Хроматографические анализы спирта

[Игорь]

Олег, в кубе после ректификации остаётся все, кроме альдегидов, лёгких эфиров и спирта. С основном это сивуха. 
Но речь идёт о перегонке браги.
После температуры в кубе 95 в кубе остаётся две трети метанола и фурфурола, третья часть спирта, вода, три четверти уксуса, и продолжающие распадаться белки. При их распаде образуются неконденсируемые газы, соединения азота и серы, которые и определяют вонь. Обыватель именно эту вонь называет сивухой.

[Bolendo]

ти б с початку взнав що таке сивуха , а потім бали ставив ...

С молодости привык, что любое вонючее пойло и есть сивуха ) А барда этим и является. Пусть будет в кавычках - "сивуха".

[Игорь]

Погугли "сивушное масло".

[Игорь]

До питання про необхідність пропарювати РК

Відверто кажучи, я не побачив аргументів ані за пропарювання, ані проти.

[Батарейкин]

Відверто кажучи, я не побачив аргументів ані за пропарювання, ані проти.

даремно...
дзвякни Повороту!
він тєж сторонник пропарки та двух рк
добавлено: 17-03-2023, 17:46:17
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1443.msg116388.html#msg116388
воспоминания )))

и десяток сообщений ниже почитайте!

[ДимаС]

Отримав результати РК: 25л 45% СС на 70% цукровий, 30% перегнані теж на СС залишки самбук, якихось закарпатських вин, наливок та настоянок...
Схоже таки весь хлам треба окремо переробляти...

[Игорь]

Нажаль, майже нічого неможливо розібрати. Але щось мені підказує, що результати аналізу відповідають найсуворішим вимогам стандартів.
ДимаС, зкинь будьласка ці фото мені на Вайбер. Роздивлюся та прокоментую.

[Игорь]

ДимаС, ваша Галя балувана.
Кубометр вашого спирту містить 5.1 грам домішок. Я навмисно змінив масштаб , на мій погляд так наочніше.
З чого складаються ці грами?

2.3 грама - це ацетальдегід. 
Він міг залишитись від навалки внаслідок недостатнього відбору голів, він міг утворитися у посуді чи в дефлегматорі в процесі відбору внаслідок контакту спирту з киснем, або навіть в посуді, в якому проба прямувала на аналіз.

2.8 грам етерів, серед них...
1 грам - це етілацетат, етер, що або залишився внаслідок недостатнього відбору голів, або утворився в кубі під час відбору спирту внаслідок реакції етерифікації спирту в присутності оцтової кислоти.
1.55 грам етилбутирату. Цікава домішка, що додає запах ананасу. Найімовірніше це залишок від настоянок.
0.25 грам бутилацетату. Найімовірніше це новоутворення в кубі під час відбору товарного спирту внаслідок реакції міх сивушним бутиловим спиртом та оцтовою кислотою.

Є ще одна тисячна відсотку метанолу. Тут зовсім нема чого казати.

Сивухи домішки не містять, але...
Хроматографія виявляє лише ті домішки, які може перерахувати на концентрацію, тобто з якими вона "знайома". Домішки, що не ідентифікуються, ігноруються. 
Але вони є!
Якщо подивитись на графік, можна побачити неідентифіковані сплески, але пов'язати їх с конкретними домішками або концентраціями неможливо. 
Найвірогідніше це залишки невластивих для спирту речовин з настоянок. Саме тому окремо від хроматографічного аналізу, існує проба Ланга та органолептична оцінка. В сукупності з хроматографією, вони дають змогу оцінити якість спирту.

[Игорь]

Ось таблиця вимог стандартів до спиртів різних категорій.
ДимаС, твій спирт перевершує найсуворіші норми по всіх пунктах крім одного - ацетальдегід.
При максимумі 2 мг/л, ти маєш 2.3.
Можна було б не звертати уваги, але маю зауважити.
Надлишок ацетальдегіду навряд чи пов'язаний з складом сировини. Я писав про вірогідні причини наявності його в спирті. Є сенс спробувати дещо збільшити час або швидкість відбору голів,  або лити спирт в приймальну ємність не згори, а на дно (може буде проблематично), або просто наступного разу передавати спирт на аналіз в ємності, наповненій до верху, без шару повітря.

[yrabarskiy]

або лити спирт в приймальну ємність не згори, а на дно (може буде проблематично),

     До моменту використання одноклапанного розподілювача фракцій  приймальну ємкість  наповнював аргоном.

[ДимаС]

Ігоре, дякую ще раз за висококласне обладнання.
Цей спирт дегустував Батарейкін, Олегу він видався солодкуватим...
Дуже круто що сивухи нуль та метанолу теж фактично немає...

Голови брав за стандартним налаштуванням Роси 10 годин.

добавлено: 05-08-2023, 09:29:01
Підозрюю що відбирати голови при можму обʼємі замість 10 годин 12 нічого не дасть.
Можливо навпаки треба вдути достатній мінімум енергії для виводу голів, але з 50мл/год прставити 55 чи 60...
добавлено: 05-08-2023, 10:38:18
Виходить що є потреба «виварити» голови.
Минулі роки була інфо що має бути на кожен літр АС 1,5кВт потужності.
Десь було що 1кВт.
Десь Ігор писав що і 0,8кВт достатньо при правильно утепленому кубові та колоні...

Мало варити - не відійдуть всі голови та попадуть у відбір.
Забагато варити - лізуть новоутворені...

Має ж бути оптимум, що не треба підбирати дослідним шляхом.

Це ж й до наварювання новоутворень при відборі тіла: мє бути оптимальна залежність скільки кВт/год тепла поступає, який відбір трохи менше максимально допустимого, щоб теж мінімізувати кількість новоутворень і при цьому не занадто швидко відбирати тіло...

[Beaton]

В тебе царга 1.2 м, чи ти вже поставив 1.5 ?
Може в тебе трішки тарілок замало? ;)

[ДимаС]

1.2
Висота тут ді до чого схоже...

[hachok]

ясно що ні дочого)) можна ще вкоротити до 80 см)) напевно, собі я звичайно як немудрий 150см ставив)), 90 якщо не 99% форумчан ставлять 150 теж певно недалекі))))

[ГОГа]

Вже давно на Форумі вирішено, що оптимальною висотою для колони з внутрішнім діаметром біля 50 мм є 1500 мм насадочної частини .
Шодо висоти насадки - то тут як з кашею і маслом: висотою насадочної частини колону не зіпсуєш. Просто існує думка (вірна чи ні - не знаю), що зайва висота нічого додаткового не дає. Може і так, але з точки зору утримання низів - щей як дає.
В мене взагалі: чи 1700, чи 1750 мм насадочної частини.