Хроматографические анализы спирта

[Dimassik]

Какие же примеси присутствуют в головной фракции в сахарном СС? С полным их хим.и физ. составляющими. Поискал часа два в гугле, ничего путнего не нашел, кроме состава. Если кто скинет ссылку буду премного благодарен. :)

[андрей64]

Dimassik, есть одна база где есть такие данные, может еще не до конца сформулированы, но было обещано, что в скором времени база будет обнародована. У Игоря база....

[GrOV]

метанол типичный гидрофил и свойства у него хвостовые...

В зависимости от концентрации спирта в растворе он проявляет либо хвостовые, либо головные свойства...Стабников, стр.238...
[attach=1]

[Dimassik]

У Игоря база....

Игорь, скромность украшает, но до определенной степени. :) Ждем-с, если не утка. ;)

[Игорь]

Какие же примеси присутствуют в головной фракции в сахарном СС?

да обычные примеси, 200 штук, из которых 70 идентифицированы, остальные пока нет.

[Игорь]

Ждем-с, если не утка.

Это недоразумение. Недопонимание.
Я обещал выложить аппроксимационные формулы для вычисления изменения летучести примесей в зависимости от спиртуозности раствора, в котором они кипят. А не данные по абсолютному их количеству.
Аппроксимации я вывел из графиков, которые то ли Стабников, то ли Яровенко нарисовал в своем учебнике чуть ли не "от руки".

[Игорь]

метанол типичный гидрофил и свойства у него хвостовые...

метанол нельзя назвать типичной примесью. Он особый, уникальный. Если летучесть подавляющего количества примесей падает с ростом спиртуозности кипящей жидкости, то у него наоборот - растет. При крепости ниже 50% он летит хуже спирта, а выше 50 - лучше. Поэтому при перегонке он проявляет хвостовые свойства, а при ректификации - особые. При кубовой концентрации 30-40% он вылетает из куба менее охотно, чем этанол, но этанол-то мы активно возвращаем в куб. Особенно при отборе голо... А метанол, попав в колонну, уже на первой тарелке становится типично головной примесью и устремляется к дефлегматору. Поэтому при периодической ректификации он весь уходит "в головы".
При непрерывной ректификации картина немного другая.

[андрей64]

При крепости ниже 50% он летит хуже спирта, а выше 50 - лучше. Поэтому при перегонке он проявляет хвостовые свойства, а при ректификации - особые.

Ларчик открылся!! Спасибо!!

[dp0889g]

Я являюсь новичком в нашем общем ректификационном деле. А новичкам свойственно сомневаться...
Выставляю, так сказать, на суд общественности анализ  своего спирта.
       Крепость    96,3
       Ацетальдегид   0,53
       Метанол            0,015
       2-пропанол       0,9
       Этилбутират     1,35
       Кротональдегид  0,16
Резюме лаборанта: "В домашних условиях получить такой спирт невозможно..."
Сравнил с ГОСТ Р 51652-2000  не проходит на "Альфа" по метанолу, но здесь и заковырка!!! Сырье - сахар.
Уважаемые коллеги, прошу ваши соображения, замечания и пожелания по дальнейшей модернизации оборудования. 

[Олежище]

А ты сахар случайно не инвертировал? Не должно быть метанола в обычной сахараной браге.

[dp0889g]

Нет, сахар обычный. Может ли это быть ошибкой хроматографа?

[андрей64]

Игорь как выше писал?? Дистилляция лучше отсекает метанол. В анализе сахорного дистиллята есть метанол, скажем 0.001%, занчит ( в ректификате его будет на пару порядков больше... ) ректификация его может сконцентрировать на пару порядков больше...

[Игорь]

Ацетальдегид   0,53
Метанол            0,015
2-пропанол       0,9

Есть вопрос.
0.53 и 0.9 - это граммы на кубометр, ( или миллиграммы на литр- это то же самое), тут неясно только в чем - в безводном спирте, или образце 96.3%, но это мизерная разница при такой крепости.
А вот с 0,015 - неясно в чем измерено. Если в граммах на кубометр - это одно, если в объемных процентах - это другое. Я полагаю, что результат тебе выдали в мг/дм3. А стандарт устанавливает требования по метанолу в объемных процентах.

Давай прикинем.  Буду тщательно разжевыать чтобы понять самому и не ошибиться. Бл_дь, мы просто не вкуриваем в порядок очень больших и очень малых величин. Начинаешь вкуриваеть, волосы начинают двигаться... да-да, на голове тоже.

Если метанола 0,015 мг на 1 литр спирта, это то же самое, что и 0,015 грамм в кубическом метре (ты представляешь мизерность этой цифры? Чтобы в чистейшем спирте стало столько метанола, нужно иголку мокнуть в метанол, набрать полтора сотых грамма, а потом опустить ее в кубометр (100 ведер) спирта...

Ближе к цифрам.

0,015 грамм метанола это 0,0188 миллилитров на тысячу литров спирта, или 0,0188 мл на миллион мл. 188 на десять миллиардов.

Как перейти к процентам? Пара пустяков. 188 умножить на 100 и делить на десять миллиардов...
У меня получается 0.00000188%. Норматив на "альфу" допускает 0,003%, у тебя в 1600 раз меньше... Это если в анализе 0,015 мг/дм3.
Народ, я правильно посчитал? может спросонок пару десятков нулей наколбасил лишних?

Резюме лаборанта: "В домашних условиях получить такой спирт невозможно..."

Привыкай. Путь ректификатора - любителя обычно усеян телами упавших в обморок лаборантов.

Игорь как выше писал?? Дистилляция лучше отсекает метанол.

Ткни носом. Я такого не помню. Коньяки с содержанием метанола порядка 2% встречал, спирт - нет.

В анализе сахорного дистиллята есть метанол, скажем 0.001%, заначит в ректификате его будет на пару порядков больше...

Это нонсенс (в переводе с украинского это значит "нет смысла").
За время ректификации количество метанола не может вырасти на пару порядков - в сотни раз.

[dp0889g]

Содержание метанола указано по ГОСТу, тоесть в обемных долях на литр безводного этанола. Остальные примеси - в мГ/дм3.
Я ректифицирую обычно 35-40% СС(так получается - разбавляю питьевой водой самогон), может не надо разбавлять, оставлять 50% ?
А может все-таки ошибка измерения хроматографа?
Про порядки в вычислениях. Игорь, СПАСИБО! Я рад! Пить этот продукт можно! Опасаться стоит только количества выпитого!

[андрей64]

Поэтому при перегонке он проявляет хвостовые свойства,

Я так понимаю, что если при перегонки особо не увлекаться хвостами - то метанола потом не будет особо и при ректификации???

За время ректификации количество метанола не может вырасти на пару порядков - в сотни раз.

я имел ввиду что ректификация может сконцентрировать метанол на порядки выше.. то есть можно его сконцентрировать и вывести с головами, а можно и в тело пустить... Что тоже нонсенс...