Первая ректификация

[101001]

ну это понятно !!!
буду расти и стремиться , а так же учиться у вас , что бы получить продукт на уровне !

[serg0028]

Всем огромное спасибо за дельные советы и рекомендации. В теории было вроде бы всё понятно, после первой практики начинаю всё переосмысливать. Помогите разобраться с захлёбом- на моей колоне он начинается при 2кВт мощности и 5кПа (509 мм.в.ст) давлении в кубе, Это нормально? Т*20 разве не должна меняться в процессе начала отбора голов и перехода к отбору тела? У меня было 78,4 с момента стабилизации и до хвостов. (Я предполагал, что головы отбираются при меньшей температуре) Оптимальная скорость отбора тела в начале/середине/конце? (Я ориентировался на 1/10 подводимой мощности). Хвосты в отбор я таки словил, но это исправимо. По поводу мутняка- второй раз разбавляя, лил спирт в воду, и все стало нормально- не мутнеет. Следующая ректификация будет через две недели, нужно основательно приготовиться.
Спасибо за внимание.

[101001]

Серега я тоже новичек и хотел провести ретификацию на полной мощности.
Может есть смысл провести вторую ретификацию на меньшем отборе ?
Судя по тому что говорили опытные пользователи , есть много показателей работы колонны в режиме на максимуме, попробуй с 1 литра в час и стабилизируй колонну на 28-26 по тонометру. 
Так же зафиксируй температуру нижнего датчика и по этому показателю придерживай весь процесс ретификации.
Извени может в чем то ошибаюсь и к моим советам сильно не прислушивайся , я новичек !!!
С уважением Александр.

[serg0028]

Можно провести и при меньшем отборе, но хочется определить правильную скорость отбора. И при давлении 26-28 по тонометру (у меня это 3,4-3,7кПа) колона была далека от захлёба, что так же не есть хорошо. Т* буду контролировать только по нижнему датчику. А в общем- форум заново курю.

[Игорь]

Уже два с половиной года лью спирт в воду,

надо лить воду в спирт: если лить спирт в воду, то при низких градусах сортировки могут выпадать соли и делать сортировку мутной,

Как ни странно, обе формулировки правильны.

Причин появления мути могут быть две - соли жесткости и примеси спирта, плохо растворимые в воде.

Если муть связана с солями жесткости, она проявляется только при вливании спирта в воду и никогда не проявляется при вливании воды в спирт.

Если муть связана с примесями спирта, она проявляется как правило при вливании воды в спирт.

Что это значит.
Если при смешивании сортировки есть сомнение в качестве воды, надо воду лить в спирт.
Если под сомнением качество спирта, надо спирт лить в воду.

И наоборот.
Чтобы проверить причину мути, нужно приготовить 40-50-%-ную сортировку и так и так. Если помутнела сортировка "спирт в воду", причина мути - соли жесткости  в воде.
Если помутнела сортировка "вода в спирт", причина мути - примеси спирта.
Если обе мутные, то имеем две болячки.

Еще одна проверка причины мути - долив спирта в сортировку. Добавка спирта в сортировку, мутную от плохой воды, не устраняет муть.
Но если добавить спирт в сортировку, мутную от примесей спирта, муть пропадает.

Еще одна проверка - разбавление спирта дистиллированной водой. Если спирт не имеет малорастворимых в воде примесей, сортировка не помутнеет ни при каком порядке смешивания. Если же такая сортировка мутнеет, нечего пенять на воду. Причина в грязном спирте.

[Гонитва]

надо лить спирт в воду

не удержался дабы не продуБЛировать. Но добавлю...., коллегам будет интересно.
...Воду перед смешиванием желательно не будоражить, т.е. не давать насыщаться кислородом. При норм. условиях достаточно налить в емкость и дня два не трогать.
...Вода перед использованием, как и сам спирт, хорошо взаимодействуют при темперетуре не выше 20град. 18 и ниже в самый раз
...Купаж желательно проводить без доступа прямого ПРИРОДНОГО света. Ультафиолет действует как катализатор "помутнения". Сумерки "подвала" только на руку
...Если же помутнение избежать не получилОСЬ, добавляем С2Н5ОН до плотности раствора около 60%, даем (БЕЗ РАЗМЕШИВАНИЯ!!!) постоять некоторое время. Перемешали. Увидели ПОЛНОЕ осветление. Далее понижаем плотность раствора до необходимой. Водка (спирт+вода) налицо и прозрачная ;)

[luubek]

Если помутнела сортировка "вода в спирт", причина мути - соли жесткости  в воде.
Если помутнела сортировка "спирт в воду", причина мути - примеси спирта.

З попередніх абзаців випливає, що має бути так:

Если помутнела сортировка "вода в спирт", причина мути - соли жесткости  в воде примеси спирта.
Если помутнела сортировка "спирт в воду", причина мути - примеси спирта соли жесткости  в воде.

[Vimax]

luubek, это зависит от правильности

попередніх абзаців

:D :D :D
возможно, что вывод правильный, а причина нет...

[luubek]

возможно, что вывод правильный, а причина нет...

Можливо.... це Ігор має сказати де правильно, а де ні...

[Игорь]

26-28 по тонометру (у меня это 3,4-3,7кПа) колона была далека от захлёба, что так же не есть хорошо

Надо различать захлеб колонны и ее затопление. Если при работе на себя за 20-30 минут давление в кубе не изменяется, можно говорить о том, что захлеба нет. Если же давление даже немного растет, есть подозрение на начало захлеба. Чтобы подтвердить или опровергнуть это подозрение, нужно дать колонне поработать на себя с тем-же нагревом еще минут 20-30. Если рост давления продолжается, это точно захлеб и начало затопления колонны..

[Игорь]

З попередніх абзаців випливає, що має бути так:

це Ігор має сказати де правильно, а де ні..

Бачу, що не просто маю, я мушу це зробити...

Буду поступово, крок за кроком...
Спочатку про воду...

Будь-яке помутніння виникає внаслідок того, що якась речовина, що до того часу існувала у розчиненому вигляді, потрапляє в умови, коли її здатність розчинятись суттєво зменшується, і надлишок, що вже не вміщується в розчині, створює мікроскопічні кришталики або краплинки.

Якщо мова йде про солі жорсткості, то для них існує критична, екстремальна спиртуозність (25-30%об), при якій їх розчинність найменша. Якщо при змішуванні спирта з жорсткою водою концентрація спирту проходить через цей критичний рівень, існує висока вірогідність того, що розчин помутніє.
Якщо поступово вливати воду в спирт, вміст спирту в розчині послідовно зменшується з 96 до 40% і не проходить критичну зону 25-30%.
Якщо поступово вливати спирт у воду, вміст спирту послідовно зростає від нуля до 40% і обов'язково пройде критичний рівень. Якшо вода достатньо жорстка, розчин стане перенасиченим, надлишок криштализується, розчин помутніє.

Тобто, якщо є підозри на якість води, доцільніше вливати воду у спирт, ніж навпаки.

Горбатый, но понятный гугл-перевод на русский .

Spoiler

Вижу, что не просто имею я должен это сделать ...

Буду постепенно, шаг за шагом ...
Сначала о воде ...

Любое помутнение возникает вследствие того, что некое вещество, к тому времени существовала в растворенном виде, попадает в условия, когда ее способность растворяться существенно уменьшается, и избыток, что уже не помещается в растворе, создает микроскопические кристаллики или капельки.

Если речь идет о соли жесткости, то для них существует критическая, экстремальная спиртуозность (25-30% об), при которой их растворимость наименьшая. Если при смешивании спирта с жесткой водой концентрация спирта проходит через этот критический уровень, существует высокая вероятность того, что раствор помутнеет.
Если постепенно вливать воду в спирт, содержание спирта в растворе последовательно уменьшается с 96 до 40% и не проходит критическую зону 25-30%.
Если постепенно вливать спирт в воду, содержание спирта последовательно возрастает от нуля до 40% и обязательно пройдет критический уровень. Если вода жесткая, раствор станет перенасыщенным, избыток криштализуеться, раствор помутнеет.

То есть, если есть подозрения на качество воды, целесообразнее вливать воду в спирт, чем наоборот.

[close]

Треба додати дуже важливий момент.
Солі жорсткості - карбонати кальцію та магнію - малорозчинні речовини. Якщо умови склались так, що вони створили хришталики, зворотне розчинення при поверненні попередніх умов може розтягнутися на роки, а то й зовсім не відбутись. Тобто помутніння внаслідок поганої води можна вважати незворотнім.
Якщо, як пише Гонітва, помутніння усуваєтся при вливанні порції спирту, то його причина - не у воді.

[luubek]

Але пост №34, Ігоре, треба виправити так, як я вказав у пості №36, щоб не збити людей з пантелику.

[Игорь]

Спасибо, исправил. Сам себя запутал.

[Гонитва]

Якщо, як пише Гонітва, помутніння усуваєтся при вливанні порції спирту, то його причина - не у воді.

хорошо бы так. НО!: один и тот же спирт. Делю на две равных порции по 1200мл. В другой и третьей посуде по две литры разной воды: со скважины и с осмоса. Заливаю в каждую емкость с водой спирт. Там где вода со скважины - мутняк, где после осмотич. мембраны - прозрачная.

[Игорь]

В любом случае, добавка спирта не устраняет помутнение от солей жесткости. Они плохо растворимы в воде, а в спирте вообше не растворимы.
Зато сивушная муть легко устраняется добавкой спирта, так как сивуха малорастворима в воде и легко растворяется в спирте.

Если после добавки спирта в мутную сортировку она стала прозрачной, значит дело не в солях жесткости, а в хреновом спирте.

Проверка добавкой спирта необходима для выяснения причины, она дает однозначный результат.

Порядок мутнения не дает возможности сделать однозначных выводов.
Нельзя забывать о том, что сивушное мутнение не такой то и простой процесс. Вспомни реверсионный след от самолета. В воздухе полно паров воды, но они не дают мути пока самолет не внесет кусочки сажи - центры конденсации. Точно так-же, подсивушенный спирт может не мутнеть пока не встретится с мелкими кристаллами солей в жеской воде. То есть, жесткая вода может стать провокатором, инициализатором выпадения сивушной мути... которая, как я уже писал, может быть устранена добавлением спирта.

добавлено 8 ноября в 22 часа
Вообще-то я пораскинул остатками мозгов ... если при плохой воде однозначно нужно воду лить в спирт (я уже писал почему), то в случае не идеального спирта однозначного решения быть не может. Примесей много и ведут они себя по разному.
Нельзя забывать и про "провокации" - наличие примесей воды может спровоцировать сивушную конденсацию, которой в случае чистой воды могло бы и не произойти ... и наоборот - небольшие дозы спиртовых примесей могут спровоцировать жесткостную опалесценцию, которой при смешивании с чистым спиртом могло бы и не быть.

Как бы там ни было... Я уверен в качестве своего спирта и не уверен в качестве покупной воды. Поэтому я лью воду в спирт и не имею проблем.