Двойная ректификация от Батарейкина!

[Я]

До 65%

          Доброго здоров*я шановні форумчани. Дякую всім за активність та що ділитесь власними напрацюваннями/підходами. Це дуже важливо та корисно.
          Вибачайте, мушу вставити краплинку інформації зі стороннього джерела стосовно міцності ректифікату для другої ректифікації не нижче 80.
         Рівень знань не дає мені змоги адекватно оцінити вищезгадане твердження, можливо тут є зерно істини, що покращить якість Вашого кінцевого продукту.
           Прошу до перегляду обгрунтувань та таблиці. Зробіть самі висновок щодо доцільності дотримання високої міцності при повторній ректифікації і поділіться своїми міркуваннями та висновками. Буду вдячний разом з іншими новачками.
         

Spoiler

На картинке:

видно, что при спиритуозности выше 80% линию 1.0 никто не пересекает,
т.е. то что было головной прмесью, при увеличении спиритуозности останется головной прмесью,
а то что было хвостовой прмесью, при увеличении спиритуозности останется хвостовой прмесью.
Примеси в диапазоне от 80 до 100% спиритуозности не меняют своей сути,
а это в свою очередь означает, что колонна у которой на всём протяжении спиритуозность превышает 80%,
в любой своей точке выполняет разделение.

Допустим, в древние времена, люди не умели делать колонны с хорошим разделением, к чему это приводило?
К тому что им было затруднительно получить узкие фракции с высокой концентрацией примеси.
Но самое поганое, что эти примеси имеют температуру кипения очень близкую к температуре кипения спирта, что не позволяет плохой колонне эффективно их разделят.
Бороться с этим можно двумя способами:
увеличив разделение колонны или уменьшив количество примесей на входе в колонну.
Увеличение разделения имеет под собой 2 проблемы:
первое - такую колонну труднее изготовить, она более ресурсоемка и сложна в регулеровке, но важнее
второе - при прочих равных такая колонна гораздо более инерционна и имеет меньшую производительность.
А для капиталлистов на первом месте всегда стоит максимальная производительность.
Таким образом очевидно, что колонна с хорошим разделением не очень хороша при периодической ректификации особенно в рамках промышленного производства.
Хорошим решением было разбавить спирт-сырец водой и перегнать его на большой скорости через колонну с не слишком сильным разделением. Это приводит к тому, что вода сильноудерживает гидрофильные примеси, и при таком подходе значительная их часть остается в кубе. В результате, в колонну попадает гораздо меньшее количество примесей с температурой кипения близкой к температуре кипения спирта, т.е. трудноотделимых от оного посредством колонны с малым разделением (читай - высокопроизводительной).
За счёт того что добавив воду мы связали большую часть трудноотделимых примесей с водой, колонна работает в гораздо более комфортном режиме, т.к. она теперь занимается, в основном, разделнем спирта и воды, а эта задача гораздо проще (требует меньшего числа теоретических тарелок) чем задача разделения например этанола и метанола.

Но когда мы пытаемся применить этот метод при работе с колонной имеющей очень хорошее разделение, вот тут то мы в полной мере садимся в лужу. Колонна, имеющая например 400 ТТ, уже вполне с состоянии пристойно разделять примесе, различающиеся по температуре кипения на 1-2*С, но если при отборе товарной фракции на вход колонны попадёт например метанол он спокойно пролетит колонну насквозь и попадёт в отбор. А ведь добавление в куб воды создает все предпосылки для того чтобы именно так и произошло.
Вода хорошо удерживает метанол, он превращается в хвостовую фракцию и очень долго сидит в кубе, мееедленно из него испаряясь.
Т.е. мы как бы закончили отбор голов, начали отбор спирта, но в кубе полно метанола, он потихоньку испаряется, и ему просто некуда деваться кроме как попадать в отбор, загаживая товарную фракцию. Абсолютно аналоточно поступают все примеси которые могут менять знак коэффицента ректификации, т.е. превращаться из хвостовых в головные при изменении спиритуозности.

Итак, если мы имеем колонну с не очень хорошим разделением, мы впринципе не в состоянии делить на ней фракции близкие по температуре. В этом случае представляется целесообразным следующий алгоритм ректификации:
Брагу перегоняем на дистилляторе - получаем спирт-сырец крепостью порядка 50% - который хорошо ужерживает в себе разные фракции.
Ректификация такого спирта-сырца на плохой колонне не приведёт к существенному улечшению его качества.
В данном случае нужно разбавить его до 30% водой, провести химическую обработку щелочю и марганцовкой, пропустить через активированный уголь. В этом случае подавляющее число примесей, которые не может отделить наша "плохая" колонна, будет переведено в нелетучие, или связанно углём. Таким образом в нашем 30% спирте-сыреце останется очень малое количество легколетучих примесей, которые даже если попадут в отбор не смогут слишком сильно навредить. На долю нашей "плохой" колонны останется только укрепить наш спирт с 30% до 96%, т.к. спирт и вода очень сильно отличаются по физ. свойствам, для этого нужно очень немного теоретических тарелок, и наша "плохая" колонна с успехом с этой задачей справляется.

Если же в нашем распряжении имеется "хорошая" колонна, то алгоритм действий будет совершенно другой.
Как я написал выше, если спиритуорность в кубе (нижней части колонны) будет меньше 80%, возникают условия, при которых высокая разделяющая способность колонны уже не будет иметь силы, либо время отбора голов придётся растянуть до совершенно неимоверных величин, не приемлемых на практике, чему способствует радикальное возрастание инерционности колонны (по Крелю инерционность колонны пропорционально квадрату числа теоретических тарелок).
В этом случае чае нужно поступать так:
т.к. холонна с хорошим разделением, химическая очистка может быть применена, но большого смысла не имеет, т.к. колонна в состоянии сама хорошо отделить близкокипящие примеси.
Т.к. отсутствует химическая очистка и углевание, нет большого смысла добавлять воду, т.к. основной смысл этого мероприятия - высаливание - т.е. в водной среде гидрофобные вещества (масла) имеют тенденцию переставать быть растворимыми и им больше нравится прилипать к активированному углю.
Нужно прогнать брагу (спирт-сырец) на большой скорости через колонну со слабым разделением (соответственно высокой производительностью) но вполне достаточным чтобы получить на выходе 80-90% спирт. В данном случае, основная задача не очистка от примесей, а достижение спиритуозности при которой перестает происходить смена знака примесей.
Заливаем этот 90% спирт-сырец в куб, и теперь уже гоним через высокоразделяющую колонну.
Т.к. теперь вся длинна колонны действует на примесь в одном направлении, т.е. если она хростовая то она хростовая для всей колонны и колонна неминуемо вытеснит ей в куб. Если примесь головная, то теперь её никто не удерживает в кубе, она быстор пролетает колонну на сквозь и удаляется в виде головной фракции. В середине имеем чистый спирт, чистота которого ограничена только разделяющей способностью колонны, а не сложными процессами смены знака коэфициентов ректификации.
Те самые промежуточные фракции, о которых говорил Игорь, в данном случае будут чисто хвостовыми, в колонне накапливаться не будут и в отбор не попадут, а будут оставаться в кубе до последнего.

Всё что я описал, справедливо именно для периодической ректификации. Для непрерывной ректификации всё обстоит несколько по другому, там другие приоритеты.

Выводы:

Считаю, что в разбавлении спирта-сырца водой, есть разумное обоснование, но эта методика эффективна только для ректификации на колонне с небольшим (10-20) числом теоретических тарелок. В этом случае методика действительно эффективна и дает положительный результат.

В случае использования колонны с большим (100 и выше) количеством теоретических тарелок, добавление в спирт-сырец воды, приведёт к значительному удлинению по времени отбора головных фракций и размазыванию их на товарную фракцию.
Появляются проблемы с промежуточными фракциями. Эквивалентное разделение колонны падает, она уже работает не как колонна с 200 ТТ, а гдето на уровне тех же 20 ТТ.
Таким образом, в случае применения "хорошей" колонны, добавление воды в спирт-сырец считаю фактором вредным - не позволяющим использовать колонну с максимальной эффективностью.

[close]

[Serhiy]

мушу вставити краплинку інформації зі стороннього джерела стосовно міцності ректифікату для другої ректифікації не нижче 80.

Мушу уточнити: моя подвійна ректифікація — це не та ректифікація, коли другу перегонку роблять на сировині міцністю вище 95%, щоб ефективно відсікти метанол (який за такої міцності стає «головою») та наглухо замкнути сивушні масла (ізоамілол) в кубі. У моєму випадку це просто дві звичайні ректифікації, проведені послідовно одна за одною (при тому перша ректифікація не повноцінна).

[SAMSON]

Все роблю після ББК  лише одну регтифікацію , і не бачив шось поганенького , а от що кращого від другої повторної ректифікаціі нерозумію чесно, за що тут Розмова може хтось щось  доступно пояснить , в чому аж так 2 ректифікаціі хороша  , де тут так добре не розумію ,скажіть будь ласка .

[Serhiy]

де тут так добре

На форумі є ціла тема Двойная ректификация спирта-ректификата. Не обовязково читати всі 70 сторінок. Вже на першій є відповідь саме на твоє запитання:

Ответ на этот вопрос может дать не Петя и не Вася, а только собственный вкус и нюх. Надо сравнить результаты двух разных ректификаций, оценить плюсы и минусы и принять решение.

[Serhiy]

Тобто без газової хроматографії все дуже субєктивно.
"Кому и кобыла невеста"

[Бандерівець]

Все роблю після ББК

як розшифровується ББК?

Що це таке?

[ДимаС]

як розшифровується ББК?

Що це таке?

Безперервна бражна колона
Нєпрєрьівная бражная колонна

[yrabarskiy]

Роз'яснення інструктора западенця солдатам початківцям як знищувати москалів. "Спіймавши москаля беруть люфу у руки, націлюють її москалеві в чоло, натискають на цінгель, лунає стріл і куля по невидимій траекторії влучає москалеві в чоло. Все зрозуміло? Запитання новобранців:- "Все зрозуміло, а ось що таке невидима траекторія? Відповідь інструктора:- ти бачив як комар щить? - Ні. Ось це так само, тільки  ще тоньше.
     Вова, НБК ти знаєш, а ББК так само тільки по-українськи.
     Жалко немає смайликів.))))

[Игорь]

Всі мабуть знають обидві мої точки зору до обидвох випадків подвійної ректифікації.
На всяк випадок розкладу все по поличках, може й самому буде корисно.
На мій погляд, треба розрізняти дві причини другої ректифікації. Одна - вимушена, непередбачена, і інша - свідома, запланована.
Приводом для вимушеної повторної ректифікації може бути незадовільна якість спирту. Якщо після першої ректифікації виявилось, що спирт пекучий, смердючий або їдучий, треба з ним щось робити, якось його рятувати. Вугілля, глюкоза, тощо - це напівмври, які можуть дати результат, в можуть і не дати. Повторна ректифікація в такому випадку - радикальний спосіб порятунку, який, нажаль, не завжди призводить до бажаного результату.
На що треба звернути увагу.
Якщо алгоритм проведення першої ректифікації дав поганий спирт, то чи слід очікувати, що повторна така сама ректифікація зробить спирт краще?
Зазвичай кожен знає косяки, чи здогадується про них. Мало часу відбирав голови, прихватив хвіст у кінці... Так, це можна виправити у другому раунді битви за спирт.
Але якщо відвертих косяків не було? Якщо в навалці є якісь домішки, які пролізли крізь колону, здолавши її роздільну здатність? Тоді треба щось міняти в процесі роботи.
Перше та найлегше - при повторній ректифікації ділити тіло. Кожні 1-2-3 літра треба міняти посуд. 
Якщо хитрозроблена домішка, що пролізає, має головні властивості, то щонайменше друга половина спирту буде врятована. А якщо хвостові - то спирт на початку тіла буде нормальним.
А ще - друге...
Тут казали про метанол. Ні, справа не в ньому.  По-перше, він майже не присутній при цекровій сировині, а по-друге, він органолептично не відрізняється вид етилового спирту.
Якщо спирт забраковано через пекучість, то причиною цього з великою достовірністю є верхні проміжні домішки, наприклад, н-пропанол, що "сидить" під самим дефлегматором і потроху виходить зі спиртом від початку до кінця ректифікації. Єдиний спосіб... ні, не позбавитись цієї домішки, а помітно зменшити її вміст - певний час вести повільний відбор без розведення.
Спробую узагальніти.
Якщо причина незадовільної якості спирта невідома, то є сенс сплочатку перевірити адекватність звичайного режиму - може нагрів чомусь став недостанній, або навпаки, насадка злежалась та в насадці утворилось ядро захлину, тобто, слід перевірити тиск, а потім докорінно змінити умови ректификації - відбтрати головну фракцію в два прийоми - спосвтку при високій міцности, потім при звичайний, а ще краще - з плавним переходом від одной до другої (дивись на два повідомлення нижче). Ну і роздільний відбір товарної фракції щоб ложка дегтю не зіпсувала бочку нормального спирту.
Це, мабуть, все про вимушену повторну ректифікацію
Для розповіді про планову подвійну я забронював наступне повідомлення.

Продовжую...

[Игорь]

На відміну від вимушеної другої ректифікацій, свідома повінна мати під собою базу, тобто відповідь на питання "навіщо".
Якщо звичайна, однократна ректифікация має певні мінуси, які можна виправити в повторному процесі, то він має сенс.
Давайте розбиратись. Почати доведеться здалека.
Сірець, який ми заливаємо в куб, це вже не брага - він вже позбавлений білкових сполук, нерозчинних та нелетючих речовин, а також від значной частини речовин, що важко випаровуються.
З точки зору хіміка, сирець - це розчин дуже чистого спирту в воді, бо вміст всіх домішок не перевищуе 0,5-1% від ваги спирту.
Але ж ми не хіміки, ми прагнемо одиниць міліграм на літр спирту і менше, а це вже чистота спирту порядка 99,999 - 99,9999%, тобто нам треба зменшити вміст домішок десь в 1000 раз :)
Я акцентую увагу на трьох моментах.
Перший. Жодна колона не вичистить всі домішки повністю. Вона здатна лише зменшити на декілька порядків іх вміст.
Припустимо, наша чудова колона здатна розділити концентрацію домішок на 1000.
Якщо концентрація домішок в кубі збільшиться з 1 грама на літр спирту до 5 грам, то і товарний спирт буже мати вже не 1, а 5 міліграм домішок на літр спирту, тобто буде помітно брудніший.
Другий. Всі знають про кубове новоутворення, але нагадаю.
В кубі наявний спирт (переважно етиловий), та кислоти (переважно оцтова). В процесі ректифікації вони входять в реакцію та утворюють естер, речовину, що має головні властивості, тобто одразу після утворення швидко потрапляє в зону відбору, та помітно впливає на спирт. В мікроконцентраціях - позитивно (пом'якшує), в помітних концентраціях - негатівно (додає запах розчинника).
Третій - це міграція проміжних домішок з куба в колону по мірі зменшення кубової концентрації спирту. Наприклад, коли концентрація спирту в кубі зменшується до 20%, майже вся вага ізоамілового та ізобутилового спирту з куба (це приблизно 50-100 грам) мігрує в насадку та окупує нижню її третину, де концентрація цих спиртів доходить до 30-50%. Це має два негативні наслідки.
По-перше, ми отримуємо в колоні "сивушну пробку", яка заважає спирту пройти до дефлегматора.
По-друге, ми отримуємо локальний ректификаційний процес. Півтора метри нашої колони зменшили б концентрацію сивухи в 1000 раз, але сивуха вже піднялась на третину висоти (тобто зменшення концентрації вже не в 1000, а в 600-700 раз), а стартова концентрация вже на долі відсотка, а на 2-3 порядки більше. Тому і в відборі можна очікувати сивухи на пару порядків більше, ніж ми розраховували.
Зрозуміло, так рахувати не коректно, коефіцієнти ректифікації "працюють" при концентрації домішок до 2%,  але саму тенденцію погіршення якості спирту це не викреслює.
Все, тезисів накидав, тепер давайте прискипливо розглянемо процес нашої стандартної ректифікації, а саме етап відбору тіла.
Він триває 10-15-20 годин. Весь цей час кількість спирту в кубі поступово зменшується, а вміст решти речовин - кислот та важких спиртів - не змінюється, отже, іх концентрація відносно спирту росте.
Які негативні тенденції можна побачити?
Я пройду по трьом пунктам, з яких починав.
Перше. В процесі відбору товарного спирту, його кількість в кубі зменшується на порядок, отже, концентрація домішок в перерахунку на спирт на порядок збільшується. Тому є підстави очікувати значного збільшення домішок у другій половині відбору.
Друге. Кубове новоутворення естерів. Його швидкість можна вважати незмінною. Так, концентрація килоти в кубі потроху зменшується, але кубова температура при цьому росте.
Новоутворення проходить з стабільною швидкістю, а швидкість відбору товарного спирту весь час зменшується. Це призводить до збільшення концентрації новоутворенних естерів у другій половині відбору.
Третє. Міграція сивушних спиртів. Тут і додати нема чого. Вcі негативнінаслідки вже описано вище.
Це, мабуть, основні, але далено не всі вади традиційної однократної ректифікації.
Я б ще додав вплив верхніх головних домішок, що ще при відборі голів концентруются у верхній половині насадки, та сидять там до самого кінця. Сидять та чекають можливості прослизнути у відбір. Шукають та знаходять. І додають спирту гіркоти та пекучості.
Яким чином подвійна ректифікація може нивілювати ці проблеми?
Давайте першу ректифікацію проведемо швидко.
Не будемо 10-15 годин відбирати голови та підголовну фракцію, забудемо про допоміжні фракції, а швидкість відбору товарного спирту збільшимо в 1,5 - 2 рази. При температурі 95-96 змінимо посуд, а те, що натече після 96, відправимо до сирця при наступній першій ректифікації.
Одразу зауважу, що цей процес візьме часу раз в 4-5 менше, ніж звичайна однократна ректифікація.
Що ми отримаємо у відборі з  того, що було у навалці?
Відсотків 90 від кількості спирту (решта піде з хвостами "на переплавку").
Повну міру головних домішок (навіть більше, ніж було, через новоутворення).
Приблизно третину верхніх проміжних домішок.
Незначну кількість ( 0 - 10%) сивушних домішок.
Нуль кислот.
Тепер час розбавити спирт чистою водою навпіл та провести фінальну ректифікацію. Як зазвичай, спочатку голови, потім тіло... І тут я знов звернусь до трьох пунктів.
Перший. Нічого не змінилось. Майже. Кількість спирту в кубі к кінцю ректифікації так само зменшиться на порядок, але стартова концентрація речовин - домішок значно зменшилась, деякі зовсім зникли, тому ми маємо всі підстави очікувати на зменшення негативного впливу першого пункту. 
Другий. При попередній ректифікації ми видвлили з процесу кислоти, тому утворення естевів у кубі не буде. Це другий плюс.
Третій. Мізерна концентрація залишків сивухи не зможе ані утворити сивушну пробку а насадці, ані помітно вплинути на якість спирту в другій половині його відбору. Навіть та фракція, яку ми називаєио "прихвоснями", поже виявитись достатньо чистою, але всеж краще не ризикувати та відправити її на "переплавку" у наступну порцію сирця.Бінго. Одним пострілом подвійної ректифікації мі влучаємо одразу в три проблеми. Не безкоштовно, зрозуміло. Час самої ректифікації збільшується приблизно в півтора рази. Плюс час початкових та фінальних дій. Але безкоштовний сир лише в мишоловці.Поза переліком трьох проблем я згадував верхні проміжні домішки, яки сидять під дефлегматором та чекають на свій шанс потрапити в пляшку. 
Метод подвійної ректифікації навіть без додаткових дій на дві третини вирішує цю проблему, бо при першій приблизно 2/3 ціх домішок вилучаються з процесу. Але якщо перед другою ректифікацією розбавити спирт не одразу, а почати відбір голів з міцного спирту, то ми отримаємо унікальну можливсть зменшити концентрацію доміщок, що роблять спирт пекучім та різким. Якщо спирт не має цих вад, можна цього і не робити, а одразу розбавити спирт водою навпіл. Якщо заморочуватись, то достатньо відібрати голови з нерозвеленного спирту 2-3 години, а потім розбавити - швидко чи повільно, та продовжити ректифікацію в звичайному режимі.

[Игорь]

по большому счету доливка горячей воды на ходу - полный онанизм

А если под дефлегматор, в режиме гидроселекции?
С додати воды - тоже две противоположных точки зрения.
Если "остановить, долить и начать снова", то мы получим конденсацию пара в кубе, поток воздуха через всю насадку с окислением спирта и образованием альдегида. Это плохо. Но только "плохо" не бывает. Вместе со спиртом, в потоке воздуха окисляются засевшие в насадке промежуточные примеси, которые удалить ректификацией сложно.
Зважити та порівняти за та проти складно, а я лінивий. Я віддаю перевагу подачі холодної води безпосередньо в куб невеличким потоком, з одночасним збільшенням нагріву.
Для цього у мене є перистальтичний насос, що качає 5 літрів води за годину. Завантаження необхідних мені 20 літрів триває 4 години, і весь цей час я відбираю голови. Нагрів такого потоку води на 60 градусів потребує додаткових 350 ват нагріву, це 7-8 додаткових відсотків нагріву при тені 4,5 кВт.
Дуже важливо не пролюбити момент закінчення доливу, щоб своєчасно зупинити додатковий нагрів, бо буде захлин.

[Vimax]

А если под дефлегматор, в режиме гидроселекции?
С додати воды - тоже две противоположных точки зрения.
Если "остановить, долить и начать снова", то мы получим конденсацию пара в кубе, поток воздуха через всю насадку с окислением спирта и образованием альдегида. Это плохо. Но только "плохо" не бывает. Вместе со спиртом, в потоке воздуха окисляются засевшие в насадке промежуточные примеси, которые удалить ректификацией сложно.
Зважити та порівняти за та проти складно, а я лінивий. Я віддаю перевагу подачі холодної води безпосередньо в куб невеличким потоком, з одночасним збільшенням нагріву.
Для цього у мене є перистальтичний насос, що качає 5 літрів води за годину. Завантаження необхідних мені 20 літрів триває 4 години, і весь цей час я відбираю голови. Нагрів такого потоку води на 60 градусів потребує додаткових 350 ват нагріву, це 7-8 додаткових відсотків нагріву при тені 4,5 кВт.
Дуже важливо не пролюбити момент закінчення доливу, щоб своєчасно зупинити додатковий нагрів, бо буде захлин.

Ув. пан Игорь пишет тебе холоп твой из града Гомель, что на реке Сож построен, что впадает в великий Днепро - где туман и кручи!
Дозволь и надели силушкой богатырской, чтобы развеял я чары басурманския и навёл красоту и порядок в теме моей с автоматикой, нето холопы твоя другия смотрят и посмехаются надо мной аки над некчимой и зойдойю, что только языцем своим трепать может, а не приборы умныя и надёжныя мастерить. Спасу нет доказать обратное. Не губи, барин дай дозволение своё великое, да разреши командовать на владениях твоих законных в теме соответственной денно и ношно

[vova0869]

Як поетично .

[ДимаС]

Ув. пан Игорь пишет тебе холоп твой из града Гомель, что на реке Сож построен, что впадает в великий Днепро - где туман и кручи!
Дозволь и надели силушкой богатырской, чтобы развеял я чары басурманския и навёл красоту и порядок в теме моей с автоматикой, нето холопы твоя другия смотрят и посмехаются надо мной аки над некчимой и зойдойю, что только языцем своим трепать может, а не приборы умныя и надёжныя мастерить. Спасу нет доказать обратное. Не губи, барин дай дозволение своё великое, да разреши командовать на владениях твоих законных в теме соответственной денно и ношно

Неможливо дати права на одну тему. Що ти хочеш змінити? Тема як тема - живе власним життям, рухається, якщо не писати про нові досягнення - помре.

[Vimax]

Дай тогда права на весь раздел АВТОМАТИКИ
Я хочу снести все сообщения, кроме Вовиных и начать всё занова