Первая ректификация

[Delta]

Лапоть разделяет понятия: попадание примесей [хвостов]  в колонну(РК с ручным управлением) и примеси[хвосты] остаются в кубе (для РК с автоматическим управлением).

Это какое то новшество :) Я такого еще не слышал :D

у меня - перегружен.
Это голово-хвосты от дистилляции...

Тогда тем более хорошо их разбавь и навалку делай не очень большую, до 10АС. ИМХО
Это я делал в начале своей карьеры ;)

[Dimassik]

у меня - перегружен.
Это голово-хвосты от дистилляции...

Тогда точно делай 25-30% навалку, при объеме в 40л. А так как у тебя позволяет объем куба, так вообще можешь залить 100л. 10% СС и получить прекрасный спирт, даже если полезут предхвосты (ранние) их всегда можно отсечь и пустить на последующую переплавку.  Эх, Серега впереди в этот раз. :)

[mega80]

Лапоть разделяет понятия: попадание примесей [хвостов]  в колонну(РК с ручным управлением) и примеси[хвосты] остаются в кубе (для РК с автоматическим управлением).

Это какое то новшество :) Я такого еще не слышал :D

"...вот те хрест!" (с)  :o
добавлено: 12-12-2013, 17:01:41
Dimassik, а у тебя аутентичная колонна с электронным обвесом али без?(известного производителя?)

[Dimassik]

Аутентичная - это от слова идентичная, а то я в раздумьях. :-\
ТТХ моей: Д.внут.-49мм. Длина насадочной части 155см. Насадка СПН от Диоги 3,5х3,5. Куб 50л. Деф точно как у тебя. Обвес как сказал Игорь:

На мой сегодняшний взгляд, оптимальный вариант для ректификации...и - как минимум - элементарная сигнализация для контроля 3-х параметров - потоп, отключение воды, и рост температуры в насадке на 1/10 градуса.

И я как он точно описал:

Но надо будет быть где-то недалеко от колонны, чтобы услышать сигнал. Не под колонной, а где-то недалеко...  курить бамбук или что покрепче... да что угодно, но так, чтобы вовремя услышать сигнал и быть в состоянии на него отреагировать

:D
Правда потопа нет, и рост на 0,2 ставлю, т.к. датчик в 20см от куба, но бамбук я курю чутко. :D  И подхожу к колонне погладить ласточку раз в 2-3 часа, а когда идет спирт то каждый час. ;)

[Игорь]

Мега, способ управления не имеет никакого влияния на распределение примесей в колонне..
Когда в кубе кипит раствор с содержанием спирта 5%, в колонне от низа до верха концентрация распределяется от 40 до 97%. Промежуточные примеси - это те, которые в одних условиях головные, а в других - хвостовые. И для каждой из них есть зона в колонне с определенной концентрацией спирта, в которой концентрация этой отдельно взятой промежуточной примеси наибольшая. В самом низу насадки располагаются сивушные хвосты, ближе к азеотропу - сложные эфиры.  Причем если сивухи достаточно много, происходит "затык" насадка - спирт, поднявшийся из куба конденсируется и возвращается в куб, а летящая с ним сивуха задерживается в насадке и поднимается всё выше и выше, причем без существенного изменения температуры.

Рассказы о том, что сивуха не выходит из куба при каком-то режиме отбора предпочитают продавцы серийного оборудования, которым легче рассказывать басни, чем идти все дальше и дальше. При всем моем уважении к Игорю и Валере,  это факт. Бизнес в условиях отсутствия конкуренции всегда тормозит прогресс.

Мега, суди сам.
Когда куб кипит, он не знает есть над ним колонна или нет. Спирт, примеси и вода выходят из него подчиняясь законам летучести, то есть все одновременно. И все они сразу влетают в насадку. Какая сила, какой нано-работник остановит молекулы сивухи или эфиров и не пустит их в насадку? По щучьему велению или по желанию  коллег-бизнесменов этого не произойдет. А это говорит только об одном. Примеси попадают в насадку независимо от способа управления отбором. Я уже писал, чтобы убедиться в этом, достаточно нюхнуть насадку после ректификации и перед выводом сивухи из насадки.

[mega80]

Когда куб кипит, он не знает есть над ним колонна или нет.

Игорь, аплодирую стоя, параллельно записывая фразу левой ногой в цитатник!!!
:D Браво!!! Спасибо за расцвет вечера!!! :D

[Игорь]

Пришло время назвать поименно главных врагов.
Примеси, которые при разных концентрациях спирта в кипящем растворе проявляют разную летучесть, концентрируются в тех зонах насадки в зонах той концентрации спирта, где их летучесть близка к летучести спирта, то есть коэффициент ректификац близок к единице. Я не сильно мудрёно завернул фразу?
Это говорит о том, что наиболее проблемными будут те примеси, которые концентрируются выше, близко к крепости 97%. Именно им проще всего прорваться в отбор. При работе на себя и при длительном отборе голов они практически полностью покидают куб и застревают в насадке. А потом, при отборе тела постепенно, молекула за молекулой, прорываются в отбор.
Посмотрите график. Это примеси №№ 10,11,12,13. Они селятся выше других.
Вслед за ними идут номера 14,15,16 и 17
[attachimg=1]
А теперь поименно...
[attachimg=2]
Самые трудные - кротоновый альдегид, триметиламин, изопропиловый спирт и масляноэтиловый эфир. Первые два - ужасная гадость, но их в самогоне очень мало. Изопропиловый - это то, что придает спирту "запах спирта" и режет нюх. Его в самогоне гораздо больше.
Следующая четверка - сложные эфиры с цветочным ароматом и пропиловый спирт.
Ниже всех оказываются бутиловые и амиловые спирты, откровенная сивуха.

[mega80]

Игорь, это диссертация ктн Салищева?

[А0467]

Вопрос - зачем зажато 1 и 3?
Я так понимаю - это регулятор ФЧ?
Привод - ручной, контроль - на глаз - как это регулировать?)))

Гляди, что получается: Если зажимать трубку между  1 и 3 выходом,то мы ничего не добъемся- просто при полном зажатии этого места  и закрытом клапане произойдет накопление и внутренний перелив флегмы (там перегородочка должна быть вварена). Думаю,что пережималка должна стоять  на трубке ,которая идет к клапану и выполнять роль краника количественного отбора продукта. Привод ,конечно,ручной.  Контроль -по производительности колонны,я не склонен к завышенному отбору. ну а головы в капельном режиме отбирать будешь. Так как внутри дефлегматора ты не обнаружил путанки, то попробуй ее туда запихать, целиком наверное не получится, так ты ее  по частям всунь и придвинь к ТСА. Это пригодится для работы на максимальных мощностях колонны.

[Игорь]

Игорь, это диссертация ктн Салищева?

Нет, это букварь Яровенко 2002 года, страница 323. Выводы мои.

Странно, но эта книга исчезла из библиотеки на ХД... вместе с букварем Стабникова.
Если интересует, попробуй скачать здесь.

[mega80]

Вопрос - зачем зажато 1 и 3?
Я так понимаю - это регулятор ФЧ?
Привод - ручной, контроль - на глаз - как это регулировать?)))

Гляди, что получается: Если зажимать трубку между  1 и 3 выходом,то мы ничего не добъемся- просто при полном зажатии этого места  и закрытом клапане произойдет накопление и внутренний перелив флегмы (там перегородочка должна быть вварена). Думаю,что пережималка должна стоять  на трубке ,которая идет к клапану и выполнять роль краника количественного отбора продукта. Привод ,конечно,ручной.  Контроль -по производительности колонны,я не склонен к завышенному отбору. ну а головы в капельном режиме отбирать будешь. Так как внутри дефлегматора ты не обнаружил путанки, то попробуй ее туда запихать, целиком наверное не получится, так ты ее  по частям всунь и придвинь к ТСА. Это пригодится для работы на максимальных мощностях колонны.

да, при полном зажатии после накопления произойдёт перелив флегмы через перегородку - это факт.
в трубке(та что "трубка отбора" и  вниз пошла) - медицинская игла, т.н. дроссель, после него - соленоидный клапан.
"пережималка" не будет ли ненужным дубляжом в этой связке?
или ты предлагаешь убрать навесную гирлянду и сделать колонну на полностью ручном управлении?

[GrOV]

сделать колонну на полностью ручном управлении?

Ну почему же на ручном? На полуавтоматическом.. :)
Пережималка, поставленная на трубке 3 перед клапаном будет ограничивать максимальный отбор - флегма большей частью сливается в колонну обеспечивая нужное ФЧ и переполнения УО не происходит...
Какое там управление у тебя- старт/стоп или ШИМ? Впрочем - без разницы, с ШИМом - кошернее...
Время от времени по ходу ректификации будешь прижимать максимальный отбор пережималкой - всё будет работать!

[А0467]

да, при полном зажатии после накопления произойдёт перелив флегмы через перегородку - это факт.

Ты этого старайся не допускать.Слив флегмы на орошение (назад в колонну)должен происходить по трубке 3 в трубочкку 1. часть из этого узла  идет в отбор. Трубка 1 устроена таким образом, что флегма льет в середину колонны и обеспечивает равномерное смачивание насадки (колонна ,конечно, вертикально стоять должна)

в трубке(та что "трубка отбора" и  вниз пошла) - медицинская игла, т.н. дроссель, после него - соленоидный клапан.
"пережималка" не будет ли ненужным дубляжом в этой связке?
или ты предлагаешь убрать навесную гирлянду и сделать колонну на полностью ручном управлении?

Краник-пережималка, на начальном этапе,работы с ректификационной колонной очень даже пригодится, ведь все равно первые ректификации придется рядышком сидеть и приглядывать за процессом,а потом, когда все вопросы решатся и надоест смотреть на беспрерывно льющийся  ШпыРт ,максимально все обязанности переложишь на автоматику, а сам по ночам будешь дрыхнуть (спать или еще чего полезное делать в нашей нелегкой мужской жизни).

[Игорь]

Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

Наверное я всем надоел со своими примесями, но еще одну картинку в цветах национального флага приколю. На мой взгляд, она более информативна.

Те примеси, кривые которых полностью сидят в синем поле - головные, они выходят в начале ректификации и не составляют проблем... кроме тех, которые к финишу, к правой части графика, опускаются до самой границы цветов.
Те, которые полностью находятся в желтом поле - хвостовые. Они после отбора товарного спирта остаются в кубе и встретить их в спирте сложно.
Те, которые пересекают цветовую границу снизу вверх - концевые, подлые. Метанол, например. Эти примеси неохотно идут в насадку во время отбора голов, и все не выходят, их исход продолжается и после начала отбора тела. Но когда они доползают до оой крепости, где их кривая пересекает границу цветов, они приобретают высокую летучесть и сразу улетают в отбор. Поэтому их концентрация в насадке намного меньше, чем в кубе... и в продукте.
И наконец, те, кривые которых пересекают границу цветов сверху вниз. Промежуточные примеси.
В кубе и на нижних ярусах насадки они очень летучи и сразу прут вверх. Но по мере приближения в насадке к зоне той крепости, при которой их кривая пересекает границу цветов, они приобретают хвостовые свойства и дальше идут неохотно. Вот и застревают каждый в своем уровне. Те, которые застревают при малых спиртуозностях, не очень опасны. А вот те. которые селятся около самого верха насадки, не дают нормально жить уже многим поколениям ректификаторов :)

Считаю просто необходимым сделать ремарку. Все сказанное относится к ректификации на аппаратах, способных укрепить спирт до азеотропа.

При простой перегонке нужно забыть о существовании правой части таблицы дальше зоны максимальной крепости отбора. И характер примесей становится другим.
При прямой перегонке, когда средняя скорость отбора - градусов 50, метанол проявляет выраженные хвостовые свойства, а сивушные спирты оказываются головными примесями.
Многие коллеги, которые ректифицируют накопленные при дистилляции головы, с удивлением отмечают как много в них оказывается хвостов. Povorot не даст соврать. :)
Но таблица позволяет понять почему так происходит.

[aleh]

Прошу совета срочно!
Запустил колонну (первый раз). На предзахлебный режим вывести не получается.
Проблема с нехваткой напряжения (170-180в плавает на 2,25 кВт) колонна 50/1500.
Ппробовать перекидывать фазы некогда - нужно на дежурство через 10 мин бежать.
Автоматика Игоря, колонна - по его образу, насадку тож он высылал.
Выключать, а завтра-после завтра пробовать еще. Или пусть отбирает криво головы???

Плиз, срочно подскажите!!! :-\

Да, забыл - давление в кубе в районе 160 мм воды