Головы с умом.

[Игорь]

В зависимости от степени вонючести ректифицируемого сырца и свойств колонны, для качественного вывода головной фракции нужно дать каждому литру спирта в кубе от 1 до 2 киловатт-часа электроэнергии. Это определяет время, которое должен занять отбор головной фракции.
Если в кубе 15 литров спирта, а колонна работает с нагревом 1,5 киловатт, отбор голов должен продолжаться от 10 до 20 часов.

В зависимости от тех-же условий, в головную фракцию нужно вывести от 3 до 7% кубового объема спирта. Для навалки, содержащей 15 литров спирта, объем головной фракции составит, с округлением, от 500 до 1000 мл.


Опираясь на эти данные, можно задаться какой-то скоростью и временем отбора, скажем, 50мл в час и 12 часов. Настраиваем ВЕЧЕРОМ такой отбор, включаем будильник, и ложимся спать. Когда зазвонит будильник, проверяем что там у нас капает. Если все нормально, либо удовлетворяется результатом, либо следующий раз пытаемся укоротить время или снизить скорость отбора. Если капает кака, добавляем время до тех пор, пока не получим нормальный результат.

Что может быть проще?

[Игорь]

Но это без учёта нюансов, которыми, судя по задаваемым вопросам, тебе ещё рано забивать голову.
Но есть важный момент. Дефлегматор, связанный с атмосферой, а особенно наклонного типа, либо работающий с избытком охлаждения, имеет мерзкое свойство окисления спирта то есть каждую секунду добавляет в отбор определенное количества ацетальдегида. Назову это количество каплей.
При значительных отборах, скажем, полтора литра в час, эта капля альдегида приходится на большой объем спирта и может оказаться несущественной... Ну, скажем, пол миллиграмма на литр спирта. Мы его и не уловим. Но при малых отборах голов, эта капля приходится на малый объем спирта, в 30 раз меньше, а значит концентрация альдегида будет в 30 раз больше, целых 15 миллиграмм на литр.
Не учитывая этого, можно долго ждать окончания голов, да так его и не дождаться. Поэтому пробу окончания голов желательно делать не из капель отбора головной фракции. Нужно увеличить отбор до крейсерской скорости, отобрать так миллилитров 50-100, и после этого не снижая отбора, отобрать пробу...

Что может быть проще?

[Игорь]

Вникание в ректификацию - это непрерывный процесс натыкания на грабли. Пытаясь решить одну проблему, обязательно напорешься на очередную. Показать тебе где спрятаны следующие грабли?
Да вот они, у тебя под ногами.

При длительном отборе голов, происходит не только выведение головных примесей, но и растасовка промежуточных. Они распределяются по колонне, занимая свои места в насадке, а вернее проявляя максимальную концентрацию в местах с такой концентрацией спирта, которая соответствует единице на графике их коэффициента ректификации. И если ты сделаешь так, как я написал тебе в предыдущем сообщении, ты напорешься на такие грабли...
В насадке 50-й колонны удерживается порядка 500 мл флегмы. К моменту окончания отбора голов, эта флегма насыщена промежуточными примесями, которые удерживаются на своих местах и в отбор не выходят. Но если резко, раз в 20-30 увеличить отбор, они сдвинутся вверх, и верхние промежуточные появятся в отборе.
Сделав пробу так, как я тебе порекомендовал, ты получишь порцию спирта, который скорее всего тебя не удовлетворит, и ты сделаешь ошибочный вывод о том, что головы ещё не отобраны. Хотя на самом деле - возможно - головы уже отошли и можно переходить к следующему этапу ректификации.

Подъем итоги. Простота, о которой я все время писал выше, кажущаяся. Определить момент окончания выхода голов намного проблематичной, чем можно себе представить, занимаясь теоретизированием. Ни измерение проводимости, ни контроль температур не подскажут правильного решения. Только практика.
Отбираем головы определенное время с определенной скоростью.
Затем отбираем в другую посуду "подголовники" - второсортный спирт с промежуточными примесями, срываемыми с места при увеличении отбора. Объем этой фракции - один, а лучше - два объема удержания насадки.
После этого берём товарный спирт, и уже по его оценке делаем вывод о правильности режима отбора голов.
Повторяем пробы при второй, третьей, двадцатой ректификации, даём некоторый запас надёжности, и получаем надёжную и проверенную практикой методику вывода головных примесей.

[Игорь]

Думаешь это все? Да куда там...
Ну, например, такой аспект. Если скорость отбора голов одинакова, то в начале их отбора концентрация примесей во фракции может зашкаливать за 10000 милиграмм за литр, а в конце уменьшается до единиц милиграмм на литр, то есть снижается в тысячи раз. Возникает вопрос - правильно ли отбирать головы с постоянной скоростью? А может правильней в начале отбирать их быстрей, а в конце медленней? А может наоборот, в конце нужно наращивать отбор? У меня нет ответа на эти вопросы. Поэтому в крайней версии прошивки автоматики я предусмотрел возможность плавного изменения скорости отбора, как в сторону увеличения, так и в сторону снижения. А так как последнее время я мало занимаюсь практической ректификацией, возможности сравнить вариантов я не имею. Но предполагаю, что скорость отбора нужно снижать, и поэтому начальные настройки автоматики предусматривают снижение отбора за время вывода голов со 180 до 30 мл в час. Результат - вроде - неплох. Но я надеюсь, что пытливые умы поэкспериментируют и с другими режимами как снижения, так и наращивания отбора.

И уже не по теме... Правильно ли подголовники выводить со стабильной скоростью? Надо подумать...
При переходе от голов к товарному спирта нам нужно решить две задачи. Во-первых, вывести из насадки остатки циркулирующих там головных примесей.
Во-вторых, при увеличении отбора, часть промежуточных примесей ринутся в отбор, и их нужно не пустить в ёмкость товарного спирта. Но при этом не допуская фанатизма. Слишком резкий старт слишком быстрого отбора поднимет вверх по насадке нижние промежуточные (сивуха), и потом затолкать их на место будет сложно.
Но все-же можно, я думаю, начать отбор подголовников на, скажем, полуторной скорости отбора тела, а минут через пять плавно снизить ее до стандартной и отбирать так ещё минут 15-20.

Короче говоря, путь к совершенству - это как путь к горизонту. Конца нет.

[кролик]

Поэтому в крайней версии прошивки автоматики я предусмотрел возможность плавного изменения скорости отбора, как в сторону увеличения, так и в сторону снижения.

А 305 версию возможно обновить до єтих параметров?

[Игорь]

Новая прошивка - это и есть обновленная 305-я. Как ее ещё обновить?
Перепрошить Росу можно.

[AFG 67]

Известно, что верхние промежуточные примеси (ВПП) сидят в колонне и "мажут" весь погон. Прочитал, что вариант борьбы с ними - это продувка колонны на максимальной скорости (без возврата флегмы) после отбора голов. Вопрос: насколько это эффективно и нужна ли после этого работа на себя для стабилизации колонны? Как я понимаю, пока мы отбираем головы и ФЧ очень большое, ВПП не очень лезут в колонну. Правильно?

[ГОГа]

Верхні проміжні добре відходять завдяки аккодній продувці на підвищених відборах. Я про це писав. Мало того, відбір голів по часу скорочується майже в два рази.
Раніше я голови відбирав 15-17 годин. Потім, при аккордному алгоритмі відбору голів, час скоротівся до 7 - 9 годин.
Подібне рішення (акуратно) висловив Ігор. Я здійснив. Як на мене - все вийшло як треба.

[yrabarskiy]

Зазвичай для виведення ВПД існує режим відбору підголовників, під час якого на швидкості аналогічній початку відбору товарного спирту вони і виводяться. Роботи колоні на себе при цьому не потребується. А якщо робити продувку без повернення флегми, то звичайно ж робота на себе необхідна.

[Игорь]

Я не маю достовірної інформації про динаміку переходу верхніх проміжних в колону, але вмію робити деякі розрахунки. 
По-перше, ми робимо помилку, вважаючи, що всі домішки верхнього проміжного ряду поводяться однаково. Іх багато, вони різні як по впливу на спирт, так і по поведінці в насадці.
Тому я почну з одної з таких домішок. Просто дещо порахую.

[Игорь]

Тут нам буде корисним мій малюнок у кольорах нашого прапору, що я багато років тому заздалегідь розповсюдив у мережі. 



Тут червоним позначена домішка, цщо стоїть на кордані між нижніми та верхніми проміжними домішками- уксусно-ізоаміловий етер (далі буду писати УІЕ). Це не найбільх злюча домішка, радше навпаки,  але мова не про органолептику :)
Треба дещо порахувати. Для початку - статичній варіант.
Припустимо, у нас в кубі 25 літрів сирцю міцністю 40%об, що містить лише цю домішку у кількості мільон умовних одиниць ваги, тобто в кубі є лише спирт, вода, УІЕ, більш нічого.
Припустимо далі, що над кубом у нас 15 ідеальних тарілок, кожна з которих утримує флегму в кількості 250 мл - це один відсоток  від  об'єма кубової навалки.
Припустимо, ця система працювала на себе певний час, аж доки не встановився баланс, тобто рух домішок, спирту та води в обох напрямках збалансувався.
Після цього на кожній тарілці та в кубі ставновиться певна концентрація спирту та УІЕ.

Після цього ми відберемо, припустимо, літр спирту з чотирьох верхніх тарілок, подивимось що у нас відібралось, що лишилось на тарілках та в кубі, і знов порахуємо новий баланс.
Так повторимо до тих піл, доки в кубі спирт закінчиться.
Треба зазначити, спирт ще лишиться на тарілках, аде щоб порахувати його подальший рух коли спирту в кубі вже нема, мені буде складно.
Отже, запрошую на перегляд.

[Игорь]

Нульовий крок.
Ми залили в куб 25 л сирцю, що містить 40%об (10 літрів, або 7,893 кг) спирту, та мільон умовних вагових одиниць уксусно-ізоамілового етеру (УІЕ), що є типовою проміжною домішкою, що лежить на умовній межі між верхними та нижними проміжними домішками.
В нульовій таблиці куб тільки зібрався кипіти, тому на тарілках ще нічого нема.
Ауцентую увагу - я перевернув таблицю щоб наблизити її до реальної системи.
Куб внизу, номера тарілок зростають від кубу вгору.
В таблиці чотири групи стовпчиків. Білі - це загальта вага, обєем та вміст спирту.
Зеленкуваті, синенькі та червоненкі відносяться до спирту, води та доміщок відповідно.
Отже, куб щойно почав кипіти, його температуру можно побачити внизу з лівої сторони.

[Игорь]

Минув час, на тарілках встановився баланс. Це означає, що кількість води, спирту та домішки, шо виходять з куба та кожної тарілки з паром, дорівнює кількості, що повертається в куб чи на цю тарілку з флегмою.
Коли баланс буде досягнуто, складові кубової навалки розподіляться по ярусах таким чином... Дивись таблицю.
ми бачимо, що міцність на верхніх ярусах майже незмінна, в вміст домішок там дорівнює нулю.
Тому забираю вміст чотирьох верхніх тарілок (1 літр) в якості відбору.
Кількість речовин, що були в системі, кількість відбору та залишку приведені під таблицею.
Доки роздивляєтесь що війшло, малюю наступну таблицю з урахуванням вібдору, та знов перераховую вміст по ярусах після балансування.

[Игорь]

Після перерахунку за новими умовами знов відзначаю, что наша домішка не прагне попасти у відбор. А міцність на верхніх ярусах знов близька до максимума. Тому знов умовно забираю літр спирту з чотирьох верхніх тарілок, и знов отримую дані для нового перерахунку.
Насолоджуйтесь :)
А я порахую наступний етап.

[Игорь]

Відверто кажучи, я вже втомився, рахуючи. Тому далі - без коментарів.
Напишу лише, що цей розрахунок дав особисто мені два висновки.
Перший. Велика колона на маленькому кубі - це додаткові втрати спирту. Кому не зрозуміло чому - запитуйте.
Другий. Не ту домішку обрав, вона радше нижня, ніж верхня. Тому вийшла непогана ілюстрація того, що вузол нижнього відбору - зайва залізяка. Бо чим менше спирту в кубі, тим сильніше сивуха (тобто нижні проміжні) прагне до куба. Буде натхнеення - сроблю спільну таблицю, де це буде наочно видно.