Мой аппарат для дистиляции

[FlyHalf]

И ещё один нюанс. Вставку сверху нужно завольцевать. Прогреть хорошенько и быстро остудить. Потом молоточком простучать. Диаметр сужения 15-18 мм. Это нужно для ловли флегмы и направление её во внутреннюю трубу.

Мне кажется, что это сужение будет препятствовать попаданию флегмы во внутреннюю трубу? Или я что то не правильно понял?

[S66]

Внутреннюю, это я имел ввиду спиралевидную.

[S66]

Что происходит с примесями при одной ступени разделения нужно смотреть. По крайней мере головы выжимаются неплохо, особенно если уменьшить отбор, но со спиртами сивушной группы - беда.

Игорь упорно уводит меня в дебри разделения. Но я, к сожалению, не теоретик. Я чистый практик. Но попробую выложить свои размышления. Заранне готовлюсь уворачиваться от летящих табуреток...  :D
По сути своей укрепляющая часть моего аппарата - это один большой дефлегматор, использующий обратную флегму в качестве охлаждающей жидкости. Температура внутри укрепляющей части распределяется достаточно равномерно и зависит от содержания спирта в флегме, текущей по спиралевидной трубе и лежит в диапазоне от температуры в кубе (низ) до температуры закипания флегмы (в верху 78.3-82*). Температура в каждой точке колонны практически всегда будет константой. Пар, поднимающийся из куба, охлаждается очень мягко, молекулы низкокипящих фракций с большей охотой конденсируются на внутренней поверхности. Молекулы спирта и головных фракций на против, соприкасаясь с поверхностью температура которой выше температуры их кипения, заражаются дополнительной энергией и спокойно продолжают свой путь к основному дефлегматору. Потерявшие свою энергию молекулы хвостовых фракций (сивушное масло, вода и т.д.), сконденсировавшись, спокой но стекают обратно в куб. Конечно, повторное испарение этих фракций происходит, но в очень не значительном количестве. По этой причине СС, полученный прямо из браги, практически не имеет вкуса и запаха сивухи.
Такого эффекта разделения не возможно добиться на аппаратах использующих дополнительные дефлегматоры и насадки (в противном случае эти колонны должны иметь метры высоты). Дело в том, что температура стенок колонны (даже хорошо утеплённой, не говоря уже о БКМ), будет всегда ниже температуры кипения спирта и на этой поверхности будет одинаково легко конденсироваться весь пар из куба, включая и головные фракции. Исключение, в определённой степени, составляют насадочные колонны. Но подобный эфект будет наблюдаться только в центральной части насадки, находящейся на некотором растоянии от стенки. На стенках колонны по прежнему будут конденсироваться все без исключения фракции.  Промежуточные дефлегматоры вообще конденсируют все фракции без разбора и они спокойно стекают по стенке в куб. К тому же, при скорости пара приблизительно 2 м в сек., пар пролетит через промежуточный дефлегматор за доли секунды и котнакт пара и холодной поверхности дефлегматора составит пару миллиметров от стенки. Основная же масса пара пролетит сквозь дефлегматор, оставив в себе все примеси. Этот эфект хорошо прокоментировал Игорь, выложив результаты анализа СС, полученного на БКМ, использующей подобного рода дефлегматоры.
Отбор голов по паровой фазе.
Мои эксперименты по этому способу отбора голов ни к чему хорошему не привели. Головы отходят достаточно долго по причине их конденсации на стенках дефлегматора и как следствие большое количество спирта уходит в отходы. Более эфективный способ оказался переодический отбор. Мы даём аппарату поработать в режиме сам на себя минут пять-десять, температура в верху колонны опускается на 0.5*. Резко откываю кран отбора на полную и сливаю СС. И так раз пять - шесть. После этого СС идёт вообще без запаха голов. Но это требует постоянного нахождения возле аппарата. Этот способ наиболее эфективен приотборе голов прямо из браги. По моим наблюдениям, из браги  головы выходят лучше чем из СС при последующей перегонке. Критерием окончания отбора голов являются повышение температуры в верху колонны (на 0.2*) и отсутствие соответстующего запаха СС.
Второй, не мение эфективный способ, это отбор голов на малой производительности (капля в сек). Установил отбор и ушел на час заниматься своими делами. Как не крути, а качественно отбрать головы за короткий промежуток времени не получается, не хотят они быстро покидать куб.
Сейчас готовлю образцы СС для сдачи в лабораторию. Хочу подготовить четыре образца. Первый - головы, второй - тело при 85%, третий - тело при 90%, четвёртый - отбор после 96* в кубе, т.е. предполагаемые хвосты. Результаты обязательно опубликую. Хочется поставить точку в споре о вреде меди и посмотреть что реально выходит с аппарата, что бы не вести долгих споров. Блин, завёл меня всё-таки Игорь....

[FlyHalf]

Внутреннюю, это я имел ввиду спиралевидную.

Ты имел ввиду пространство между наружней и внутренней?

[S66]

Можно сказать и так....

[Игорь]

По сути своей укрепляющая часть моего аппарата - это один большой дефлегматор, использующий обратную флегму в качестве охлаждающей жидкости.

Ни в коем случае не так!
Вот в этом суть заблуждения. Пора его исправить.

Я бы с тобой согласился если бы флегма из витков не попадала в куб, а уходила бы в канализацию, и если её испарения не могли бы попасть в дефлегматор.

Попытаюсь покороче показать основное отличие ректификационной колонны от дефлегматора.

В дефлегматоре в контур охлаждения подается вода, задача которой - отобрать от пара часть тепла и вывести это тепло из системы. В воздушном дефлегматоре роль воды выполняет воздух - суть не меняется. Часть тепловой энергии уходит из системы, в результате чего часть пара конденсируется, идо верха дефлегматора поднимается меньше пара, чем пришло из куба. Охлаждающая жидкость в дефлегматоре выполняет функцию отвода тепла, она никогда и никак не смешивается ни с паром, ни с флегмой.

В ректификационной колонне на контактные устройства подается сравнительно холодная флегма, которая тоже отбирает часть тепловой энергии, но не выводит его из системы. Тепло, которое флегма отобрала от пара, конденсируя его, тут же используется на испарение части флегмы. Пар от флегмы смешивается с несконденсированной частью кубового пара и вместе с ним поднимается вверх.
Таким образом, объем пара, поднимающегося по колонне, не меняется. Флегма выполняет обменные функции - конденсируя какую-то часть кубового пара, она отбирает от него тепло, при этом часть флегмы превращается в новый пар который вместе с несконденсированным остатком старого пара отправляется к дефлегматору (конденсатору). Такое-же, как и испарилось из флегмы,  количество кубового пара превращается в новую флегму и отправляется в куб вместе с неиспарившимся остатком старой флегмы.
В твоей схеме тепло, которое флегма отбирает от пара, не выводится, а расходуется на её испарение. Новый пар смешивается с остатком старого, в результате чего количество пара, поднимающегося по колонне, не меняется.

В дефлегматоре охлаждающая жидкость выполняет только одну задачу - отбирает от поднимающегося пара тепло и выводит его из системы. Благодаря этому количество пара, поднимающегося по дефлегматору, постоянно уменьшается.
В колонне флегма совместно с паром выполняет две задачи - они обмениваются между собой теплом и веществом - паром и конденсатом.

Теперь прикинь сам какие функции выполняет твоя флегма, если ты её не выводишь из системы, её пар свободно смешивается с кубовым паром, а неиспарившийся остаток вместе с конденсатом кубового пара течет к кубу.

Теплопотери и переохлаждение не упоминай - в сумме это не больше нескольких процентов от полной мощности - как и  в любой ректификационной колонне.

[S66]

Так я и не спорю, что флегма поглощает энергию пара и сама испаряется. В этом вся фишка и есть. По сути процессы сходные что в РК, что в моей колонне. Я пытаюсь рассуждать что сконденсируется во внутренней трубе. По моему мнению, такая "мягкая" конденсация тяжелокипящих фракций способствует более четкому отделению хвостовых примесей. Я ожидал табуреток с этой стороны. А то что флегма сама испаряется, мы это вроде давно обсудили.

[Игорь]

Хорошо. С первым разобрались. Ставим точку. Это не дефлегматор, а ректификационная колонна.
Переходим к следующему моменту.

Потерявшие свою энергию молекулы хвостовых фракций (сивушное масло, вода и т.д.), сконденсировавшись, спокойно стекают обратно в куб. Конечно, повторное испарение этих фракций происходит, но в очень не значительном количестве. По этой причине СС, полученный прямо из браги, практически не имеет вкуса и запаха сивухи.

Начну с конца. После первой конденсации повторного испарения не бывает. То, что сконденсировалось, уходит в куб. Это "первая тарелка". Возможна только повторная конденсация нового пара на "второй тарелке", если хватит высоты.

Утверждая, что сивушное масло - хвостовая фракция, ты сильно ошибаешься. Да и чего ты прицепился к этому маслу, которого никогда не получал? Его можно получить только при непрерывной ректификации на специальной, специально для этого предназначенной, дополнительной колонне.

Про ошибки. Во-первых, это сивушное масло - это смесь нескольких десятков примесей, одни из которых - чистые головы, другие - чистые хвосты, а третьи проявляют и те, и другие свойства
Основная составляющая часть сивушного масла (процентов 70) - едкий и вонючий изоамиловый спирт, который, попадая на кожу, вызывает раздражение. Еще процентов 25 - его близкие родственники - пропиловый и изобутиловый спирты.
При крепостях спиртового пара, который поднимается из куба и конденсируется при однократном "мягком охлаждении", главные компоненты сивушного масла имеют свойство головных примесей - их уходит с паром больше, чем конденсируется на стенках. При повторной конденсации их становится примерно столько - же, сколько и было в кубе. Поэтому в анализахголов  БКМ так много сивушных спиртов.
Для того, чтобы сивуха проявляла хвостовые свойства, крепость конденсирующегося пара должна быть не ниже 90%. Тогда произойдет то, что ты опиываешь - концентрация сивухи в флегме будет выше, чем в поднимающемся паре.
Способ конденсации - мягкий, жесткий или средний в этом процессе не имеет значение. Фактор, определяющий соотношение примеси в паре и флегме - крепость спирта, и только она.
График я показывал, повторю еще раз.

[S66]

Спасибо за разъяснения, буду разбираться дальше. Всё таки я чуть-чуть не согласен с 90% СС. Но это можно посмотреть по результатам анализов. Буду отбирать образцы. Как твое мнение - правильные образцы я собрался подготовить? Подскажи....

[Игорь]

Я дал не совсем удобную картинку по примесям.
Вот, выбрал нужное, посмотри.
Три основных компонента сивухи при крепости жидкости ниже 30% ВСЕ  находятся в голубой зоне, то есть проявляют головные свойства. В парах браги 12% их концентрация на литр спирта больше, чем в было в браге . А при крепости 40-60% (как после первой "мягкой" конденсации) в парах их столько -же, сколько и в жидкости. Значит в парах из куба их количество на каждый грамм спирта будет в 1.5 раза больше, чем было в браге, а после первой мягкой конденсации останется столько-же, сколько и в кубовых парах.
Чтобы стать по-настоящему "хвостом", им нужно испаряться из жидкости. в которой процентов 60 спирта, чтобы отбор был градусов 85 - как у тебя. Тогда их концентрация будет уже не в 1.5 раза больше, чем в браге, а снова снизится и станет как было в кубе. И только последующие ступени дадут эффект очистки. При этом крепость спирта становится уже порядка 90% и выше.

[Игорь]

По поводу анализа - я не в курсе, ты что, собрался сдавать образцы на анализ? Если так, выясни цену и реши сколько анализов ты будешь делать,тогда можно будет подумать что именно отдавать на анализ.

Я попросил бы тебя о другом. Уверен, мы сможем решить ребус с примесями и ароматом, но нужны два эксперимента.
Первый - на твоей колонне с укреплением
Возьми поллитра-литр зернового самогона, разбавь до 40% и перегони с максимальной крепостью в разные пронумерованные бутылочки по 100 грамм. Гони до воды. Нужна такая информация по каждой бутылочке:
1. Крепость и объем
2. Органолептическая оценка - мне интересно в какую бутылочку пойдут основные компоненты приятного вкуса

Второй - на простом дистилляторе. Перегони литра 3 браги без отбора голов-хвостов, как есть, на максимальной скорости. Отбор, как и в первом случае, веди в пронумерованные пузырьки , и как и в первом опыте, собери информацию по каждой из них - объем, крепость, органолептика.

Скорее всего на базе результатов этих двух экспериментов можно будет сделать выводы о том, как максимально убрать сивуху и максимально сохранить аромат.

Вот тогда будет интересно сделать анализ - сравнить состав дистиллятов, полученных по обычной методике, с теми, которые будут получены по методике, выработанной по результатом экспериментов.

Я приглашаю коллег, которые занимаются зерном, по возможности тоже провести такие опыты и выложить результаты.

[S66]

Понял, попробую. Но с зерновую наверное буду делать только в октябре. Тепло у нас сильно, солод плохой будет. Вот с виноградным сырьём баловаться буду дня через три - четыре.Бочонок пятилитровый прстаивает. На виноградном и поставлю эксперимент, органалептика там по богаче будет. Сейчас перегоняю брагу по рецепту Хлебная водка. Прикрутил дополнительную вставку. Общая высота укрепляющей части получилась 80 см. Через час выложу первые результаты.

[S66]

И так, результаты. После отбора голов (прямо из браги), получил за пять минут 150 мл 90% СС, не имеющего ни какого запаха и вкуса. Интересно, но результат меня не порадовал, мощности, подаваемой в куб мало (2 кВт), при большом отборе крепость продукта падает и приходится уменьшать отбор. Эксперимент отложу до создания нового куба с 3 кВт нагревательным элементом. При отборе голов температура в колонне держалась 78.4*, но при увеличении отбора повышалась до 78.7. В общем выводы делать рано, нужны нормальные условия для экспериментов.

[Игорь]

Главное - головы брать в расчет! Есть подозрение, что вместе с ними мы выплескиваем некоторую дозу аромата, а некоторую оставляем с хвостами в кубе, выбираем из самогона спирт и гадкие примеси, а самую цацу теряем.

[S66]

Игорь, как ни странно эта головная цаца так воняет, только что понюхал.... Особенно это касается зернового СС, головы с ароматом общественного туалета.  :D Если ты обратил внимание сейчас я получил 90 % СС вообще не имеющий вкуса и запаха. Не удержался хлебонул 25 г. Даже занюхать не захотелось, обидно  :(