Дефлегматоры и все что с ними связано

[Cmit]

2. За счет парциальной (частичной) конденсации пара, к разделительной способности колонны добавляется еще 1-2 ступени разделения. Но и это преимущество какое-то рыхлое... если колонна дает 70 или 100 ступеней, можно ли будет заметить увеличение разделение на 1-2 ступени? Наверное нет. То есть плюс есть, но его не видно.

У  Стабникова читал что укрепление не велико но зато кончентрация альдегидов равна равна 10 реальным тарелкам

[Игорь]

но зато концентрация альдегидов равна равна 10 реальным тарелкам

Увы... Это не даёт революционного уменьшения ни скорость отбора голов, ни их количества. Ведь нам надо выгрести все головы из куба, и раньше, чем они оттуда выкипят, они не узнают какая крутая штука ждет их вверху колонны :). То есть время отбора голов в первую очередь зависит от скорости их выкипания из куба, а оно одинаково при любой схеме дефлегмации. Ну а сокращение их количества с 500 мл до 300 - разумеется - результат... Но тот ли, который может быть интересным?
Гог-Магог, если все жестко стабилизировано, то все перечисленные параметры стоят колом.
Но в том-то и проблема, что жесткость стабилизации - понятие относительное и недостижимое. И вот что происходит.

При отборе - например - голов - со скоростью 50 мл  час при нагреве 1800 Вт, мы должны отвести тепла 1787 ватт. Допустим, мы жестко стабилизировали все, что касается охлаждения. А нагрев у нас стабилизирован РМ-2 с точностью плюс минус вольт... грубо говоря - напряжение плюс минус 1 процент, а мощность - плюс минус 2 процента. Значит нагрев мы подаем не 1800 ватт, а от 1764 до 1836... Весьма точно. Но при такой "точности" нагрева поток отбора будет меняться от нуля до 200 мл в час... назвать его точным сложно
Чувствуешь? Погрешность установки напряжения питания всего на 1% превратилась в разлёт регулируемого параметра на целых 300%!

Ну допустим, мы поменяем РМ-2 на Супер-Нано-РМ-222, и стабилизируем напряжение с точность 1 нанопроцент... стоимостью 1 мегадоллар...

Теперь посмотрим на "жесткость" параметров охлаждения.
Сначала поток воды... Допустим, мы применим стабилизатор потока со стандартной технической точностью 5%... не знаю, есть ли такой в природе, но допустим... При стабильных температурных параметрах такой поток воды  уносит прямо пропорциональный ему поток тепла. Значит мы унесем не 1787 ватт, а от 1698 до 1876, и поток отбираемых голов составит не 50 мл/час, как мы планировали, до от нуля до 342 мл/час...

Ладно, обратимся в Сколково, и нам еще за мегадоллар сваяют еще и супр-нано-стабилизатор потока с точностью 1 нанопроцент... но есть  еще температура этого потока... которая влияет не меньше, чем рассмотреные факторы... А есть еще температура и скорость воздуха, влияющие на теплопотери, есть еще изменения атмосферного давления, и еще десяток факторов, о существовании которых мы только подозреваем, или даже не подозреваем. Так что еще десяток мегадолларов на десяток наностабилизаторов, и все пойдет путем... если останутся деньги на сахар и дрожжи.

В такой ситуации есть только один путь - обратная связь со стабилизируемым параметром. Например - по температуре потока пара из дефлегматора...

И снова вилы... Двухзубые...
Температура пара на выходе из дефлегматора всегда одна - 78.15 градуса (при давлении 760 мм.в.ст). Если температура другая, значит либо у нас не спирт, либо не ректификация.
Эта температура никак не зависит от потока отбираемого пара.
Да. Согласен. Градусник показывает другую температуру, но не потому что из дефа идет более холодный пар, а потому, что градусник нагревается только до той температуры, при которой он умудряется отдать тепла столько, сколько получил от пара.
Разумеется, чем выше скорость пара, тем его температура будет ближе к 78.15, но стабильность этой близости зависит от стабильности отвода от градусника тепла, а она зависит от температуры и скорости воздуха в помещении... нужен нанокондиционер. За мегадоллар...
Кто решит сильно-сильно "нано"теплоизолировать градусник, тот получит шиш, а не управление, так как его градусник будет показывать 78.15 всегда, при любом потоке пара и даже при его прекращении.
Это первый зуб вил...
Второй зуб - это инерция, о которой я писал. Проведи эксперимент - сунь этот свой градусник себе подмышку... Нет не под ту, что на коврике, а между рукой и сиськой.
Засеки время, которое понадобится градуснику чтобы пройти последнюю десятую долю градуса - от 36.5 до 36.6... Сколько получилось? 40 секунд? 20? Минута?
Представь себе, сосед слил воду в унитазе, поток воды стал меньше, пар попер быстрее, а твой градусник сообщил об этом тебе (или автоматике) только через минуту... Как вырастет скорость пара за это время? Вот то-то...

На прошедших выходных я пытался пощупать изменение потока пара по перепаду давления... Ничего не получилось. Изменение давления при интересующих нас перепадах потока сравнимо с погрешностью датчика давления...

Учитывая изложенное, я уже всерьез подумываю поставить крест на самой идее парового отбора (СМ), так как мне пока не хватает примерно десятка мегадолларов чтобы все как надо застабилизировать :)

Разумеется, существуют хитрые способы сделать пародию на стабильный паровой отбор, и я их неоднократно применял. Но это тема совсем другого разговора.

[Cmit]

дефлегматор работает в режиме СМ и вода охлаждения жестко стабилизирована по температуре и подводимому объему?

Там происходит следующее- по мере накопления низко кипящих фракций и стабилизированной подаче воды ,температура воды растет и через какоето время происходит прорыв пара из ТСА .Так как инерция колонны приличная то паровать будет долго,до падения темп. в дефе на нару градусов и это будет циклами .
Чтоб этого не происходило нужен длинный однослойный димрот ,установленый вертикально сподачей воды снизу .
С управлением водой однозначного ответа нет,мне видится решение с какимто насосом изменяющим подачу воды ,колорометрическим датчиком(измерение скорости пара) на пути пара из дефлегматора.
добавлено: 20-09-2013, 11:06:32
Схема с колорометрическим датчиком опробована и работает,при этом происходит в сам деле парциальная конденсация в дефлегматоре.
В качестве датчика применялась лампочка на 220вт с  самой длиной и тонкой нитью накаливания,с нее обрезается стеклянная колба и он вставляется в поток пара сразу после дэфа . Датчик подключается в мостовую схему, в одну диагональ подводится постоянное напряжение порядка 40вт ,чтоб спираль еле еле покраснела.в другую диагональ подключается микроамперметр с средней точкой посредине.Изменение микроамперметра и будут сигналом к изменению потока воды в дефлегматоре.При таком подходе выставлялся отбор в 50 мл в минуту и в течении нескольких часов отбор был стабильным , Так как состав низко кипящих фракций меняется и подходят фракции с большей темп. кипения то отбор постепенно увиличевается приходилось подачу воды чуть увеличивать.

[Игорь]

Мне кажется, что необходимость чуть увеличивать со временем отбор связано скорее не с изменением состава приходящтй в деф фракций, сколько с прогревом воздуха в помещении... То есть существуют факторы, которые мы не учитываем, и последствия влияния которых приходится менять вручную... Значит об автоматизации речь не идет.  Это приспособление, облегчающее жизни оператора, но не работающая без него...

Этот вариант несколько отличается от того, что я писал. Но суть не меняется. Показания мостового измерителя зависят от температуры спирали, а она зависит не только от потока охлаждающего ее пара, но и от стабильности нагревающего напряжения, и от стабильность передачи тепла окружающей среде. Например, по тем-же проводам, идущим от спирали.

Вопрос в том, дает ли этот метод выигрыш, сравнимый с морокой по его осуществлению?

Кстати, есть мысль... существуют малюсенькие позисторные датчики уровня, которые нагреваются идущим через них током градусов до 200 , и величина этого тока у которых зависит от температуры. Поток пара может охлаждать такой датчик, и чем больше поток, тем больше охлаждение.
Влияния нестабильности потерь тепла такой датчик не устранит, но его применение может заметно снизить геморрой по его реализации.

[Cmit]

Вопрос в том, дает ли этот метод выигрыш, сравнимый с морокой по его осуществлению?

Да геморой по изготовлению еще тот.Но то что работать будет это факт .
У датчика сумашедшая чувствительность,и вместе с тем узкий диапазон регулировки - им можно выставить отбор от 30 капель в минуту до 130 .
Решение задачи вижу таким = на крышке дэфа приваривается уголок и резьба на пол дюйма ,вкручивается тройник в него на силиконе вставляется датчик скорости пара,далее  по тройнику крепится прямоток .
Для регулировки воды применить насос от обратного осмоса ,перед ним небольшая буферная емкость воды с регулятором подачи воды от унитазного бачка,чтоб поддерживался постояный уровень воды в емкости,из нее насос будет качать воду в димрот и холодильник.
После насоса нужно поставить два крана одним отрегулировать оптимальную подачу в димрот а второй (на холодильник)будет выполнять роль байпаса и помогать в точности регулировки
Это все была лирика ,а геморой начинается с электроники,как это сделать не знаю ,предположу что управлять должен контролер стабилизированным блоком питания который в свою очередь будет управлять насосом
Кроме этого нужен стабилизированый блок питания приблизительно на 40 вольт для датчика чтоб нить накала была чуть покрасневшая (это заметно только в темноте)
Я летом в самую жару проверял насос,его с избытком хватает для работы колоны при подводимой мощности 1,8 кВт




добавлено: 20-09-2013, 17:46:57
Если память не изменяет у Грова почти все есть ,он делал подачу в НБК .Нужно только перепрограмировать контролер
на управляющий сигнал в милиамперах
В диагональ моста ,паралельно датчику нужно поставить переменное сопротивление,чтобы более точно выставить условную среднюю точку.

[m16]

Ладно, обратимся в Сколково, и нам еще за мегадоллар сваяют еще и супр-нано-стабилизатор потока с точностью 1 нанопроцент... но есть  еще температура этого потока... которая влияет не меньше, чем рассмотреные факторы.

Игорь всё несколько проще с некоторым усложнением привычной колонны.
некоторое время я работал на производстве cd/dvd дисков.  в литьевых (инжекционных) машинах для стабилизации температуры  зеркал пользовались hb-term-ы  схематично которые я показал на рисунке применительно к колонне. спич в том что вода непрерывно циркулирует в контуре охлаждения  и по мере необходимости пид-регулятор открывает клапан сбрасывая порцию горячей воды одновременно добавляя порцию холодной. тэн здесь показан как опция , в литьевых машинах он нужен был для разогрева пресс-форм после простоя, во время работы hb-term-ы работали только на охлаждение и поддерживали температуру зеркал с точностью 0.1 - 0.5*С в зависимости от типа hb-term .  применительно к нашим делам если  пользовать циркуляционную помпу то деф нужно мотать нержгофрой для нормальной скорости воды , 6-ка тут не канает.
[attach=1]

Представь себе, сосед слил воду в унитазе, поток воды стал меньше, пар попер быстрее, а твой градусник сообщил об этом тебе (или автоматике) только через минуту... Как вырастет скорость пара за это время? Вот то-то...

при таком раскладе соседский унитаз не канает, просто пид  сбросит не одну а пару-тройку порций горячей воды в единицу времени

[Игорь]

вода непрерывно циркулирует в контуре охлаждения

В марте месяце я озвучивал в этой ветке абсолютно аналогичную задумку...

Пусть маленький насосик крутит воду в димроте или в рубашке по кругу, а когда она прогреется больше, чем надо, должен открыться клапанок, который добавит в контур какое-то количество холодной воды. Клапаном должен управлять датчик температуры входящей в контур воды (или выходящей - не важно). Чтобы увеличить отбор, достаточно будет застабилизировать температуру повыше, чтобы уменьшить - пониже.

Метод задуман и озвучен в марте, а в апреле опробован и забракован.

Не помню точных цифр, да они и не важны.
Я определил, что для нормального отбора голов (50 мл/час достаточно поддерживать температуру входящей в димрот воды на уровне 52 градуса.
ПИД-ШИМ прекрасно решает эту задачу, поток воды стабилизирован (условно говоря) насосом, поток голов стабилен... Проходит час, в помещении становится теплее, теплопотери колонны уменьшаются на 15 ватт (наверное), и при абсолютно стабильном нагреве я получаю отбор голов уже не 50 мл, а 100. Приходится перенастраивать температуру стабилизации воды с 52 на 50 градусов... Закуриваю, окрываю форточку... Поток голов останавливается Перенастраиваю на 54... пошло... Покурил - закрыл форточку... 200 мл в час.
Это не управление, а самоистязание.

Использование битой лампочки не спасает - оно не устраняет помех.


Теперь о насосе. Блин... я же подробно писал об этом... с цифрами...
Допустим, мы застабилизировали поток воды так, что он отводит 1787 ватт, а оставшиеся 13 пропускает. Эти 13 ватт и есть наш отбор 50 мл/час. Если поток воды будет гулять на 1 %, мы получим более чем 100%-ное изменение потока отбираемых голов.

Проблема - в  отсутствии достоверных датчиков, характеризующих поток.
Я попытался использовать перепад давления в паровой трубке отбора, и тоже без обнадеживаюших результатов.



Поэтому я совсем о другом.

Можно напрячь булки и извилины и решить эту задачу. Но убейте - не вижу побудительного мотива. Насос, ПИД-ШИМ, другой димрот, поиск альтернативных методов регистрации скорости пара... а цель? экономия 100-200 миллилитров спирта, которые попадут в продукт, а не в неисправимые головы? Не подстегивает к действиям.
Экономия двух часов времени? Тоже не аргумент, ведь тогда придется просыпаться на два часа раньше... С другой стороны, заметного улучшения качества продукта от применения парового отбора голов я не увидел.

Поэтому тем, кто собирается идти по граблям, пожелаю удачи, а мне в другую сторону. Свои шишки я уже получил, флажки расставил.

[Бандерівець]

С управлением водой однозначного ответа нет,мне видится решение с какимто насосом изменяющим подачу воды ,колорометрическим датчиком(измерение скорости пара) на пути пара из дефлегматора.

Наверное игры с накалом в среде паров спирта это для тех у кого железные яйца. Всякое может быть. Нужно снижать риск возникновения ЧП, а не повышать.

С другой стороны, заметного улучшения качества продукта от применения парового отбора голов я не увидел.

Я не соглашусь, потому что я увидел что при паровом отборе головы еще идут, а по телу их уже неслышно, по запаху головы сильнее, с хвостами аналогично.Кроме того уменьшается переохлаждение флегмы. А вот с тем что управлять это геморно, это да поэтому никому не советую связываться с паровым отбором.
На данный момент у меня паровой отбор, далее я очень доволен, например на днях я переработал отходи от дистилляции виноматериала(головы+хвосты дистилляции), двойная ректификация, Этот спирт  от спирта из сахара неотличимость.

[m16]

Метод задуман и озвучен в марте

это нашёл

а в апреле опробован и забракован.

скинь ссылочку на конструкцию и результаты

[Игорь]

скинь ссылочку на конструкцию и результаты

Я их не выкладывал, хвастаться было нечем.
Конструкция была "на коленке" - дефлегматор на короткой царге д.50 L 500,в кубе - 20% голов и вода, дефлегматор - однослойный высокий (400 мм) из 4-х метров шестерки, без узла жидкостного отбора, отбор - через прямоточник, который я применяю со скороваркой для малых дистилляций -д.12  в рубашке д.16, в рубашке спираль, высота 500 мм. Контуры охлаждения разделены  - прямоточник подключен к водопроводу, дефлегматор - к замкнутому контуру с насосом для басейна, с трехлитровой емкостью и переливной трубкой. Подача холодной воды - клапаном НХ3 прямо в банку, в ШИМ-режиме с ПИД-управлением. Управление - по иемпратуре воды во входящей трубке дефлегматора.
Удалось поддерживать температуру с точностью +-1/16 градуса. Резкие изменения условий работы (пережим трубки или изменение мощности нагрева) незатухающих колебаний не вызывали.
снаала был доволен. Установил отбор 30 мл/час и он держался... но даже небольшие колебания температуры вызывали значительное изменение... нет, не температуры воды, а потока пара при той-же температуре и потоке воды...

Сначала не понял, потом дошло.
Флегмовое число 100 = это 1 % отбора...
99% мощности мы должны утилизировать, 1 - пропустить. Неточность в потоке утилизируемого тепла даже в 1% вызывает 100% - ную ошибку в потоке отбора. Обеспечить суммарный уровень помех меньше 1%-та невозможно. Даже 5% - проблема.

Возможно есть смысл применять хитрый (кастрированный) способ отбора голов по пару. Я применял такой в одной из прошивок "семи сторожей".  Вода, подаваемая в деф, отключалась полностью.  Пар проходил через трубку СА, температура на аварийном датчике росла.Когда она достигала 50 градусов, вода запускалась снова, отбор прекращался. стабильной
То есть, концентрация голов вверху колонны происходила в течение 15-20 минут, а затем производился сброс накопленных примесей по пару.
От способа отказался по причине бессмысленности телодвижений... Повышенная вонючесть отбора наблюдается только первое время. Длительность и объем отбора неисправимых голов практически не отличаются от обычного жидкостного отбора...

Способ я назвал  кастрированным потому, что он "без яиц", в нем нет самой главной фишки парового отбора СМ - невозможности попадания воздуха в дефлегматор

Очень хочу сделать систему с трехточечным отбором - два жидкостных (сивуха и продукт) и один - паровой (головы и пастеризация), Хочу вывести точку контакта конденсируемых паров с кислородом за пределы дефлегматора... но чувствую - придется делать все три отбора жидкостными.

[Крокодил]

http://files.homedistiller.ru/images/12675/21460003.jpg ооо  Может кому пригодится,с картинки видно два верхних У.О.  С нижнего отбираю тело,с верхнего подголовники.Головы по пару через ТСА.
Раньше на деф вешал вентилятор от компа - через Шим(програмно) - помогало.Сейчас вентилятор не пользую. Головы откровенные уходят минут за 20 через ТСА,а потом перехожу на отбор подголовников по жидкому,с верхнего УО.
Внизу в 8см от куба - покапельно и в конце процесса включаю на всю(сивуха мало попадает в колонну)

[Cmit]

Крокодил, Саша на картинке у тебя дэф расположен горизонтально что эквивалентно кожухотрубнику свертикально расположеным пучком труб .При такой конструкции практически отсутствует дефлегмация -тоесть укрепление паров.попросту это конденсатор .поэтому и разницу ты неувидел ,и отбираеш с верхнего У. О. а не по пару.
добавлено: 21-09-2013, 19:26:39

Можно напрячь булки и извилины и решить эту задачу. Но убейте - не вижу побудительного мотива. Насос, ПИД-ШИМ, другой димрот, поиск альтернативных методов регистрации скорости пара... а цель?

А цель одна добиться супер продукта.Иногда не понятно по какой прмчине получается хороший спирт ,это когда в литровую банку наливаеш спирт и рядом ставиш несколько пустых и с завязаными глазами на запах  с первого раза не находиш банку со спиртом,пока носом не мокнеш в  жидкость Но это происходит редко ,а хочется всегда .Поэтому и все эти телодвмжения,и потом это интересно,не лежать же на диване и смотреть дурбализор.

[GrOV]

Хочу вывести точку контакта конденсируемых паров с кислородом за пределы дефлегматора...

На прошлой неделе провёл эксперимент с подобной целью..

Собрал систему с двумя димротами - ближний к колонне использовался в качестве дефлегматора, дальний - в качестве конденсатора..
Нагрев от РМ-2, 172 вольта , ТЭН 4.0 кВт..
Охлаждение автономка - 600 литров воды + конденсатор с вентилятором от холодильной установки в качестве радиатора охлаждения воды..

[attach=1]

[attach=2]

Вода из бака подавалась на холодильник продукта(прямоточник), затем в димрот, работающий конденсатором и, после него, делилась на два потока - один в дефлегматор, а второй в обход дефлегматора..Потом потоки соединялись тройником и суммарный поток направлялся на радиатор охлаждения и сливался в бак ... Толкал-качал всю эту воду насос от осмоса..

Что получилось:
удалось получить капельный отбор голов из конденсатора.
Поскольку шаровый трёхходовой кран был в наличии только на 1/2 дюйма - угол отрытия ( подачи воды на обходную ветку) составлял 5-7 градусов...
Регулировка примитивнейшая и неудобная, ввиду малого угла открытия - но после некоторых мытарств удалось получить вполне стабильный (как казалось на первый взгляд) отбор голов...

Вот видео капельного отбора голов:
[attach=3]

Грабли, как и у Игоря, проявились - но не сразу...
При почти неувеличивающемся отборе удалось отобрать головы в течении часов восьми..
Рядом не сидел - поскольку всё работало на автомате, температура в помещении была более-менее стабильной - работала вытяжная ветиляция - выбрасывала отеплённый воздух с радиатора охлаждения воды на улицу по воздуховоду (минуя помещение).....
К моменту начала отбора тела пришлось слегка прикрыть трёхходовой вентиль, увеличив количество воды на дефлегматор из-за повышения температуры охлаждающей воды...Температура в кубе к этому времени поднялась с 84 до 85*С (примерно), а вода в баке потеплела с 15 до 20-ти с небольшим градусов (на ощупь)..
Начал отбор тела и пошёл спать..Отбор установил на 1450 мл/час...
Ночью пару раз подходил посмотреть - всё ли нормально и снижал отбор тела  до 1300 и , второй раз, до 1100 мл/ч...
Часам к восьми утра обнаружил увеличение отбора голов приблизительно до 100-150 мл/час - очень потеплела вода охлаждения - градусов до 30*С как минимум, если не больше...
Полностью перекрыл обводную ветку,  пустив всю воду на дефлегматор...Отбор голов почти вернулся к начальной величине...Отбор тела установил на уровне 800 мл/ч..
Закончил ретификацию около  18 часов при температуре в кубе 97 с хвостиком градусов и конечном отборе спирта не более 650 мл/ч....
Вода охлаждения прогрелась градусов до 35 - не менее...

Спирта отобрано было около 20 литров, качество - безусловно лучше, чем при обычной схеме..

На фото - количество отобранного спирта и (в пятилитровой пластиковой ёмкости) -  голов с подголовниками (нет, неправильно - головы отобраны раньше - исправил) непастеризованного спирта - чуть менее половины..
[attach=4]
Качество фото не ахти - с телефона, звиняйте...

Вывод: работать можно, но в ручном режиме - геморройно подходить и править поток воды на дефлегматор...
Хотя занимался этой корректировкой всего 3 раза за процесс при запасе охлаждающей воды в 600 литров..
На меньших объёмах кран придётся прикручивать регулярно...

В такой ситуации есть только один путь - обратная связь со стабилизируемым параметром. Например - по температуре потока пара из дефлегматора...

Несомненно - без обратной связи - никак...
Но, имхо, температура пара из дефлегматора - не самый подходящий параметр..
Пока появилась предварительная надежда автоматизировать процесс регулировки подачи воды на дефлегматор либо по количеству отбираемых голов (как у Человечика по спирту в Пандоре), либо по постоянной разнице (дельте) температур окружающего воздуха и воды выходящей из дефлегматора...
В последнем случае придётся "усиливать" мощность системы охлаждения охлаждающей воды (простите за каламбур - но иначе не сказать) с целью стабилизации её температуры на приемлемом уровне...

Вот такие пироги..С котятами..

[Аквалюб]

То есть, во время отбора тела ( ниже царги пастеризации ) ты отбирал " грязный " спирт не с дефлегматора ( как обычно ) , но с конденсатора ?
Просто пытаюсь разобраться - не уже ли царга пастеризации и небольшой отбор  под дефлегматором не уберегают товарный спирт от остатков голов - переходных... и окисленного спирта ?
Может просто немного увеличить отбор под дефлегматором ?

[Cmit]

При почти неувеличивающемся отборе удалось отобрать головы в течении часов восьми..

GrOV, Подачу воды делал насосом от осмоса ? На каком напряжении и на стабилизированном или нет?
Трехходовой кран -интересное решение ,я применял 2 крана ,второй на обводную (байпасную ) линию ,ним можно более точную регулировку делать.
добавлено: 23-09-2013, 17:47:32
И еще для  одно для меня открытие, ты не утеплял не дефлегматор не конденсатор и наружная темп. не влияла на капельный отбор .Я наоборот все утеплил, воистину чем проще тем лучше!!!
Еше бы давление в дэфе померять.если не будет прыгать значит ты добился парциальной конденсации,то над чем я бьюсь,
когда важно чтоб поток охлаждающей  жидкости был не прерывным .