Хроматографические анализы спирта

[ДимаС]

В мене колона з утриманням низів впоралась на 100% - повний нуль сивухи... тому й кажу що висота ні до чого.

[hachok]

Най будуть кожному дані граблі по розміру лобу його...

:angel: :angel: :angel:

[ДимаС]

І висота стелі теж)))

[ГОГа]

В мене колона з утриманням низів впоралась на 100% - повний нуль сивухи... тому й кажу що висота ні до чого.

Та ні, не так. Питання: до якої температури в кубі ти відбираєш "тіло"? І друге питання: яка навалка в АС?
Діма, ти досвідчений спиртовар, коментарі на ці запитання маєш  знати.

[ГонщикФормулы]

А до какой температуры в кубе отбирается товарный спирт чтоб можно было утверждать что колона очень хорошо держит сивуху?

[ДимаС]

В мене колона з утриманням низів впоралась на 100% - повний нуль сивухи... тому й кажу що висота ні до чого.

Та ні, не так. Питання: до якої температури в кубі ти відбираєш "тіло"? І друге питання: яка навалка в АС?
Діма, ти досвідчений спиртовар, коментарі на ці запитання маєш  знати.

Тіло до 96
25л 45%
добавлено: 05-08-2023, 19:50:24

ясно що ні дочого)) можна ще вкоротити до 80 см)) напевно, собі я звичайно як немудрий 150см ставив)), 90 якщо не 99% форумчан ставлять 150 теж певно недалекі))))

Юра, якщо ти на досвіді радиш збільшити мені царгу на 25%, ти маєш тоді чітко розуміти як тоді зміняться та які компоненти моєї ГХ. Може підкажеш?

[ГОГа]

Тіло до 96
25л 45%

96 - це круто... Я відбираю до 96,5. Загалом, люди відбирать до 95 і навіть менше..
Тобто, в тебе 11,25 л АС в кубі. В мене 30+ літрів АС.
Для твоєї навалки у твоїй колоні вистачає об'єму буферізації низів. Гадаю, що як перейдеш на куб більшого об'єму - колона твоя вже не справиться як слід: і хвости випруть і, можливо , верхні проміжні..і ефіри 

[ДимаС]

Так, звісно, тому і куб 32л... але СПН я зразу купив для 1,5м коли збирав колону ;)

[hachok]

Юра, якщо ти на досвіді радиш збільшити мені царгу на 25%

Та ну) сохрани мене Боже, щось радити) я кажу як би я робив, наскільки я памятаю 1.2м для 50 діаметра це ідеальна колона) а для реальності роблять 1.5 )

[Игорь]

Мушу знов завести свою шарманку.
Два різних способи зробити будь-що  мають як плюси, так і мінуси.
Якщо мова йде про висоту насадки, то вона теоретично може бути від пів-метра і більше, навіть не обмежуючись висотою приміщення. Але принципи "чим більше, тим краще" не працює. 
Всі ж розуміють, що колона висотою метрів триста зовсім не дасть спирту.
Бо  її хрін прогрієш...
Бо хрін вистачить грошей на трубу та насадку...
Бо хрін дочекаєшся доки з неї війдуть залишки голів.
Бо через дику флегму мусиш працювати з відбором, що наближається до нуля.
Тобто... Колона 30 мм - це коротка, а 30 метрів - це довга.
Це свідчить лише про одне. Найкраща колона має розмір десь між цими двома цифрами. Де саме? Це залежить від параметра, що мі будемо розглядати.
Якщо параметром буде зручність відбору голів та швидкість іх виводу з насадки, то ми знайдемо оптимум десь у зоні 0.8-1.0 метра. Менше буде необхідно зменшувати швидкість, більше - буде складно позбавлятись їх залишків з насадки, тобто збільшувати час та швидкість відбору підголовної фракції. 
Якщо параметром буде стартова швидкість відбору товарного спирту, то найкращі показники отримаємо в околицях полутора метрів, плюс мінус сантиметрів 15-20.
Менше - доведеться зменшувати швидкість відбору, та при однаковій з більш довгою колоною навалкою, доведеться закінчувати відбір спирту при більш низькій температурі.   
Довше - доведеться зменшувати нагрів (дика флегма), що тягне за собою зменшення швидкості відбору товарного спирту.
Якщо мене не зупинити, то я до завтра буду вам писати різні якщо.
Наприклад, існує оптимальна швидкість відбору товарного спирту. Ми іі не знаємо, а намагаємось намацати.
Зрозуміло, що буде погано якщо ми встановимо відбір товарного спирту трохи більший за оптимальний. Якщо порівнювати з оптимумом, при трохи збільшеній швидкості ми отримаємо у відборі більше верхніх проміжних - в першу чергу - ізомерів пропилового спирту, що додадуть спирту гостроти, гіркоти, пікучості.
То може зробити відбор с запасом? Скажемо, не півтора, а літр триста?
Ні!!! Кожну секунду відбору в кубі  наварюється естер, а в дефлегматорі - альдегід. І якщо час відбору буде більше, ціх новоутворень в спирті буде більше.
То що ж робити? Не лінуватись.

[Игорь]

На початку встановити відбір, що точно менший за оптимум. Скажемо, 1,3 л/г при нагріві 1.6 кВт. Зробити для себе його оцінку. Можна проби лишити для порівняння.
Якщо якість спирту задовільняє, треба наступного разу збільшити відбор трохи більше,скажемо, не 1.3, а 1,4 л/г. І снов зробити для себе оцінку, лишити для вірності проби.
Рано чи пізно чергове збільшення швидкості призведе до отримання спирту, якість якого не задовольнить. 
Тоді - мої вітання. Оптимальна швидкість знайдена. Вона лишилась на минулому кроці, перед останнім збільшенням, або ще на крок назад. Дві-три наступні ректифікації, якщо не полінуватись, дадуть смогу отримати остаточне рішення пошуку оптимуму відбору.

[Игорь]

На чому вважаю необхідним зробити наголос.
Хроматограма з домішками в межах гостів не є ознакою доброго спирту. Це як температура. Для нас цікаве не точне значення температури, а її дінаміка, рух.
Хроматограма - так само. Вона може дати відповідь на питання, припустимо, як зміна висоти насадки при інших рівних умовах, вплинула на концентрацію етілацетату у відборі на сімнадцятій хвилині відбору голів.
Це може підказати чи має сенс подовжувати колону ще на двадцять сантиметрів. .але хроматограма не підкаже чи питкий твій спирт.
Я вже казав, якщо в спирт додати кінську дозу отрути, хроматограма не зміниться. То накойхер вона нам?

[Игорь]

Конкретний приклад, що ми щойно розглядали. На перший погляд - по цифрах все гаразд, але ДимаС явно не задоволений цим спиртом. Чому? Тому що на хроматограмі присутні сплески, що не були розпізнані, і тому в загальний залік не потрапили. На графіку я іх позначив червоним.   
Що це за домішки, як вони позначаються на органолептиці, та чи треба вести з ними боротьбу - невідомо.
Тобто...
ДимаС, в твоєму спирті сивушні домішки є, хроматограф іх побачив, але не зміг ідентифікувати.
На хроматограмі у зоні, де зазвичай вилазять сивушні домішки, є сплески.
В результатах аналізу вони не з'явились лише тому, що хроматограф, на якому робили аналіз, не знайомий з саме цими домішками. Мабуть вони не притаманні сировині, з якою ця лабораторія має справу.
Я вже років десять пишу. Не витрачайте час, нерви та гроші на хроматографічну оцінку якості спирту. Хроматограф - дуже корисний прилад, але для інших задач.
Доречі, можу зробити припущення, що якщо б колона була довше, або якщо б відбір тіла закінчився трохи раніше, може у хроматограмі цих сплесков ми б не побачили.

Ось вам приклад корисного використання  (пробачте :)) хроматографу.
Якщо б була можливість зробити погодинні, а краще - поградусні аналізи, можна було б побачити при якій кубовій температурі з'являються ці нерозпізнані сплески. Це б дало змогу зробити висновок - якщо б ті невідомі домішки йшли з початку до кінця, треба б було збільшувати висоту насадки або зменшувати відбір. Але якщо вони з'являються, припустимо, після 94 в кубі, рішення очевидне. Треба закінчувати відбір спирту при більш низькій температурі.
Все, час братися за справи.
Всім гарної неділі.

[Батарейкин]

96 - це круто... Я відбираю до 96,5. Загалом, люди відбирать до 95 і навіть менше..

я до 97с в кубе гнал )))
когда время было

это не нужно
и не показатель вообще...
некоторые гонят до 90с в кубе... но спирт не ахти (((

[ГонщикФормулы]

Всем привет. Смотрю на гх анализы форумчан, а вот кто понимает в этом, скажите, на сколько они превосходят ГОСТы или хоть какие-то стандарты?
Пробовал найти ГОСТы , в свободном доступе не нашол.