Хроматографические анализы спирта

[Микола Григорович]

99,25 

Это, типа, что концентрация этанола запредельная?

[Dimassik]

А  Delta сказал что:

97,17* при 20*С, это "потолок" которого мы и не только мы, можем достичь. Всё остальное либо сказки, либо врет один из приборов или оба сразу

Либо  в заблуждениях экспериментатор? ???
Я тоже получил спирт 97,4%, при 20*С на АСП 90-100, плюс такие же результы давал АСПТ 70-100 сов.производства. Либо врут оба, либо я пьян. ;)  :D
Истина все же одна. :)

[Микола Григорович]

Тю. Так Ан-2 давал на анализ головы.
Кто нить до этого головы на хроматограф сдавал?

[Dimassik]

По идее в головах должно быть как минимум (в хороших головах) 5% головных примесей, значит спирта там должно быть как максимум 95%, а ни как не 99,25. ???

Надо понимать разницу между головной примесью и головной фракцией. Головная фракция - это спирт, в котором примесей - процентов 10 максимум, а в среднем - процентов 5.

Если я чего то не допонял, буду рад получить реальные знания. ;)
Заранее Спасибо! :)

[АН-2]

Триумфальная победа над законами физики!

Поддерживаю мнение коллеги asmel. Во избежание подозрений о наличии "высера" с моей стороны, могу выложить полный отчет о проведении испытаний в НИИ в братском государстве, а также сделаю анализ неисправимых голов в понятной лаборатории в Киеве.

[Vimax]

АН-2, Саша, а на чем ты получил спирт 99,25 ?? Что за чудо-установка??

[Игорь]

о идее в головах должно быть как минимум (в хороших головах) 5% головных примесей

Не должно, а может. Чувствуешь разницу? Я говорил о 10% примесей как о максимуме, до которого можно укрепить головную фракцию.

Теперь об азеотропе. Когда говорят о 97.17, имеют ввиду предел для двойной смеси этанол-вода. Головная фракция - не двойной азеотроп, и даже не тройной. Содержание компонентов в таком коктейле сложно предугадать. И оно совсем не обязано соответствовать данным для двойного азеотропа.

[Dimassik]

Когда говорят о 97.17, имеют ввиду предел для двойной смеси этанол-вода. Головная фракция - не двойной азеотроп, и даже не тройной. Содержание компонентов в таком коктейле сложно предугадать. И оно совсем не обязано соответствовать данным для двойного азеотропа.

Т.е. показания ареометров 97,4 могут быть реальны? И то, только на головах. У меня же иногда выходили такие цифры в конце ректификации, при очень малом отборе. :( ???

[Игорь]

показания ареометров 97,4 могут быть реальны?

если в жидкости есть микропузырьки воздуха, ареометр утонет ниже. Если эти часть этих пузырьков "приклеится" к ареометру, он всплывет выше. если ареометр выше ватерлинии  мокрый, он тоже не показывает правду.

Завышенные показания ареометра при отборе голов говорит о том, что головы отбираются плохо. Примеси, попадающие в головную фракцию, имеют плотность чуть выше плотности спирта, и показания спиртометра на головах ниже азеотропа.

[Игорь]

И то, только на головах

Да подумай сам. АСП - это простые ареометры, проградуированные в объемных процентах этанола, растворенного в воде. Если в растворе кроме воды и спирта есть другие вещества, десятые доли процента уже не являются значащими цифрами.

[Dimassik]

Завышенные показания ареометра при отборе голов говорит о том, что головы отбираются плохо. Примеси, попадающие в головную фракцию, имеют плотность чуть выше плотности спирта, и показания спиртометра на головах ниже азеотропа.

О как! А я то всегда считал, что головные примеси имеют плотность ниже плотности спирта. :o Надо погуглить. Спасибо!
У меня первые головы 200-250гр. почему-то всегда +- 95%, думал что пока колонна выходит на режим (бывают захлебы, бульканье в ТСА), закидывает в отбор неразделенные фракции. Оказывается дело было не в бобине. ;)
Про остальные помехи на ареометры тоже Спасибо! Век живи, век учись. :)

[Игорь]

Основная примеси спирта в головах при ректификации - этилацетат и метанол.
Плотность спирта - 0.789 г/см3, этилацетата - 0.897 г/см3, метанола - 0,792 г/см3.  Есть еще ацетальдегид, он легче спирта, но ненамного (788 г/см3), и его мало.

[андрей64]

метанол.

Ты наверно хотел написать метилацетат??

[Игорь]

Нет, именно метанол, Сахарная брага - исключение, в ней нет из чего набраживаться метанолу.

[андрей64]

Игорь, не далее как пол года назад ты меняя раскатывал, что метанол типичный гидрофил и свойства у него хвостовые...