Фракции по полочкам или отбор голов за два часа или спирт без запаха.

[Игорь]

Я в системе не осеменен. И даже писал букварь по пользованию вантусом.
Но это не мешает мне полистать букварь Стабникова 1976 года выпуска.
Таблица 232. Равновесие системы вода-этанол-этилацетат при разных давлениях.
Таблица позаимствована из автореферата докторской диссертации господина Перелыгина, опубликована на 367-ми страницах в МТИПП в 1970 году и не вызывает у меня никаких сомнений.

Из этой таблицы узнаем, что если в кубе закипит смесь с содержанием спирта 8,98% и этилацетата 0,28%, то при атмосферном давлении это произойдет при температуре 86 градусов, а пары будут содержать 38,26% спирта и 4,93% примеси. Все проценты молярные.
Если снизить давление до 159 мм.рт.ст., кипение пойдет при температуре 50 градусов и в парах будет 40.49% спирта и 6,34% примеси.

Рассматриваем конкретный пример с кегом самогона и 200-миллилитровой буферной емкостью.

Если в кубе 30 килограмм смеси, мы имеем 5984 грамм спирта и 357 грамм примеси.

Удалив пар, собранный при атмосферном давлении из 200-миллилитровой емкости, мы выведем из системы  0,12 грамм спирта и 0,03 грамма примеси. Однократный сброс буфера выведет восемь тысячных процента содержащейся в кубе примеси.

Удалив пар, собранный при давлении 159 мм.рт.ст (0,21 атм) из 200-миллилитровой емкости, мы выведем из системы  0,029 грамм спирта и 0,0088 грамма примеси. Однократный сброс буфера выведет две с половиной тысячных процента содержащейся в кубе примеси - втрое меньше, чем при атмосферном давлении.

Поэтому идея с буферной емкостью никуда не годится.

Но все-же эффект от вакуумирования при выводе этилацетата есть - потери спирта при атмосферном давлении - порядка 4 грамм на каждый грамм выводимой примеси, а при вакуумировании  - около 3,2 грамм.

Более того, при атмосферном давлении Крект этилацетата в такой смеси равен 4,1, а при 0,21 атм - 5. Это говорит о том, что вывести эту примесь можно будет - скажем - не за 5 часов, а за 4.

Но стоит ли этот час экономии времени геморроя с вакуумированием?

[Игорь]

Теперь без ёрничанья.
Не стоит полагать, что снижение давления при отводе голов приведет к их тотальному и повальному выходу из раствора. Эффект от вакуумирования состоит в том, что летучесть некоторых примесей вырастает быстрее, чем растет летучесть спирта, и их отвод можно потратить меньше времени. В рассмотренном примере - на 20%.
Другими словами, этот прием дает некоторый количественный эффект, но качественного скачка не происходит.
И надо понимать, что никакой вакуум не в силах вытащить из литра спирта последнюю молекулу примеси :).

[fort]

Теперь без ёрничанья.

Простой арифметикой задачка не решается? А примем во внимание распределение компонентов по РК после получасового кипения самогона - это не то соотношение, которое Вы привели, а с коэффициентом распределения близким к 4, если высота РК более 1 м. Поэтому разовое подключение 2 л буферной емкости к РК D50 или 1 л буферной емкости к РК D35 освободит РК от объема флегмы и практически от половины вредных примесей. Это еще нужно подтвердить на практике, но предварительно за час можно удалить 90 % примесей, а не за 8 часов.

[Vimax]

Это еще нужно подтвердить на практике

Золотые слова. А откуда уверенность, что после часового кипения кубовой навалки все примеси "уселись" в насадке и их можно удалить способом "подключения буферной ёмкости".
Я не буду утверждать, но такие "танцы с бубном" уже вроди предлагались

[sviteck]

но предварительно за час можно удалить 90 % примесей,

Наверное так, но 90% улетит из самой РК (трубы), а в самом кубе почти всё и останется. Я предполагаю 8 часов кипятят чтобы выпарить из самого куба примеси. В это время можно теоретически ничего не отбирать, а потом хоть вакуумом, хоть быстрым отбором слить или отсосать.
Вот как сделать чтоб примеси быстрей выпаривались. Создать циркуляцию в кубе СС?

[Игорь]

Все так запущено...
Во-первых, надо понимать,  что коэффициент ректификации работает только тогда, когда примесь действительно является примесью, примерно до концентрации 2%. Выше все гораздо печальней. Поэтому головная фракция промыщленного спирта содержит 90% этанола и процентов 6 головных примесей. В наших системах головы выводятся с коцентрацией максимум 10-15%. Выше укрепить невозможно. Поэтому головы и подголовники в сумме - это 10% спирта при том, что голов - максимум 1% от объема спирта. И когда примесей уже не 1%. а 10. рчередная ступень не дает 4-кратного укрепления. Это все можно увидеть там-же, у Стабникова.

Ну а по поводу "90% за час"
Даже если отобрать за час 90% примесей, то остальные 10% придется вытягтвать еще 9 часов.
Кроме того, стахановцы - многостаночники должны помнить, что колонна не понимает что значит "пятилетка за три года". Если примеси выпариваются из куба за 5 часов, никакая колонна не вытянет из оттуда за час. И за четыре. И за 5 тоже не вытянет, так как колонна не идеальна и возвращает в куб не только спирт, но и некоторую часть примесей.
Поэтому можно бредить ускоренным отбором голов, но лучше этот  бред скрывать от окружающих.

[sviteck]

Если примеси выпариваются из куба за 5 часов, никакая колонна не вытянет из оттуда за час

Так то оно так, а так хочется создать такие условия, чтоб выпаривались из куба примеси быстрее.
Видишь ли Игорь, не все прочитали 17 страниц, а прочитав название темы бредят мечтой

или отбор голов за два часа или спирт без запаха.

Название темы вводит в заблуждение, но зато манит как наживка

[Vimax]

Еще не стоит забывать о так называемых "промежуточных" примесях, Крект которых, зависит от кубовой крепости.
И о примесях, которые вновь образовываются из хвостовых, в процессе длительного кипячения СС.
Так что "за два часа без запаха" это наверное нереальная недостижимость :D :D :D

[fort]

можно бредить ускоренным отбором голов

Ничего не помешает проверить на практике.  В теории - лучшее, враг хорошего. Вот и попробую на опыте, без математических моделей...










т

можно бредить ускоренным отбором голов

[Игорь]

Эксперимент - штука полезная. важно только заранее не уверовать в его исход, особенно если результаты предполагается определять органолептически. :)
Недавно покинувший наш форум нанопрофессор со своей псевдо- многоступенчатой дистилляцией, так уверовал в то, что продукт с его аппаратов не содержит сивухи, что сумел этой уверенностью заразить еще несколько человек-последователей.
Они, причмокивая, пили сивушный дистиллят, и пели дифирамбы своему предводителю, гуру физической химии. Один из них все-же сдал самогон на хроматографическое исследование. Результаты печальны.
Как я и предупреждал с самого начала, в этом самогоне на каждый грамм спирта приходится сивухи больше, чем было в исходной браге. 12 грамм сивухи на литр спирта в конечном продукте - это не просто перебор. Это очень легкий способ избавиться от собственного ливера.
И это не единичный случай, когда ужасный результат воспринимается как прекрасный. Эффект плацебо, наверное.

Но я не об этом.
Не надо считать, что мои доводы - голая теория, не подтвержденная практикой. Это банальная логика, основанная на практике.
Попытаюсь изложить.
Идет дистилляция.
Брага закипела, отбираем самогон. Кубовая температура растет, и когда крепость в кубе становится ниже 5%, спиртуозность отбираемого самогона становится ниже 40%, а температура кубовой жидкости доходит до 96%, процесс дистилляции подходит к концу.
Отбираемый после этого момента дистиллят называют хвостами, хвостовой фракцией, так как содержание сивухи в этой фракции в разы больше, чем в основном погоне.
Но анализ этих "хвостов" показывает, что в них кроме сивухи содержится и ацетальдегид, и этилацетат, причем этилацетат  в концентрации на порядок-два выше допустимой для спирта.

Этот факт позволяет сделать вывод о том, что головные фракции покидают куб не мгновенно и не сразу, а медленно и печально, и для того. чтобы они все-же покинули куб, нужно на этапе отбора голов при ректификации некоторое время покипятить кубовое содержимое, затратить энергии по крайней мере не меньше, чем затрачивается при дистилляции - примерно по 1 квт-ч на каждый литр спирта в кубовой жидкости.

Если в кубе 30 литров 40%-ного спирта, для вывода из куба голов нужно затратить 12 киловатт-часов энергии. При нагреве в 1.7 киловатт, отбор голов придется проводить  7 часов.

Это не теория, это логика. И она подтверждена практикой. Попытки снизить время выпаривания голов приводят сначала к восторгу - типа "УРА! Получилось быстрее", а потом - к огорчению.

Кстати. где-то в букварях я встречал почасовые анализы спирта при кубовой (периодической) ректификации. Весьма поучительная информация. Найду - выложу.

[ДЯДЬКА]

Немного из практики.Головы нужно выводить со скоростью 45-50 мл\ч.(Я перешел на 45мл\ч)То что при этом головы более концентрированые,меня в заблуждение не вводит.10% от АС нужно удалить.ДЛя гарантии еще 200мл подголовников со скоростью 100мл\ч.Теперь считаем.10 л АС=24-22 часа.
Проверьте и душа ваша возрадуется.
Считаю путь ускорения отбора голов- ошибочным.Скорость ректификации нужно увеличивать за счет скорости отбора тела .Тут мы можем!!! Хвосты проще прокуонтролировать по текмпературе.Поэтому длительность отбора голов можно частично компенсировать отбором всего остального.А с головами лучше не играться-себе дороже.

[Игорь]

Полистал буквари в поисках наглядных иллюстраций моих выводов....
Вот, к примеру, у Стабникова в таблице Х-4 на стр. 280 приведена информация  о режиме кубовой ректификации на Калужском спиртзаводе.
Вот перевод этой таблицы на наш язык :)

Отбор неисправимых голов - 20 часов, объем - 9% от количества спирта в навалке.
Подголовники - 2,5 часа, 2,5%
Товарный спирт -  19,5 часов, 83%
Хвосты - 2.5 часа, 2.8%.
Остальное - потери.

Что видим? В советское время , когда за перерасход энергии расстреливали, головы отбирали чуть дольше, чем товарный спирт. Никакие ухищрения, в том числе псевдо-эпюрация, изменение давления и другие  пляски с бубном при отборе голов  не позволили никому снизить затраты времени и энергии даже вдвое и получить за это Сталинскую Премию. И не потому, что в то время были тупые академики, а потому, что выше пупа не подпрыгнешь. Законы Природы - не уголовный кодекс, нарушить их невозможно.

Поэтому и сейчас при периодической ректификации время отбора голов, что ни предпринимай, будет сопоставимо с временем отбора товарного спирта. И сократить его можно только в ущерб качеству получаемого продукта.

Еще одна иллюстрация - содержание альдегидов в почасовых пробах продукта при периодической ректификации. Скан сейчас приложен.
32 часа ректификации, несколько разных опытов.
В лучшем из них альдегиды исчезли с поля зрения через 19 часов после начала отбора, их концентрация снизилась до допустимой через 12 часов...
В худшем варианте альдегиды присутствовали до самого конца, допустимой их концентрации удалось добиться через 25 часов, всего за 7 часов до конца ректификации.
Причем лучшие результаты получены на зерно-картофельном сырье. а худшие - на мелассе. которая ближе к нашему сахару...

[ДЯДЬКА]

 Вот и ученые не возражают :D :D "Скорость ректификации нужно увеличивать за счет скорости отбора тела ." Извиняюсь.Увеличение производительностиТут мы можем!!! Колесо квадратным не бывает.

[Dimassik]

Игорь, Спасибо за еще одну точку отсчёта:  :)

для того, чтобы они все-же покинули куб, нужно на этапе отбора голов при ректификации, затратить энергии по крайней мере - примерно по 1 квт-ч на каждый литр спирта в кубовой жидкости.

Хотелось бы добавить - на каждый литр абсолютного спирта (для понимания). ;)
Собственный пример - с 40л., 40% СС отбираю головы в течении от 24 до 36ч. при мощности в кубе около 600Вт.
Подсчитал - с теорией сходится: 40л., 40% СС= 16АС. 16*1кВт=16кВт. 16/0,6 =26,6ч. Навалка бывает или чуть больше по объему, или по крепости.

Немного из практики.Головы нужно выводить со скоростью 45-50 мл\ч.

Наверное немного не так, головы нужно выводить со скоростью, соответствующей мощности, как и сказал Игорь постом выше. Ну или процентами от АС. :)

[Игорь]

Отбирать головы нужно, как и тело,  с какой-то оптимальной скоростью, зависящей от насыщения колонны примесями и от их наличия в кубе, то есть от скорости их подачи в колонну..
Если отбирать быстрее, концентрация отбираемых голов будет недостаточной, вместе с головами уйдет лишний спирт.
Если отбирать медленней, колонна максимально насытится головами и их избыток будет бесполезно возвращаться в куб.
Ну а когда концентрация оставшихся в кубе голов станет ниже допустимой, нужно достаточно быстро вывести их остаток из насадки, отобрав объем в два-три раза больше удерживающей способности колонны.
Я делал расчетную програмку, разумеется, несовершенную, с большим или меньшим отклонением показывающую динамику движения примеси в зависимости от ее вида, от мощности, навалки и скорости отбора. Найду - дам ссылку.