Первая ректификация

[Dimassik]

Да, прошлую ректификацию попытался - результат не впечатлил. Могу скинуть фото записей, но в общем так: при нагрузке от 1340Вт получил спирт 96,77% при последующих увеличениях нагрузки до  1440Вт крепость уменьшилась до 96,66%, затем при дальнейшем увеличении мощности до  1680Вт крепость постепенно повышалась до 96,79%. Это при захлебной нагрузке в 1780Вт, при постоянном отборе в 1000мл/ч.
Т.к. это эксперимент не подтвержденный повторными опытами, считать его достоверным не считаю возможным, но хоть что то, чем ничего.
Хотелось бы попросить ув.Grova, что бы он сделал сканы с начала (т.е. с нагрева куба и кончая его выключением).

является-ли давление в кубе показателем скорости пара в насадке?  И если да, то при каких условиях.

Может нелинейным, но является несомненно. ИМХО.
Второй вопрос, честно я не понял. :(

[Сергей]

Dimassik,  Сколько СС в л. было в кубе и какой крепостью? Какая высота насадочной части? Сколько времени, до отбора, колонна работала на себя?Одинаковое ли ФЧ было при отборе тела?

[luubek]

Написать можно много чего. А из печати выйдет то, что наберет типографский работник и вычитает корректор. Если они будут не в теме, результат предсказуем.

Spoiler

Ігоре, на жаль в питаннях підготовки до друку рукописів авторів ви не в темі, інакше ви б такого не написали. Типографські працівники уже давно нічого не набирають...  :) Ви не уявляєте яка жахлива кількість помилок (не враховуючи граматичних) і дурниць в рукописах. Спостерігається така тенденція — чим "маститіший" автор, тим більше помилок. Редакція робить усе можливе для зменшення кількості помилок, але практично уникнути їх неможливо. Редактор не робить правок без дозволу автора — це спільна багатомісячна робота на яку у авторів, зазвичай, бракує часу. Перед друком тиражу автор рукопису підписує сигнальний екземпляр книги. На жаль автори читають сигнальний екземпляр "по діагоналі" — звідси і ляпи.

[close]

[Dimassik]

40л. 38%. 157см. 1ч.10м. ФЧ наверное постепенно увеличивалось, т.к. отбор был всегда 1000мл/ч., но мощность постепенно повышалась. Но ввиду того, что кубовая навалка истощалась, соотношение я думаю оставалось неизменным или около того. Опять же мое предположение. Я понимаю что эксперимент сырой и никуда не годиться, но для того, что бы стать настоящим ученым, надо забросить пить и не только. Поэтому я пас. "я сюда поводу пришел - пить то мне надо" (С). :)

Да, и вопрос к Игорю:
С опечаткой на графике согласен, но как быть с "опечаткой" на полстраницы начиная с вот этого:?   ???

О, какие находки на ХД, в теме: http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=53272.160#quickreply

Эту колонну , точнее, режим, тяжело удержать в стабильном режиме. Гров делал такую колонну, но вернулся к обычному варианту.

Олег, это правда, что режим эмульгации в наших колоннах невозможен??  :o

при работе, скажем, в эмульгационном режиме, малейшая ошибка приведёт к выходу из него с нарушением температурных характеристик в колонне и тем самым к попаданию примесей в отбор.Все усилия, по получению чистого продукта, будут сведены на нет. Лучше чуть медленнее, но гарантированно.

Кстати Сергей, при компиляции чужих цитат или рисунков, честней было бы скидывать ссылочку или хотя бы намек откуда ветер дует. ;)

[Сергей]

Dimassik, Лучше будет видно, если насадочная часть в колонне будет см 20-30, крепость в кубе 10%, постоянное ФЧ для разных мощностей. Для выставления постоянного ФЧ надо знать теплопотери...и опечаток в тексте станет меньше. :)

[GrOV]

является-ли давление в кубе показателем скорости пара в насадке? И если да, то при каких условиях.

Серёжа - мы же в пятницу или четверг по Скайпу обсуждали - при одной и той же подводимой мощности  у меня лично давление менялось вдвое - до переделки и после переделки колонны...Говорит ли это об изменении скорости пара?
Конечно.. Но это следствие...
Определяющей является мощность...Если колонна способна переваривать около 1 ватта  на 1 кв. мм. сечения и при этом не уходить в захлёб при 20 мм. ртути - то это правильная колонна с правильной насадкой...Если колонна Ф 48 при 1200 вт достигает давления 40 мм ртути  без захлёба - то это колонна ГроВА до переделки..Неправильная..
Какая скорость пара будет и в первом и во втором случае?Как эта скорость будет зависеть от давления? Правильно ли вообще применять термин кубового давления как оределяющий скорость пара в колонне? Правильно ли давать рекомендации коллегам работать на 7-ми мм-ах ртути, если у них одинаковые по сечению и высоте колонны, с одинаковой насадкой - но одна захлёбывается на 25 мм ртути, а вторая на 35-ти?? Будет ли одинаковой скорость пара в этих колоннах? Будут ли одинаковыми условия разделения?
ИМХО - кубовое давления нельзя применять как величину однозначно определяющую скорость пара...Со всеми вытекающими..

Олег, это правда, что режим эмульгации в наших колоннах невозможен??

Возможен, скорее всего....Игорь правильно ниже поправил - принудительного эмульгирования..
Есть несколько моментов, которые не были учтены при проведении того давнишнего эксперимента...
1. Насадка должна быть засыпана непрерывным неделимым слоем по всей высоте эмульгационной части высоты колонны..Наличие пустот( например в узлах сочленения царг) не допускается...( а такие были..И ломали режим)
2.наиболее важное -  на тот момент у меня не было регулятора давления с точностью поддержания  до долей  миллиметра водяного столба...Если колонна захлёбывалась - то сильно и надолго - с вылетом всего содержимого в ТСА...
Теперь такая аппаратура у меня есть, что поможет избежать захлёбов...
3.Насадка...Прикупил специально для такого эксперимента довольно крупную (4.5х5х0.35) насадку...С мелкой обеспечить равномерность паро/гидросопротивления гораздо сложнее...Как это скажется на разделяющей способности - время покажет...

При удобном случае попытаюсь повторить эксперимент и осмыслить результаты - хотя бы ради интереса  и с позиции накопленного опыта...

[Игорь]

как быть с "опечаткой" на полстраницы начиная с вот этого:?

Ты о чем? О том, что ты выложил с вопросительными знаками? Там нет опечатки! Там все верно. Если нагрев занижен, если он меньше точки перегиба графика, то ты находимся на нисходящем участке графика. Уменьшение нагрева увеличивает разделение, а его увеличение ухудшает работу колонны.

лег, это правда, что режим эмульгации в наших колоннах невозможен??

Эмульгационный режим не удержишь. А вот режим принудительного эмульгирования удержать можно достаточно просто. Но где взять время на это?

[Игорь]

3.Насадка...Прикупил специально для такого эксперимента довольно крупную (4.5х5х0.35) насадку..

Для режима принудительной эмульгации обязательно нужно плотно фиксировать насадку. Даже незначительная ее левитация будет рождать паровые пробки, которые потом как поршнем будут выталкивать флегму к дефлегматору.

[Dimassik]

Продолжаю занудство, теперь уже к Diogi4. ;)

это признак того, что колонна работает в турбулентном режиме и не может перейти в эмульгационный. Не достаточна скорость пара. Ошибка в конструкции .

мы не можем добиться даже  режима турбулентного...

Это называется эмульгационный режим, то, к чему мы стремимся.  В настоящее время, все насадочные колонны работают в  самом худшем, плёночном режиме.

Так у меня одного ошибка в конструкции, или у всех? И как она может перейти в эмульгациионный из сказанного выше, и от сказанного Игорем:

Эмульгационный режим не удержишь.

???

[Игорь]

Посмотри график 203 у Кафарова. Если говорить о нагрузках, то пленочный (ламинарный, нисходящий) участок и турбулентный (восходящий) - это зоны, имеющие какую-то ширину, диапазон. А эмульгирование - это точка. практически не имеющая ширины.
Этой точке соответствует вертикальный взлет удержания, давления и разделения. Если поймать этот режим и держать, все зашибись. Но стоит превысит скорость пара на йоту, и флегма уже пошла вверх, ректификация закончилась.

Как бы это изложить повнятней?
Скорость пара растет, приближаясь к точке эмульгирования. Флегма движется вниз. Наступает момент, когда пар разбивает всю флегму в пену, которая все-же движется вниз, но вот-вот начнет взлетать.
Если в этот момент чуть-чуть уменьшить скорость пара или количество флегмы, пена "погаснет" и мы переместимся в зону турбуленции с потерей части разделения. А если скорость пара возрастет или флегмы станет чуть больше, пар начнет поднимать флегму вверх, это срыв процесса и конец ректификации.
Проблема усугубляется тем, что увеличение количества пара и связанное с ним увеличение количества флегмы не совпадают по времени, пар сначала должен дойти до дефлегматора, сконденсироваться, пройти вниз, и только после этого начнет устанавливаться новый режим. Такое положение дел существенно затрудняет управление.
Это то же самое, что управлять машиной, которая реагирует на нажатие педалей через 5 минут...

Поэтому мы вынуждены сложить все возможные "йоты" наших ошибок, и на их суммарную величину снизить нагрев. Это сразу перемещает нас в зону турбуленции, а если йоты большие - в зону пленочного режима.

Другими словами, да, наиболее эффективный режим - это эмульгирование, но это точка, поймать и удержать которую наверное невозможно.
Поэтому мы вынуждены стремиться к этому режиму, но всегда останавливаться в полушаге от него (если наша суммарная погрешность составляет полшага).

Но если нет возможности оценить, осознать возможные погрешности и отклонения, уж лучше - как предлагает Сергей - перемещаться в зону ламинарного потока и довольствоваться малыми отборами.

Все сказанное не относится в режиму принудительного эмульгирования, когда нисходящее движение флегмы поддерживается хитрым способом.

[Сергей]

.Если колонна Ф 48 при 1200 вт достигает давления 40 мм ртути  без захлёба - то это колонна ГроВА до переделки..Неправильная..

это говорит о локальных захлёбах. захлёб образовался допустим на 5см высоты, жидкость накопилась, сечение свободное уменьшилось и скорость пара на данном участке возросла до 1м/с или 20мм.рт.ст . если давление не увеличивать то и слой расти больше не будет так как накопившаяся флегма своим весом начнёт проталкивать накопившуюся жидкость вниз, наступит равновесие. если добавить мощность то слой этого захлёба возрастёт и скорость пара увеличится на данном участке и как следствие возрастёт и давление..... Если в колонне таких участков несколько, то и давление начнёт суммироваться.

Правильно ли давать рекомендации коллегам работать на 7-ми мм-ах ртути,

Правильно, особенно если говорил что надо найти предзахлёбное давление, и работать на одной третьей от него, у меня оно составило от 20мм.рт.ст, одна треть, это приблизительно 7 мм. Это для понимания. Ну, а если человек не понимает, это его проблемы.

Да, и как ты без давления понял, что твоя колонна собрана не правильно?

[Diletant]

Приветствую, коллеги! Dimassik, чем закончилась эта эпопея с плавающим давлением в кубе? Удалось найти причину?. У меня было то же самое- слышно звук плюхающейся  в колонне флегмы, после чего растет давление в кубе.

На малой мощности  почти не заметно. На технологической - один раз даже был захлеб.   

[Diletant]

Это и есть захлеб!

Да я понимаю. Грешу на переходник между царгами. Буду спиливать выступ или рассверливать. Посмотрим, что получится.

[Dimassik]

Написал в личку. Проблему не решил, но думаю дело в засыпке насадки, а может и нет. :(  Ушел на 12мм.рт., но идеала не достиг. :(

[Diletant]

Ты вот это видел?  http://www.spirtzavod.ru/?an=faq3-4

Нашел у себя вот что. Колонна у меня слабенькая, подогревается электрической плиткой  на 1,5 квт. Включил сегодня, слышу шкварчит. Разобрал... Там поплавились все кембрики (это надо же  было китайцам воткнуть туда ПВХ). Но самое главное, что когда включил  в разобранном виде обнаружил искрения в контактах  нагревательного блина - почти как сварка.  Сейчас буду все контакты ставить на гаечки и болтики, капитально предварительно зачистив. Чем бы их еще замотать таким? Не изолентой же?

Вывод пока такой. Плохой контакт в нагревательном элементе давал скачки закачиваемой мощности. У меня стоит РМЦ-3 и он как-то подозрительно регулировал во время ректификации.  И второе - как я написал выше - переходник между царгами.  Переделаю - отпишусь.

Спасибо за ответ.