Ректификат с душком

[Гонитва]

Предлагаю делиться своими наблюдениями по качеству ректификата, запаха с ним сопутствующего и соответствующих режимах...
А пока ВОТ -
очень мало форумчан как с этого сайта, так и с того, имеют ректификат без сторонних запахов, а иногда и вкусовых качеств. Да, у каждого свой нос и свои потребности, но каждый все же стремится к ИДЕАЛУ, где из колонны не сурогат будет идти, а спирт, максимально приближенный к "госовскому". Вот скажите для себя и нас всех - у кого идет ЧИСТЕЙШИЙ СР, который не отличить от промышленного? (а может и лучше)??. На ответ " У меня!" хотелось бы услышать рекомендации по режимам, по очистке, по другим основным критериям произВОДСТВА.
...Лично у меня был случай лет пару назад, когда для вычисления ФЧ я дал полный отбор, и, хреновый СС поропитал всю колонну с насадкОЙ :o вместе. После этого в теле был душок.
Долго не церемонясь, я высыпал СПН. На вид изменений не было. Но когДА всыпал в горячую воду, на верху плавала разноцветная пленка, типа жирного пятна. Убрал ее банальным кипячением в моющем для посуды.
*******
...Тоже был случай, уже на своей РК колонне, которую вначале решил прогнать для второго перегона на полную (без ФЧ), для опытов, а потом взять с нее СР. Спирт прямо вонял хвостами! :o Причина крылась в простом - в силиконовых трубках накопилось темного цвета покрытие, по которому.... хороший продукт переходил в банальный сем.
   Мыть трубки не получалось - осевший жир не кипятился, не смывался ПОЛНОСТЬЮ моющим, не растворялся даже в горячей лимонной кислоте. Пока не поменял магистрали, ректификат пах.
************
Звонит ко мене сегодня наш коллега, и тоже имеет что-то вроде как "с душком"...  ;) :D - Андрюха, продолжишь!? ;) :D

[ankor0662]

Да, крепость ректификата при температуре 27 гр в квартире -98%... и явный душок, особенно чувствуется при разбавлении...
при отборе голов, два раза открывал полный отбор, чтоб продуть колонну ... может хвостами засрал...
выходит... от голов чистим - хвостами зарираем...?

[GrOV]

Да, крепость ректификата при температуре 27 гр в квартире -98%... и явный душок, особенно чувствуется при разбавлении...
при отборе голов, два раза открывал полный отбор, чтоб продуть колонну ... может хвостами засрал...
выходит... от голов чистим - хвостами зарираем...?

Дрюнь, а по-подробней чуть можно - что ректифицируем( из чего), какая концентрация спирта в сырце ,чем пахнет,  какой вкус,  Ф колонны и длина,  какой отбор,  какое давление в кубе, чем и как греем и тд...
Чтоб понять ,что происходит...

[ankor0662]

можно просто Андрей(так привычней) :)
ректифицирую мучной, пшеничный самогон, выгнанный быстренько с помощью пара без отбора голов-хвостов.
крепость 30% 40 литров
колонна 32мм, 1,4м, спн от Валеры
ректификация
давление - стабилизация по 2/3 колоны датчик мпх- 9 мм рт (в кубе-20ммртути)
мощность 1квт(управляется мпх- нм8036)
отбор голов 30мл/ч через 200мл сделал "продувку колоны" отобрал сквозняком быстро(2,8л/ч) 0,5литра, до повышения на 3 гр температуры в 1/3 колоны...
30 мин на себя... еще одна продувка...
30мин на себя
отбор - 0,5л/ч
запах... вродь как сырца, сам спирт с запахом, при разбавлении усиливается... со временем ослабевает...
да... кажется началось после установки автономной системы охлаждения... спирт выходит 35-40 градусов...
такая температура установилась в системе... полная конденсация выбросов через атм трубку нет...

[Delta]

То есть, запах пшеничный даже после колонны? Автономка не причем...Желательно еще выше иметь температуру ректификата. У меня на автономке (описывал у нас) температура 45-55*С, а без автономки 35-45*С. Разницы я не ощущаю 8)

[Гонитва]

уже не буду по телефону надоЕдать ;) :D
Ты раньше делал с продувкой (мне че т дошло :o :D)? И еще - после продувки пол часа на себя может и не хватать. Ведь ты запиндюрил все кубовые пары по дороге пара-флегмы, хоть и отобрал накопившееся в насадке, и за пол часа явно ИХ смыть не реально.
Что сделал бы я:
1-сделал пробную ректификацию без продувки, и(или) дал "на себя" пару часов;
2-залил в куб (как и говорил) чистый спирт и ЕГО перегнал. Если проблема в засранной насадке или труб(к)ах, то дасЦЦа знать;
3-точнее (плавно) бы стабилизировал давл. в колонне, без скачков.
...Может кто еще видит заковыки?...

[Игорь]

В начале 2009 года, когда я еще не знал, что такое СПН, ректифицировал на стеклянных шариках, а мой спирт уже тогда не имел запаха. Даже спиртового. То, что мы привыкли называть запахом спирта, на самом деле - запах водочный, альдегидный. Во время первой одесской встречи коллег удивило именно это - отсутствие запаха в моем спирте.

Не грешите на засерание насадки при работе на себя, ведь на мощности 1 кВт, за полчаса через насадку стекает вниз 2,5 литра спирта, в котором прекрасно растворяются следы голов, которые могли заскочить при продувке.

Грешите на три других момента.
Первый -  "неравномерный отбор" и значительные скачки давления.

Крепость пара и флегмы в колонне распределяется от 0-40% в самом низу до 97 под дефлегматором. А промежуточные примеси застревают в колонне в зонах разной крепости.
Первая группа - "нижние промежуточные" - сидят низко, они имеют мало шансов долететь до отбора.
Там, где крепость 25%, концентрируется изоамиловый спирт,
40% - изобутиловый спирт,
48% - пропиловый эфир,
60% - изовалерианоизоамиловый эфир,
68% - уксусноизоамиловый эфир.
Вторая группа - "верхние промежуточные" - сидят повыше, и при колебаниях у них достаточно шансов попасть в отбор. В зоне крепости 85% сидит изовалерианоэтиловый эфир, а в зоне 90% - изомасляноэтиловый эфир.

Если за один раз ректифицируется много сырца и ректификация идет долго, если при отборе голов несколько раз не сделана "продувка", эти шансы возрастают.

Вторая причина запаха в спирте - медные детали в дефлегматоре. При "дыхании" дефлегматора в зону конденсации попадает кислород, и на поверхности меди идет каталитическое окисление спирта - образуется ацетальдегид. Спирт приобретает запах перегара.

Третья причина - отсутствие щелочи в кубе. Тогда кислоты, присутствующие в самогоне, взаимодействуют со спиртом, и образующиеся эфиры, обладающие головными свойствами, пролетают насадку насквозь и напрямую попадают в отбор.

Поэтому "рецепт" спирта без запаха - выполнение четырех простых правил.
1. Стабильность потока пара
2. Отсутствие скачков отбора. То есть, если сработал "стоп", следующий "старт" должен быть после достаточной паузы , чтобы спирт вытеснил "верхние промежутки" как минимум до 2/3 колонны.
3. Отсутствие меди в дефлегматоре.
4. Правильная доза щелочи в кубе.

[ankor0662]

Не грешите на засерание насадки при работе на себя, ведь на мощности 1 кВт, за полчаса через насадку стекает вниз 2,5 литра спирта, в котором прекрасно растворяются следы голов, которые могли заскочить при продувке.

А хвосты? также благополучно смываются... или всетаки надо драить насадку???

Грешите на три других момента.
Первый -  "неравномерный отбор" и значительные скачки давления.


Если за один раз ректифицируется много сырца и ректификация идет долго, если при отборе голов несколько раз не сделана "продувка", эти шансы возрастают.

Так я ж сделал две продувки с работой на себя 30 мин... значит с головами покончено...

Вторая причина запаха в спирте - медные детали в дефлегматоре. При "дыхании" дефлегматора в зону конденсации попадает кислород, и на поверхности меди идет каталитическое окисление спирта - образуется ацетальдегид. Спирт приобретает запах перегара.

Да... есть такое дело... трубка слива спирта и связи с атмосферой медные... пошел паять деф...
но ведь раньше такого небыло...

Третья причина - отсутствие щелочи в кубе. Тогда кислоты, присутствующие в самогоне, взаимодействуют со спиртом, и образующиеся эфиры, обладающие головными свойствами, пролетают насадку насквозь и напрямую попадают в отбор.

пока ...что не сыплю никакую химию... но уже понимаю, что надо... не могу решиться, пока не вижу надежного простого способа определять ПРАВИЛЬНЫЕ дозы

Поэтому "рецепт" спирта без запаха - выполнение четырех простых правил.
1. Стабильность потока пара
2. Отсутствие скачков отбора. То есть, если сработал "стоп", следующий "старт" должен быть после достаточной паузы , чтобы спирт вытеснил "верхние промежутки" как минимум до 2/3 колонны.
3. Отсутствие меди в дефлегматоре.
4. Правильная доза щелочи в кубе.

Игорь, спасибо за лекцию...
на старом форуме, ты описывал свой режим ректификации, - ночь на себя, потом 300 мл голов 1л/ч и т.д. дальше не запомнил...
не мог бы здесь повторить

[Игорь]

А хвосты?

Что ты называешь хвостами? Перечисли некоторые из них, разберемся с каждым в отдельности. Строго говоря, настоящие хвостовые примеси плотно сидят в кубе и в колонну не попадают. Вообще.

две продувки с работой на себя 30 мин... значит с головами покончено...

Речь шла не о головах, для них никакие продувки не нужны. Они и без продувок уходят в отбор. Продувка нужна чтобы выдавить верхние промежуточные примеся, которые скапливаются в зоне колонны, где крепость 75-95%, а когда их становится много, пробираются в отбор

трубка слива спирта и связи с атмосферой медные... пошел паять деф

Это не критчные места. Только сам дефлегматор, сама поверхность конденсации. Явный признак каталитической реакции на меди - изменение её цвета. Если медная поверхность перед ректификацией была тусклой, а после - сияет как у кота пенсне - значит оксид СuO2 на её поверхности восстановился до CuO. Куда делся кислород? Окислил спирт.
Если доступа кислорода к зоне конденсации на меди нет, эта передача кислорода происходит один раз, это не беда. Но дефлегматор "дышит", воздух попадает туда постоянно, и окисление меди с последующей передачей кислорода спирту происходит многократно, непрерывно.

пока не вижу надежного простого способа определять ПРАВИЛЬНЫЕ дозы

Если в кубе 10 литров спирта (25 литров самогона 40%), 5 грамм едкого натра будет достаточно.

не мог бы здесь повторить

Способ отбора голов нужно выбирать в зависимости от свойств колонны и состава самогона... и от привередливости оператора :)
Универсальных рецептов нет.
А вообще-то есть. Это эпюрация.
На ХД эпюрацией всерьёз занялся Запал, но он льёт в куб спирт, это на мой взгляд ошибка.

[ankor0662]

Хвостовые не попадают...
Промежуточные головные и головные отобраны и выгнаны продувками...
в дефлегматор воздух не попадает... окисления меди нет...
так, что ж тогда пахне???

[Игорь]

Промежуточные головные ....выгнаны продувками...

Только те, которые к тому моменту накопились в колонне.

так, что ж тогда пахне???

Головные примеси, которые в отсутствии щелочи образуются в кубе в процессе всей ректификации, да наверное и не только они.

Мы подошли к новой проблеме.
Боюсь, что для колонны такого малого диаметра, 40 литров самогона - слишком большое количество. Примеси, которые накапливаются в насадке, не находят достаточно места, и в конце концов попадают в отбор. Помочь могут промежуточные продувки, а лучше - повторная ректификация.

Ну и давление. Почему ты поддерживаешь именно такое давление? Ты уверен, что твоя колонна не работает в полузатопленном режиме?

По насадке... Насадка крупнее "тройки" в такой колонне работать не будет. Укрепления добьёшься, разделения - нет. Тройка сработает удовлетворительно, 2.5 будет лучше.

[Sam0var]

Если в кубе 10 литров спирта (25 литров самогона 40%), 5 грамм едкого натра будет достаточно.

Можно ли заменить едкий натр на питьевую соду? Ну или хотя бы кальцинированную (прокаленную питьевую) ?

[ankor0662]

Давление определил по твоему совету, подбором мощности... надеюсь что не затоплена...
насадка 3х3х0,3 травленая от Валеры
спирт при 20гр - 97% асп3

Мы подошли к новой проблеме.
Боюсь, что для колонны такого малого диаметра, 40 литров самогона - слишком большое количество. Примеси, которые накапливаются в насадке, не находят достаточно места, и в конце концов попадают в отбор. Помочь могут промежуточные продувки, а лучше - повторная ректификация.

как определить момент когда делать продувку... если спирт идет з запахом во время всей ректификации...

хватит ли едкого натра, или обязательно марганцовка...

Игорь, собираюсь делать новую колонну, какой диаметр и длину трубы мне искать, желательно под мою насадку 3*3*0,3

[Гонитва]

Насадка крупнее "тройки" в такой колонне работать не будет. Укрепления добьёшься, разделения - нет. Тройка сработает удовлетворительно, 2.5 будет лучше.

ДА, да и ниединыжды  - ДА! :D Пропорции теории 1/10, да и БЫВШЕЙ! практики, давно устарели не только морально, но и исчерпали себя в действии. Максимализация в уменьшении размера насадки во многом улучшает разделение, плюс ко всему более активно снимает пристеночный

[Игорь]

Не уверен, что замена едкой щелочи на слабощелочную соль поможет. В промышленности, где считают каждую копейку, во время отбора голов в колонну льют дорогую щелочь, а не дешевую соду. Кроме того, не знаю как поведут себя при ректификации анионы угольной кислоты. А вообще, проблема наработки примесей из-за кислот в кубе и их каталитического образования на медных деталях актуальна при глубокой ректификации, когда колонна позволяет вывести из продукта 99.99% примесей. Тогда тогда те микроскопические дозы, что рождаются в колонне, становятся заметны.
Как часто делать продувку?не подскажу - нужно пробовать. И не по поллитра выдувать, а по 50-100 мл.
Диаметры? Раньше я считал оптимальным диаметром 40 мм, сейчас - 50. Но тройка для д.50 будет мелковата. Тогда уж лучше д.40.

ankor0662, ты не пробовал вторично ректифицировать спирт?