Хроматографические анализы спирта

[Игорь]

Я так понимаю, что если при перегонки особо не увлекаться хвостами - то метанола потом не будет особо и при ректификации???

Увы, все совсем не так. Если при перегонке приместь проявляет головные свойства,, это значит, что при фракцилнной перегонке есть шанс в головых получить ее концентрацию ( в пересчете на литр спирта) раза в 2-3 больше, чем а в оснвном погоне. Но учитывая мизерной количество отбираемых голов, сложно говорить об эффективности очистки от голов при перегонке. Как оказалось, при быстрой перегонке количество (не концентрация, а вес) альдегидов в отборе вырастает в 1.5-2 раза по сравнению с  исходным сырьем, а при второй перегонке - практически не меняется. Новообразование альдегидов при перегонке происходит быстрее, чем их отделяет перегонка.
 
Если же примесь проявляет хвостовые свойства, это говорить только о том, что ее концентрация в головном погоне ( в пересчете на литр спирта) будет раза в 2-3 меньше, чем в основном отборе,

Я выкладывал изменение концентрации примесей при первой и второй перегонке вина, там есть и метанол. И при быстрой перегонке и при медленной фракционной 2/3 его кубового количества попадают в отбор.

==============	=======
	Метанол
Первая перегонка
Исходное вино	100%
Спирт-сырец	66%
Остаток в кубе	36%
Увеличилось на	2%
==============	=======
Вторая перегонка
Исходный сырец	100%
Головной погон	5%
Средний погон	57%
Хвостовой погон	8%
Остаток в кубе )	9%
Уменьшилось на	21%
==============	=======

[андрей64]

Игорь, голова кругом идет от этого метанола)))0 Последнию табличку можно сохранять, как эталон для дистилляции???

[Игорь]

Что значит "эталон"? Это усредненные данные  по перегонке вина. Не мои, разумеется. Взято тут.

[Бандерівець]

Grov сделал анализы зернового спирта и сахарного спирта который делал СMIT.

Одна ректификация, без добавления гидроксида натрия в куб, ректификация зернового и сахарного была сделана максимально одинаково.

На тот момент  когда делалась ректификация в автоматике был баг, который давал большие залеты(до 2С) в низу насадки.

Большое спасибо Grov и СMIT за проделанную работу.

[Cmit]

ИГОРЬ К ТЕБЕ ПОСЬБА ОФОРМИТЬ КАК ТЫ ЭТО ДЕЛАЛ В УДОБО ЧИТАЕМОЙ ФОРМЕ,И СО СВОИМИ КОМЕНТАРИЯМИ.

[андрей64]

Cmit,  Коллега Сергей делал очень удобную прожку для пересчетов (спасибо ему еще раз) - подставляешь и результат становися удобочитаемый.

[Cmit]

Небольшие пояснения .
Обе ректификации проводились с максимально приближенных условиях
Отбор голов и тела производились по пару после дефлегматора.
Автоматика по отбору голов была почти отшлифована ,а вот с отбором тела еще работали.Поэтому и были залеты температуры внизу колоны,а это при паровом отборе значительное увеличение отбора  и как следствие - подхват хвостовых фракций.

[Игорь]

СМИТ, тут нечего сравнивать...
Анализы показали два момента.
1 момент - полный успех применяемой тобой схемы отбора головной фракции. Ее в твоем спирте практически нет. Содержание альдегидов и эфиров в твоем спирте на порядок - два меньше допускаемого самым строгим стандартом.
2 момент - полная несостоятельность утверждений о том, что если термометр стоит внизу, можно не следить за десятыми, и что залет даже в несколько градусов допустим.
Если кто-то настаивает на этой ошибке, того надо срочно знакомить с этими анализами.
Я всегда утверждал и утверждаю, что залёт внизу на 1-две десятых - это предел. Выше - провал. Сивуха в отборе.
Так получилось в этот раз у тебя.

Ректификация сннизила содержание сивухи в 1000 -2000 раз по сравнению с исходным самогоном, но из-за хромающей автоматики не смогла довести ее содержание до требований стандарта по изоамиловому и изобутиловому спирту. В хороших спиртах их может быть 2, максимум 3 грамма на кубометр, в хреновых спиртах высшей очистки и "базис" - 4-5. У тебя получилось больше.

[Cmit]

2 момент - полная несостоятельность утверждений о том, что если термометр стоит внизу, можно не следить за десятыми, и что залет даже в несколько градусов допустим.
Если кто-то настаивает на этой ошибке, того надо срочно знакомить с этими анализами.
Я всегда утверждал и утверждаю, что залёт внизу на 1-две десятых - это предел. Выше - провал. Сивуха в отборе.

Полностью с тобой согласен ,лучше чтоб температура внизу вообще не меняясь .А управлять отбором другим способом.

[Сергей]

Cmit, При какой спиртуозности в кубе происходили температурные изменения в колонне?

[Бандерівець]

Очень мне жаль что был баг в прошивке, при чем очень серозный,  отбор начинал уменьшатся только после того как температура внизу поднимутся на 1С, из-за качель иногда температура выскакивала до 2С.
При чем эта прошивка у меня и у смита работало около 3-х недель. Смит оставлял колону на ночь работать,  а я включал и уходил на работу. В общем продукте запаха хвостов как-то мы не замечали.
Жаль что на хроматограф попал не тот продукт который хотелось бы проверить. :(

[Vimax]

А чего на пробах 95,6 и 95,9% ?
Или это баг замера?

[Cmit]

При какой спиртуозности в кубе происходили температурные изменения в колонне

В данном конкретном случае отбор тела производился по пару после дэфа ,Управление отбором велось по датчику температуры в 20см от низа,выбиралась дельта 0,12-0,18гр и по ней поддерживали отбор.Но так как программа имела баг температуры улетали и отбор был значительно завышен .поэтому начиная с 86гр С в кубе, температуры в колоне постоянно плавали

[Сергей]

отбор был значительно завышен .поэтому начиная с 86гр С в кубе, температуры в колоне постоянно плавали

Теперь понятно.
  Игорь, вот причина. При меньших крепостях и заскок на 1*С по моим наблюдениям не критичен, конкретнее, когда температура в баке 94*С и выше.

[Игорь]

Если автоматика допускает залет при какой-то одной температуре в кубе, она допустит такой-же залет и при другой. Поэтому залеты недопустимы в принципе.
Это с одной стороны.
С другой, к сожалению, красивые графики, отображающие поведение двухкомпонентных смесей  не учитывают некрасивых реалий поведения многокомпонентных смесей в примесных количествах, когда с виду безобидное изменение отбора нарушает установившееся равновесие и взбаламучивает рассевшиеся по местам примеси.