Первая ректификация

[101001]

Провел первую ректификацию ! Сильно не пинайте !
Выкладываю отчет как делал ретификацию.
Хочу выразить огромную благодарность Вилену (CHELOVECHIK) и Сергею (DELTA) за очень большую помошь , которую они оказали при проведении моей первой ретификации!

                                  РЕКТИФИКАЦИЯ

Залил  20 лит.  СС  40%

ПОЕХАЛИ: температура в кубе не правильная так как датчик не подошел

                 Volt.       Temp.      Царга.      Царга.         Деф.            Танометр
Время.       Рм2.       Куб.        Дат-1.      Дат-2.        Дат-3.       Давление

                                       РАЗОГРЕВ- СТАБИЛИЗАЦИЯ
3.30.         208.         71.            38.           22.4.        23.1                0

3.50.         180.         73.3.         81.7.        77.6.        75.1.               21

4.10.         175.         77.8.         77.4.        77.2.        75.2.               28

4.17.         172.         77.8.         77.5.        77.3.        75.2.               28

4.25.         172.         77.8.         77.4.        77.2.        75,2.               24.5

4.32.         174.         77.8.         77.4.        77.3.        75..2.              26

5.00.         174.         77.8.         77.4.        77.3.        75.2.               26

5.15.         174.         77.8.         77.4.        77.3.        75.2.               26

5.30          174.         77.8.         77.4.        77.3.        75.2.               26

      __________авария  автономка вода (cорвало шланг)

                                        Работа на себя
6.25       174.           77.8.          77.3.         77.1.        75..7              21

6.45.      174.           77.2           77.4.         77.1.        75.9.              26

7.00.      174.           77.2           77.4.         77.1.        75.9.              30

7.10.      170.           77.3.          77.6.         77.1.        75.9.              28

7.20.      170.           77.2.          77.4.         77.1.        75.9.              25

7.30.      170.           77.1.          77.4.         77.1.        75.9.              25


                                  7.30 --- отбор голов  400гр (60капель в минуту)

8.00.     170.            77.1.          77.4.         77.1.        76.3.              25

8.30.     170.            77.1.          77.4.         77.1         76.3.              25

10.30.   170.            ----            77.4.         77.1.         76.4.              25

                 Отбор предголов (130 капель в минуту  500гр)

11.15.   170.      -----                77.4.          77.1.         76.4.              25

11.40.   170       -----                77.4.          77.1.         76.4.              25

12.20.   170       -----                77.4           77.1.         76.5.              25

12.50.   170       -----                77.4.          77.1.         76.5.              25

                   Отбор тела - скорость ОДИН литр в час

13.00.   170        ----                77.5          77.1.           76.5.             25

14.00.   170.       ----                77.5.         77.1.           76.5.             24

15.00.   170.       ----                77.5.         77.1.           76.6.             24

16.00.  170.       ----                 77.5.         77.1.           76.6.             23

17.00.  170.       ----                 77.6.         77.1            76.6.             22

17.25.      Перекрыл отбор , даю работать колонне на себя

17.35   170.      -----                77.5.         77.1.            76.6.             22

18.00                  Включил отбор  уменьшил отбор до 800ml в час

19.00.  170.      ---                   77.6          77.1.            76.6.            22

19. 30 - загончил отбор тела

Результат   :D
500гр - головы
500гр - подголовники
6 литров тело  97 % при темп 21 гр

Потери при протечки на автоновке ( шуровал пар)

Остальное включаю на полную и жму до конца !

Результатом доволен , учитывая что это первая ректификация ЧАЙНИКА !!!

[Delta]

Ну чё сказать...молодец! Единственное, что хотелось бы сказать производителям, что бы они указывали хотя бы приблизительные цифры температур, давления, вольтажа и т.д. А то пришлось с 3ч50мин, в онлайн режиме (по телефону) ловить изначальные циферки, плюс высчитывать мощность, напряжение и т.д.. Представляю, что при этом чувствовал 101001,  который ни сном ни духом не представлял себе, что такое ректификация вообще :). Ну почитал он два форума, на протяжения двух месяцев, ну вы все себе представляете, что рациональное зерно найти в куче флуда и у нас и на ХД, очень тяжело...
Главное, что 101001, доволен результатом ;) А это самое важное. Жалко, что по Инету, пока нельзя передать запах его спирта или хотя бы 50грамм :D  :D :D
В общем 101001, удачи тебе в дальнейшем ;)

[chelovechik]

Единственное, что хотелось бы сказать производителям, что бы они указывали хотя бы приблизительные цифры температур, давления, вольтажа и т.д

А лучше спиртом или деньгами.  ;)
Опыт приходит с граблями!!! (Delta)

добавлено: 03-11-2013, 22:50:22
101001, С почином.... Главное таки победили её!!!!

[serg0028]

Первая ректификация!

Колона д.в. 48мм, Высота засыпки насадки 1550мм, насадка 3,5*3,5 от Игоря, дефлегматор рубашечный д.в. 49мм толщина стенки 0,8мм высота водяной рубашки 360мм. Узел отбора кольцевой д.вн.36мм. Нагрев тен 3 кВт регулировка РМ-2. Регулировка отбора электроклапан с ШИМ регулированием с шагом 100 мл/час. Давление меряем напорометром  Д59 10кПа. Температуру контролируем- в кубе в гильзе тена (в жидкости), 200мм от низа колоны, 1/2 колоны, 150мм до верха колоны, в дефлегматоре в районе узла отбора (игла 350мм). Куб 38 л молочный бидон, утеплён ~30мм фольгированым изовером, колона утеплена два слоя по 10 мм утеплителем для труб Tubex. В кубе 35л СС 37%. Расчетный АС 12,95 л. Стартуем! Закипаем при 84,5*, снижаю мощность до 1500Вт, даю поработать 30мин давление при этом колеблется в пределах 1,8-2,2кПа. Т внизу колоны 78,4*, в середине 78,0*, в верху и дефе 77,8*. Начинаю искать точку захлёба. В течении 3х часов довёл мощность до 2000Вт, давление поднялось до 5кПа, и только с этого момента начало плавно расти, при этом Т деф поднялась до 78,7*, на колоне Т не меняется.  Давление догнал до 10кПа, (при 2кВт) в трубе булькает, явный захлёб. Выключаю нагрев, жду возврата к стартовым значениям. Стартую на 1700Вт. Давление стабилизируется на 2,4-2,9кПа, это нормально. Но Т деф показывает 78,8*, мне показалось это много, снижаю мощность до 1600Вт. Т деф снижается до 77,8. При этом Т колоны стабильна- внизу 78,4*, середина 78,0* в верху 77,8* Давление 2-2,4кПа. Начинаю отбор голов  0,1л/ч За 9 часов отобрал 900мл непонятно чего (пахнет термоядерным самогоном-перваком) Меняю  посуду увеличиваю отбор до 0,3мл/ч. Отобрав 500мл начинаю соображать, что идёт спирт, делаю пробу- 96-97%, опять меняю посуду, увеличиваю отбор до 1,500мл/ч, паралельно делаю пробу – теже 96-97% (по АСП3 70-100% десятые доли указать затрудняюсь). По органолептике ещё сложнее- несчем сравнивать. Если равнятся по медцинскому из аптеки- совсем разные вещи. Из аптеки запах резче. При 1500мл/ч отобрал 1л+1л+3л+3л=8л спирта, при каждой смене посуды делал замеры плотности-96-97% (при 20*С) И вот тут началось самое интересное пошёл первый залёт температуры. При Т куба 94,1*С начала подниматся Т внизу колоны. Моё решение- жду, пока тронется датчик на ½. Когда Т на ½ поднялся на 0,1*, Т куба уже была 94,6 а Т внизу колоны взлетела до 88,2*!(Т в верху и в дефе стабилно 77,8) Стоп отбор. Через 5-6мин Т внизу падает до 78,2-78,3*(против стабильных78,4*С при отборе тела) Включаю отбор на 1000мл/ч. Около получаса все температуры стабильны, проба на плотность 96-97%. Начинает расти температура в низу колоны. Жду движения на ½ . При Т куба 98,8 и Т внизу 92,5 тронулась Т на ½ на 0,1* Стоп отбор. Через 15 минут Т внизу стабилизируется на 78,3*,куб 99,1*. Начинаю отбор 500мл/ч . Проба- те же 96-97%. Отобрал около 100мл спирта, пока Т на ½ не двинулась на 0,1*. При этом Т внизу взлетела до 95,5*С а Т куба 100*С. Давление при этом упало до 1,8-1,9кПа. Думаю, выжимать дальше нечего, перехожу к продувке. Отбор открываю на полную, добавляю максимум мощности и жду... Через три часа Т в верху колоны с трудом достигла 98,7*, терпение моё лопнуло и я всё выключил. Конец  ректфикации.
Отсюда вопросы –
1-Почему после стабилизации (работа на себя) на колоне разные температуры – внизу 78,4*С, на ½ 78,0, в верху и дефлегматоре 77,8*С ?
2- Почему при повышении мощности нагрева повышается Т* в дефе при неизменных Т*в колоне ?
3- Почему такая огромная дельта между низом колоны и серединой ?
4- Почему не изменяется Т* в верху колоны и дефе в процесе отбора голов и переходе к отбору тела ?
5- И ещё много мелких вопросов, попытаюсь разобратся сам.
И как бонус-  развёл первый литр спирта и получил неимоверный мутняк ! Но это уже другая тема.
Спасибо за внимание.

[101001]

101001, С почином.... Главное таки победили её!!!!

Я и не сомневался , что с такими асами , мы приговорим такую шикарную РК красавицу  :) :) :)

[ГОГа]

И как бонус-  развёл первый литр спирта и получил неимоверный мутняк !

Ответ, наверное не один, а 1,5: 1) вода слишком жесткая, надо применять обессоленную воду, например, малятко или после о.осмоса; 0,5) надо лить воду в спирт: если лить спирт в воду, то при низких градусах сортировки могут выпадать соли и делать сортировку мутной, это происходит при градусности в районе 30 градусов, если же лить воду в спирт, такого не происходит - соли не выпадают и сортировка остается прозрачной.

[Cmit]

надо лить воду в спирт: если лить спирт в воду,

Счас не могу найти дисертацию, но надо лить спирт в воду ,при этом меньше образуется альдегидов и прочей гадости .А мутнеет по двум причинам или спирт плохой или вода слишком жесткая.
Причем лить желательно при 10гр С обоих комполнентов.

[Олежище]

Не надо ждать, когда Т в 1/2 поползет вверх. Шевельнулось в 20см - прекрати отбор, посмотри время или уменьши отбор.
Если в 1/2 пошло изменение, то примеси уже в отборе с большой долей вероятности.
По поводу разных температур на датчиках. Залей чистую воду в в куб, включи работу на себя и посомотри на температуры, теоретически должно быть 99,8С, а практически зависит от теплоизоляции и разброса датчиков, а ДС18Б20, напомню, имеют
точность 0,5С. На самом деле все равно какие абсолютные показания датчиков, тебе надо относительное изменение в 20см.
Остальные аварийно-информационные.
Замени бидон на нержавеющую емкость и добавляй NaOH, эфиров будет нарабатываться меньше, спирт чище. В алюминий сыпать едкий натр нельзя.
Успехов.

[Delta]

если лить спирт в воду, то при низких градусах сортировки могут выпадать соли и делать сортировку мутной, это происходит при градусности в районе 30 градусов, если же лить воду в спирт, такого не происходит - соли не выпадают и сортировка остается прозрачной.

Гог-Магог, тут я готов спорить до умопомрачения...Уже два с половиной года лью спирт в воду, и без диссертаций...Полет нормальный
Когда то у chelovechikа, был такой косяк, ночью...я ему посоветовал лить спирт в воду, все стало нормально...Можешь у него спросить :)

[chelovechik]

Было... Сам в шоке! С тех пор если не уверен в воде (или спирте) - лью спирт в воду.

[Delta]

При 1500мл/ч отобрал 1л+1л+3л+3л=8л спирта,

serg0028, это ты много отобрал на такой скорости...

Т куба 94,1*С начала подниматся Т внизу колоны.

при такой температуре в кубе, у тебя должен был быть отбор в районе 500-600мл в час...

Моё решение- жду, пока тронется датчик на ½.

Это неправильное решение. Забей на Т* в половине колонны и ориентируйся только по нижнему датчику. Скорее всего ты подхватил гонорею хвосты  :)

Включаю отбор на 1000мл/ч

Как уже писал 500-600мл при твоих параметрах колонны и при такой Т*С в кубе. Наверняка в отборе были и хвосты. И скорее всего из-за этого и мутность сортировки ;)
Да и стартовать желательно при твоих параметрах с 1,2-1,3, а не с 1,5 литра в час.

[Бандерівець]

надо лить воду в спирт: если лить спирт в воду, то при низких градусах сортировки могут выпадать соли и делать сортировку мутной

Ты напутал, все правильно только наоборот.

Соли и не только растворимы в воде, в спирте могут быть нерастворимы(вода полярный растворитель, спирт неполярный), когда вливать воду в спирт тогда концентрация спирта высока и соли могут выпадать в осадок.
Если вливать спирт в воду то концентрация спирта помаленьку поднимается до требуемой концентрации.

[ГОГа]

..век живи - век учись. Видно, у меня в голове что-то перепуталось: а ведь когда-то на форуме (толи тут, толи на ХД) читал об этом...

[Александр(11)]

но надо лить спирт в воду

тут я готов спорить до умопомрачения...Уже два с половиной года лью спирт в воду

Так-же есть и другое мнение.

Мои наблюдения - с точностью до наоборот.

В вопросах разведения спирта лучше прислушиваться не к химикам-технологам, приученным к правилу "кислота в воду", а к технологам водочной промышленности

http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1748.msg35093.html#msg35093
Всё-таки при разведении, львиная доля ложится на качество воды.ИМХО.

Если в 1/2 пошло изменение, то примеси уже в отборе с большой долей вероятности.

Если учесть,что Т в 20см начали мерять не так давно(раньше были единицы кто это делал),и раньше многие не жаловались на свой спирт,при этом меряли(и меряют) в 1/3, 1/2, 2/3...
Так на сколько критичны эти изменения 0.1-0.2-03С..... в 1/2 колонны на данный момент?

[Delta]

Так-же есть и другое мнение.

Александр(11), мне по фиг другие мнения. Я, как писал ранее, не теоретик, а практик. И сделал сортировки может чуть больше, а может и нет,  чем весь форум взятый...Поэтому пишу то, что делал, что знаю (наверняка) и никогда не влазю в спор, о том, чего не знаю ;)

Если учесть,что Т в 20см начали мерять не так давно

Видишь ли...времена меняются, и многие считают свой спирт хорош до лабораторных анализов или до сравнения с другими спиртами, других коллег. А при сравнении выясняется, что есть косяки...Что было на встрече в Киеве. Человек считал, что у него спирт хорош, и другие отзывались хорошо, но я попробывав его (сортировку) на встрече, сказал, что где то есть косяк...После встречи, путем длительных переговоров по телефону, косяк все таки нашли и устранили. Виною оказалась шлангочка возврата флегмы из дефа в колонну, она была якобы из силикона...и спросив цену этой шланги, я предположил, что она "левая"...Так в принципе и оказалось, заменив шлангу на настоящую силиконовую, все стало на свои места ;)

Так на сколько критичны эти изменения 0.1-0.2-03С..... в 1/2 колонны на данный момент?

Для меня не критичны, у меня там нет термометра и не будет, он там не нужен!