Паровой отбор голов

[Бандерівець]

автоматику не доделал

З автоматики треба було ще зробити присвоєння датчиків з меню, бо я в коді їх прописав для своїх датчиків.

А все інше працювало
Дистиляція
НБК
Ректифікація

[Бандерівець]

лженаправление

Якщо Батарейкін каже  - Лженаука, значить я правильно все зробив  :D :D :D :D

[xaxatyn]

А можно ли реализовать паровой отбор через ТСА , или там не хватит охлаждения?

Все нормально реализовывается с помощью Малыша. Капель из ТСА не совсем стабильная на всей протяженности отбора голов,но не критично. Есть где то на форуме специальная прошивка Малыша для парового отбора голов.Там правда отбор должен вестись переодическими залпами.Игорь ее писал для одного нашего форумчанина.который уже поднимал здесь эту тему.но на тот момент ее никто не поддержал.
добавлено: 16-03-2024, 21:04:30
http://labspirt.com/forum/index.php/topic,6912.msg333752.html#msg333752

[Игорь]

Офигеть... Я уже и не помню про эту версию. Да о чем говорить, дело было за пару месяцев до 24 февраля, на стыке коронавируса и вторжения.

[xaxatyn]

Вывод такой что дозировать пар с такой точностью как клапан Росы дозирует  из узла отбора  по жидкости намного сложней. Это при том что Малыш легко держит температуру воды в дефлегматоре с большой точностью.А количество прывающегося пара в ТСА переодически меняется с течением больших отрезков времени.Но этим в общем можно пренебречь если дополнительно оборудовать доохлаждение трубки ТСА . Но главное, сказать с уверенностью без хроматограмм что в качестве спирта есть существенная разница очень сложно.
добавлено: 16-03-2024, 23:49:26
Но может я ошибаюсь потому что забросил свои эксперименты по этой самой причине

дело было за пару месяцев до 24 февраля, на стыке коронавируса и вторжения.

[Игорь]

Речь о качестве давно не идёт :) 
Задачи уже другие. Быстрее, с меньшими затратами и телодвижениями. 
Точность отбора, мне кажется, можно будет обеспечить с достаточной (без фанатизма) точностью за счёт стабильности нагрева и охлаждения.
Думаю, если вместо 700 мл головной фракции мы получим 800 или даже 1000, то это не приведет нас к банкротству.
Значит отклонение в полтора раза не очень нас огорчит.Что даёт стабильность нагрева и охлаждения. 
Если делать одинаковые действия (скажем, раз в 5 минут переключать Малюка на 20 секунд с 60 градусов на 80), то порция пара, прорвавшаяся через ТСА за один такой пятиминутный цикл, будет одинаковой. У одного 5 грамм, у другого 7, у третьего 20. 
А если так, то отбором можно управлять достаточно точно и удобно, переключая Малюка на другую температуру и на фиксированное время с разной периодичностью - не раз в пять минут, а раз в минуту (отбор за час будет в 5 раз больше), или за десять ( отбор будет вдвое меньше.
Единственное, что нужно сделать, это найти такую ВТОРУЮ температуру и такое время её удержания, чтобы порция была измеримая (2-5-10 мл), но при этом чтобы в бутылку не вытекал кипяток. А дальше уже дело простой арифметики.  Посчитать сколько раз в час нужно провести такую процедуру отбора чтобы получить за этот час желаемые 30-50-100 мл труда не составит. Что хочу отметить. Я описал способ отбора по принципу баллистики - прицелились, выстрелили, надеемся попасть в цель.  Никакой коррекции после выстрела нет.
Но мы можем сделать обратную связь, например, поставить датчик температуры на выходе ТСА, и начинать отсчёт времени удержания малышом ВТОРОЙ температуры воды с того момента, когда этот датчик увидит взлёт температуры.
Но учитывая стабильность нагрева и охлаждения, я не ожидаю от такого телодвижения особой пользы, и вот почему... 
Устал писать на кацапском...

[Игорь]

Застосування зворотнього зв'язку може допомогти зробити  швидкість відбору більш прогнозованою та регульованою, але навіщо?  Ми ж все одно йдемо навпомацьки. Ми можемо встановити відбор 38 або 61 мл за годину, але ми не знаємо яка швидкість відбору потрібна саме зараз. Більша? Менша? Невідомо.

Зауважу. Це стосується саме відбору головної фракції. Відбор тіла  у нас оптимальний, ретельно розрахований та перевірений на купі колон.

Я вже писав про чергове своє загострення кондуктометрії.
Остання закінчилось п'ять років тому.  Погрався с новою цяцькою та кинув. 
А зараз подорослішав та хочу результату. У вигляді нового кроку в розумінні процесу, або у вигляді нової методики, або нового обладнання.
Хочу додаткове око в системі. Щоб бачити результат відбору голов. Щоб знати як їх відбирати - швидше, чи повільніше.

В цьому напрямку є певний крок. І певна пропозиція.
Потрібен доброволець з похилим дефлегматором - ключкою, у якого повернення флегми з дефлегматора до насадки відбувається через силіконову трубку.  Фото прикріплено.
Це перша обов'язкова умова.
Друга - це наявність доступу біля колони до мережі інтернет через вайфай, тобто поруч має бути роутер.
Третя - це запланована на ближній час ректифікація, а краще декілька.

Що я запропоную. 
Я пришлю шпигуна. :)
Це буде коротенька силіконова трубка, в якої вже буде кондуктометр - два контакти з нержавійки. Їх треба буде поставити замість своєї силіконової трубки.
Два дротика від тих контактів будуть під'єднані до коробки розміром з сірникову, а живлення треба буде дати з будь-якого зарядного пристрою. 
Кожні п'ять секунд цей шпигун буде вимірювати (протягом трьох сотих секунди) та надсилати на сервер інформацію про  провідність потоку флегми. Замір відбувається змінним струмом напругою від нуля до трьох вольт, тобто жодного впливу на спирт чекати не варто.

[Игорь]

Дані від шпигуна на сервері будуть перетворюватись в графік, і спостерігаючи його, можна буде робити висновки. Доступ до графіка буде загальнодоступним, а для синхронізації я попрошу експериментатора час від часу щось писати в цій гілці. Припустимо, "у 12⁴⁵ розпочався відбор голов", або "в 14³⁰ швидкість голів зменшилась с 80 на 70 мл/год.

Як ініціатор експеримента, я беру на себе всі витрати  включно з пересилкою. А кошти за перегляд та попкорн (якщо влаштуємо перегляд) підуть на дрони :) 
Я не дуже сподіваюсь на приголомшливі результати першого такого експеримента, але сподіваюсь, що вже в продовж нього можна буде дати певні рекомендації по параметрах відбору тіла


Бляха, задовбала вже ця кацапня. Гудять своїми шахедами, спати не дають, доводиться вночі про загострення кондуктометрії писати.

[Ivan 68]

Жалко тема затихла.
Хотів спитати ця тема відноситься лише до ректифікації, чи її можна застосувати і при дистиляції?

[Игорь]

Хіба при дистиляції у нас не паровий відбор?

[Ivan 68]

Так. Парціальний паровий відбір.

[Игорь]

Є принципова різниця в організації парового відбору при ректифікації та дистиляції. 
Змінюючи флегмове число при дистиляції, ми змінюємо не тільки швидкість відбору.  
Одночасно змінюється вміст спирту у відборі, і одночасно з цим - температура пари відбору. 
Тому ми маємо змогу керувати відбором та дефлегмацією, спираючись на температуру пари. 
При ректифікації такої можливості ми не маємо, бо відбираючи голови чи тіло, ми не допускаємо зменшення концентрації спирту у відборі, тому керувати відбором по зміни температури пари ми не можемо, потрібен інший підход. 

[Игорь]

Важко...
Важко навіть собі розкласти все по полицях. Але треба.
Є голови, а є голови. Голови при перегонці і голови при ректифікації. І це різні речі. Коли при перегонці ми кажемо "голови", то маємо на увазі відбор головної ФРАКЦІЇ, тобто тої частини погону, яка іде на початку перегонки.
Ця фракція, як і будь-яка інша, містить спирт, воду та домішки.
Які це домішки?
Головні? Ні. ВСІ.
І ті, що ми звикли називати головними, і ти, що ми називаємо сивушними, а деяки кацапські шизики звуть "iзіками". Доречі, це яскравий меркер компетенції людини, що почула десь про ізоамілол та ізобутанол, але не петрає, що нормальні, не изомірні форми тих самих спиртів поводяться та бздять так само, як і їх больш поширені ізоміри, а в той самий час інші ізоміри, наприклад, ізопропанол, не має гидкого запаху та поводиться не як сивушна домішка, а як верхня проміжна. Тому - прохання - не повторюйте дурні. Ізомірні форми мають майже всі домідки - і головні, і проміжні, і хвостові. Приставка "ізо" не означає певну групу домішок зі схожим впливом на результат перегонки, а лише дає нам знати, що молекула речовини така сама по кількості атомта виду цеглинок, але відрізняється від норми по розташуванню цих цеглинок.
Відволікся...Отже, в складі головної фракції при перегонці наявни всі летючі домішки, що є в кубі, але їх концентрація в перерахунку на літр (чи грам) спирту інша, ніж в куб.
Більше чи менше -  залежить від міцности в кубі та наявності чи відсутності дефлегмації (чи парціальної конденсації. чи укріплення - називай як хочеш). 
Що треба чітко розуміти.
При кубовій міцності 25%, ВСІ домішки за мізерним виключенням поводяться як голови, тобто випаровуються швидше спирту, тому їх вміст в головної фракції  більше, ніж в кубі.
"Мізерне виключення" - це метанол та фурфурол. Все решта - сивуха, етери, альдегіди, азото - та сірковмісни вонючки в головній фракції більш насичені, ніж в навалці.  Підкреслю. При міцності навалки 25% та відсутності укріплення Що дає парціальна конденсація при відборі головної фракції, з укріпленням, припустимо, на одну ступінь? Повну зміну концепції.
Застосування дефлегмації при відборі голов при перегонці рівнозначно використанню більш міцної навалки. Градусів 60.
Різниця планетарного масштабу.
Деякі домішки, в першу чергу - сивушного ряду, замість укріплення в головній фракції, навпаки збіднюються, одночасно укріплюються в навалці, відповідно, і у відборі.
Осмислюємо...
Застосовуючи часткову (парціальну) конденсацію при відборі голов при перегонці, ми в певній мірі збільшуємо міцність відбору, та змінюємо склад домішок, що супутні кожному граму чи літру спирту у відборі. 
Я наголошую - ми не збільшуємо концентрацію домішок, а змінюємо її. Концентрація одних домішок збільшується, а інших - зменшується. Тому бездумно застосовувати укріплення при відборі головної фракції - не найкращий варіант. Якщо є ціль вивести більше альдегідів чи етерів у порівнянні з іншими домішками, то цього можна досягти за допомогою дефлегмації. Але за все треба платити, і в цьому випадку платою буде збільшення сивушних домішок у серці дистиляту.

[Игорь]

Тепер голови при ректифікації.
Відбор голов при ректифікації - це не відокремлення головної фракці  як при перегонці, а цілеспрямований вивід домішок головного характеру.
Потрібно уточнення. Вивід тих домішок, що випарюються легше спирту при міцності навалки десь так 96.8-97.2%.
Для цього ми застосовуємо максимальне укріплення, що дозволяє максимально ефективно вивести... ні, не головну фракцію, а головні домішки.
В першу чергу це етилацетат, в другу - ацетальдегід, і в третю - інші легкі етери та альдегіди, загальна кількість яких на порядок (чи на порядки) менше перших двох.
Коли я кажу "максимальне укріплення", то маю на увазі флегмове число на рівні сотні.  Це довготривалий процес, при якому на різних рівнях насадки існують різноманітні концентрації всіх домішок та спирту, а це - чудові умови утворення двійних, трійних, та інших, ще невідомих науці сумішей з азеотропними властивостями, тотбо таких, що не розділяються методами ректификації в звичайних умовах. Іх теж доводиться виводити, бо вони повітря не озонують, а смак напою не поліпшують. Але не завжди їх можливо вивести.
Чи варто застосовувати такий підхід при перегонці. Я ДУЖЕ сумніваюсь.
Все, мій час давно сплив. 
А треба б було завершити тим, з чого все почалось.
Два слова.
При перегонці ми можемо оцінювати інтенсивність дефлегмації та укріплення, вімірюючи кубову температуру та температуру у відборі.
При ректифікації таке неможливо, бо при зміні відбору голів з 50 на 500 мл в годину ми не побачимо змини температури пари над чи під дефлегматором. Тому паровий відбор голів при ректифікаціі треба організовувати інакше. Я, мабуть, вже писав як планував це зробити, якщо ні, то іншим разом. 
А закінчити б хотів так.
Застосування бездумної дефлегмації при відборі голів - це зло. Якщо застосовувати її, то з точним розумінням цілі - навіщо це робиться.
Паровий відбор голів по ректификаційному типу (10 хвилин працюємо на себе, накопичуємо домішки, потім за 20 секунд виводимо накопичене) при перегонці зовсім не потрібен, бо він віводить гамузом всі вонючі та ароматні домішки головного характеру, як я кажу, "як каку, так і цяцю", а ще наварюєб намішує нероздільні азеотропи, які в кращому разі додають продуктові нехарактерні для сировини аромати та смаки, а в гіршому випадку просто нестерпно бздять портянками чи пердюлями.

[Ivan 68]

При кубовій міцності 25%, ВСІ домішки за мізерним виключенням поводяться як голови, тобто випаровуються швидше спирту, тому їх вміст в головної фракції  більше, ніж в кубі.

А що відбувається при кубовій міцності 20%?