО). И второе: выход товарного АрСа выше при вакуумной дистилляции (потери спирта меньше: меньше спиртосодержащего остатка в кубе идет в канализацию).

[ГОГа]

 спрашивал и в результате заказал это:
968,89 грн. | Микро-вакуумный насос 12 В 24 В 220 В, Электрический насос, тихий, маленький, медицинский, воздушный насос с двойными головками, мембранный насос
https://star.aliexpress.com/share/share.htm?image=H879821d61b3d4918b2bd8e7e1ea7dda2D.jpg&businessType=ProductDetail&title=968%2C89%20%D0%B3%D1%80%D0%BD.%20%7C%20%D0%9C%D0%B8%D0%BA%D1%80%D0%BE-%D0%B2%D0%B0%D0%BA%D1%83%D1%83%D0%BC%D0%BD%D1%8B%D0%B9%20%D0%BD%D0%B0%D1%81%D0%BE%D1%81%2012%20%D0%92%2024%20%D0%92%20220%20%D0%92%2C%20%D0%AD%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%87%D0%B5%D1%81%D0%BA%D0%B8%D0%B9%20%D0%BD%D0%B0%D1%81%D0%BE%D1%81%2C%20%D1%82%D0%B8%D1%85%D0%B8%D0%B9&platform=AE&redirectUrl=https%3A%2F%2Fwww.aliexpress.com%2Fitem%2F4000215861044.html%3F%26srcSns%3Dsns_Copy%26tid%3Dwhite_backgroup_101%26businessType%3DProductDetail%26spreadType%3DsocialShare

[ГОГа]

Испытал сегодня систему управления вакуумом и вакуумным насосом от Игоря.
Очень, очень впечатлило!
Девайс работает как точка доступа: включил, ввел адрес, получил на экран меню.
Нужный уровень вакуума, гистерезис, температура, при которой девайс дает сигнал.
В реальном времени отображается уровень вакуума (точность 1 кПа) и температура.
Калибровка уровня вакуума - по двум замерам вакуума (контроль по аналоговому вакууметру, что установлен на системе).
Все прсто, удобно! Хочешь - на айпад выводишь, хочешь - на мобильный, хочешь - куда угодно!
Включение насоса - при понижении уровня вакуума от заданного на величину гистерезиса.
Умеет Игорь делать то, что надо!

Spoiler

Немного о системе вакуумной перегонки для получения АрСов: вроде все просто...но система обросла вертикальными составляющими(3 шт), кучей вакуумных соединений и подводов-выводов воды, смотрится футуристично,позже выложу фотографии

[close]

[ГОГа]

Сегодня делал АрС для солодовой водки.
Буду короток:
- снижение нагрева до 3-ей позиции (из 6) на малой конфорке электроплиты, вставка распушеной н/ж мочалки в царгу от брызгоуноса, вливание в куб 2мл пеногасителя - при всем этом все равно дистиллят был желтоватого цвета, слабенького, но желтоватого;
- АрС получился очень ароматный и приятный;
- гистерезис в 2кПа великоват и порой происходит прорыв паров в доохладитель, гистерезис в 1 кПа ( т.е.+-1 кПа от заданных -80 кПа) исправил положение;
- насос масляный работает хорошо, но, увы, выпускает туман масляных паров, потерь масла практически оочень мало, но запах в кухне рядом с установкой есть, нужен другой вакуумный насос и он едет ко мне;
- управляющий девайс от Игоря работает хорошо, хотя иногда табло темнеет и он как бы перезагружается, а один раз завис с писком, пришлось перегрузить (выключить-включить питание);
- температуру, которую измеряет девайс, лучше измерять в кубе, что для меня более информативно, я ее выставил на 49 градусов, когда по моим расчетам надо прервать дистилляцию, а что касательно температуры на входе доохладителя (указывает на прорыв паров при ее повышении), то я использовал ТРС;
- надо перепроверить еще раз работу установки на предмет брызгоуноса - будут ли какие предложения?
В целом, я доволен результатом: после внесения АрСа в сортировку и доведения купажа до 42 % об., даже без «отдыха» пьется ако водичка слегка спиртовая..