Двойная ректификация спирта-ректификата

[mekkaod]

Твоя картинка справедлива для непрерывной ректификации,у нас она имеет вид:
[attach=1]
Именно промежуточные и есть "сивуха", точнее сивушный спирт(тот что можно забрать нижним отбором), и сивушное масло которое в основном в кубе остается.

[Dimassik]

Как она будет выглядеть, если в кубе будет азеотроп? Получится почти непрерывная ректификация. Или есть подводные камни?  :-[ :-\

[mekkaod]

Как она будет выглядеть, если в кубе будет азеотроп? Получится почти непрерывная ректификация. Или есть подводные камни?  :-[ :-\

Во первых забудь это дурацкое слово, оно относится к бинарным смесям.
В случае этого слова мы уже ничего не можем сделать без вакуумизации.
Во вторых это будет совсем не непрерывная ректификация.
В третьих куб надо дотянуть аж до узла отбора,потому что из него выходят крепкие пары.
В идеале надо разделить визуально колонну в пропорции 1:2.
От куба до узла отбора должно быть 14 - 20 тарелок, и 10 -12 от узла отбора до дефа.
Надеюсь я понятно написал.

[Dimassik]

это дурацкое слово

Почему "дурацкое" не понятно, если я его употребляю не там где надо, извиняюсь, больше не буду, слово здесь не при чем.

Надеюсь я понятно написал.

Надежда умирает последней, но и она умерла, т.к. я ничего не понял, прошу меня простить - попробовал сортировку, на основе того самого двойного ректификата, о чем и речь в этой главе.
В остальном Спасибо за потраченное время на меня (надеюсь не зря). :'(
Хотелось бы осмыслить все выше высказанное хотя бы на моем рисунке, потому как термины

куб надо дотянуть аж до узла отбора,потому что из него выходят крепкие пары. В идеале надо разделить визуально колонну в пропорции 1:2. От куба до узла отбора должно быть 14 - 20 тарелок, и 10 -12 от узла отбора до дефа.

не вызывают у меня знакомых ассоциаций.  :-X :-\ :(
Сам себе не рад. :(

[mekkaod]

Не отчаивайся, утро вечера мудренее.

[Dimassik]

Надеюсь.  :)

[mekkaod]

Информация на утро:
Так выглядит твоя колонна когда ты налил в куб ректификат.
[attach=1]
И реально ты можешь разделить СР и головные.
По книжкам достаточно 30 тарелок, по нашему < 50 см. трубы.
причём от куба до узла отбора тела - 14 тарелок , а от узла отбора тела до узла отбора голов - ещё 10 тарелок, вот такой коротыш, а не целая труба.

[Vova1964]

Dimassik, ректификация - это разделение разнокипящих примесей и азеотропной смеси спирта и воды.
И без разницы, ректифицируешь ты в кубе 40° кубе  или 96.6°  - процесс пойдет по заданной  физикой схеме!

[Dimassik]

mekkaod, Спасибо!
Или утро, беспохмельное,  :D или за ночь отдохнул, но теперь понятно, благодаря рисунку, и в сантиметрах как то понятнее.
Если еще не надоел, то возникли следующие вопросы:
1) Как мне определить эти самые тарелки в см. если труба 50ка и СПН Диогеновская 3,5х3,5.
2) При ректификации 96° спирта, при отборе тела нужно ли постепенно уменьшать отбор, или можно отбирать всегда по номиналу? Ведь истощения навалки в кубе не происходит?

И без разницы, ректифицируешь ты в кубе 40° кубе  или 96.6°  - процесс пойдет по заданной  физикой схеме!

Да это и ежу понятно, но мне хочется понять этот самый "заданный физикой процесс", я ж не физик, и эта самая "физика" мне ничего не объясняет, что обидно. ;) :(
А вот mekkaod да, за что ему и Огромное Спасибо!  :)

[mekkaod]

1) Как мне определить эти самые тарелки в см. если труба 50ка и СПН Диогеновская 3,5х3,5.

А вот это правильный вопрос.
На ХД эта тема всплывала неоднократно. Делались эксперименты. но так и не был дан ответ.
Я предложил провести эксперименты которые по моему мнению , такой ответ дал, опубликовал табличку, для записи итогов,
http://goo.gl/s4HS7D
описал алгоритм...
http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=50.5620#msg11860305
и тут тему про насадки заблокировали и всё заглохло.
Признаться честно я и сам его не провел, пока , но чисто по техническим причинам.
Моё мнение не подтверждённое опытом - все насадки одинаковые если выбрать для каждой правильный режим работы., это подтверждается тем, что все так или иначе получают на них спирт.
Обсуждением мне навеяло, что высота тарелки у нас 1-3 см.Но экспериментальных данных у меня нет.
Почитай алгоритм , если сможешь повторить на своём железе - станешь первопроходцем.

Да , по второму вопросу, пока ты спирт в кубе не разбавил - отбор можно держать постоянным, но помнить что флегмовое число должно быть большим, поэтому такие колонны на заводах не так часто и ставят - расходы)))
Но у тебя же тены в кубе, так что после разбавления - конечно уменьшать отбор в соответствии с температурой в кубе по формуле.

[GrOV]

mekkaod, к сожалению не мог оперативно ответить и возразить - по независящим от меня причинам..
Во многом согласен с тобой, но и имею что возразить...
Давай по порядку разбираться...

Попробую объяснить,если рассматривать тарелки(физические) то для отбора по пару или по жидкости в настоящих колоннах используются разные заборные устройства. . В тех случаях когда надо отнять что то стремящееся вниз - забирают по жидкости с вышележащей тарелки, а если надо отнять что то стремящееся вверх ,то забирают по пару с нижестоящей тарелки,если это понятно,  то должно быть понятно и то что в насадочной колонне всё равно как забирать - по пару или по жидкости .

Со всем согласен, кроме последнего предложения(подчёркнутого) - чуть ниже постараюсь написать - почему...

Так как мы понятия не имеем какова высота реальной тарелки (0,5 теоретической примерно) внутри насадочной колонны, то мы прикидываем так.пусть в нашей колонне 90 реальных тарелок,тогда при высоте колонны 180 см каждая тарелка 2 см максимум. наука говорит что пастеризацию нужно вести с 14 тарелки от верха по жидкости, (что соответствует 15 по пару) и с 30 см от верха колонны при 180 см общей высоты. В случае если насадка супер супер, то она в 2 раза лучше и соответственно с 15 см от верха.

О, как категорично... :) Чую "руку Москвы".. :) :D..
Однако в реале пока не нашёл стопроцентного подтверждения тому, как представляет колонну Сергей...

Spoiler

Мы с ним, кстати, глядя на большинство вещей одинаково, до сих пор (по этому вопросу) не пришли к общей точке зрения..
Серёга, привет! :)

[close]

Ни о каких 90 тарелках и речи нет..Всё гораздо печальнее..20-30, отсилы 35 ТТ - максимум возможности для наших колонн..
Отсюда  и все твои заблуждения....Как определил цифры - напишу ниже..

Начну издалека - чтоб полная ясность появилась..

Первое и очень важное замечание - у меня ни разу не совпали показания замеров крепости мои личные и лабораторные..Когда мой замер 97 к примеру, лаборатория показывает 96,5 в лучшем случае..
Поэтому никогда не питаю иллюзий по поводу крепости измеряемого продукта - а от этого многое смотрится по-другому.. :(
Второе - колонна тогда была набита сильно утрамбованной насадкой - поэтому количественные показания анализов - мягко говоря - так себе..Но на тенденцию это не сильно влияет - она явно просматривается..
Насадка давно пересыпана и сейчас всё по-лучше.. ;)

Однажды, получив реальные анализы спирта ([attach=1]) с УО царги пастеризации и дефлегматора мы с Игорем попытались прикинуть разделяющую способность и эффективность пастеризационной зоны...
По его калькулятору( [attach=2]) пастеризационный участок при температуре 90^оС в кубе (~16%об.) при укреплении спирта с 96,4 до 96,6 соответствует укреплению с 14 по 18 тарелку..
То есть ВСЯ колонна работала эквивалентно 18-ти тарельчатой, а царга пастеризации "вмещала" 3-4 тарелки для спирта (речь о теоретических конечно)..
Поскольку насадки в ЦП у меня 18-20 см по высоте - то одна ТТ в  той колонне занимала от 4,5 до 5 см..
Поскольку высота ВСЕЙ насадки около 150 см, то при таком раскладе в неё должно было вместиться около 30ТТ.. А по крепости спирта получилось 18.. :(, что говорило либо о кривой колонне с зоной затопленной насадки, либо о погрешности расчёта..
Чтоб исключить второе, мы с Сергеем просчитали мою ситуацию на рудиной программке...
Файла не сохранилось, но при заложенных 100 тарелках в колонну расчёт показал около 24 реально работающих - то есть показания температур и концентраций флегмы менялись на каждой 4-5 тарелке, а между ними - нет..
Резюме (на тот момент) сложилось следующее - в моей колонне от 18 до 24 ТТ всего..
Высота слоя насадки эквивалентная одной ТТ не одинакова по высоте колонны...
И самое главное - одна и та же высота слоя насадки может укреплять спирт на 1 ступень, а примесь - на 0,3 ступени..Или на две - зависит от концентрации спирта, самой примеси и её концентрации и хрен знает чего ещё - ФЧ например.. :(..

Spoiler

Не совсем корректная аналогия, но наглядная - протекание тока разной частоты в одном проводнике..
На какой-то фиксированной длине проводника может "уместиться" сколько-то периодов с частотой 10 герц(головы) 50 герц (спирт) и 400 герц(хвосты)..И все они текут одновременно..И частота примеси может меняться по мере подъёма по колонне.. :o
Интермодуляцию не принимаем во внимание  :)
Так же и спирт с примесями - одна и та же высота насадки укрепляет их по разному..

[close]

Продолжу..
Ещё одно важное замечание  - в насадочной колонне высота теоретической тарелки и физической тарелки одинаковы  - и никаких 0,5 (для спирта).. А вот для примеси вполне может быть и 0,15 и хоть 20...
Либо по другому - одна и та же высота насадки может укреплять примесь в 0,3 раза( к примеру), а спирт в 1 раз...

наука говорит что пастеризацию нужно вести с 14 тарелки от верха по жидкости

Наука (Грязнов в частности) говорит о том, что реальный рост концентрации альдегидов начинается с 17 ФТ от дефлегматора, что соответствует 8,5 ТТ( или ВЭТС)..При практически бесконечном ФЧ..
Если фч сделать рабочим - эта граница однозначно поползёт вниз..
То есть в верхней части колонны - ВЭТС по высоте длиннее, чем внизу - для спирта и  короче для головных примесей..
А для хвостов (у куба) картина противоположная - ВЭТС хвоста короче ВЭТС спирта и хвосты укрепляются эффективнее спирта..

Поэтому для наших насадочных колонн отбор пара на 1,5 - 3 см ниже чем отбор жидкости абсолютно одно и то же!

Исходя из вышесказанного - не одно и то же!

Прости ,но откуда берётся жижа, как не из пара который идёт снизу, а?

Абсолютно верно..Однако в зоне единичного укрепления спирта при определённой кубовой крепости может поместиться 2 или 3 зоны укрепления изоамилола..Отбирая хвосты по-пару придётся сконденсировать в три раза больше спирта, чтоб вывести такое же количество (в граммах) хвоста, как и отбирая его по-жидкости..

...и дальше бла бла про то что отбирают по жидкой фазе...

Посторожнее пожалуйста..

Хотите получить всё это без гемороя просверлите дырку заткните её корковой пробкой с трубочкой и эквивалентным вашему отбору конденсатором (прямоточником).

При отборе спирта (по пару) подобная картина - в спирте по жиже примеси может быть в несколько раз меньше, чем по пару из-за того что ВЭТС спирта и примеси неодинаков - на одной и той же высоте насадки спирт укрепится единожды, головы трижды, а промежуточный эфир какой-нить - полторажды.. :(  :)
Всё зависит от чего плясать..Принято плясать от спирта...

Почему по жидкой - потому что примесей мало, а ещё почему? Потому что забирая по жидкой нужен малюсенький холодильник, а если забирать по пару нужен конкретный здоровый конденсатор.
Там на заводах это исчисляется сотнями кг нержавейки, разве это вопрос для нас?

А разве не вопрос-??.
Кроме того - боковой отбор по смешанному (флегма+пар) - это отбор нехотя - как нибудь - задней левой ногой сделанный...Он, безусловно лучше чем ничего, но хуже чем по принятым правилам..
Каждый волен решать сам..

З.Ы.  Не претендую на стопроцентную правильность моего взгляда, но на сегодня представляю себе работу колонны так, как описал..
Простите за сумбур...

[mekkaod]

Попробую мягенько так.
Сначала приношу свои извинения за бла бла.
Теперь прошу взглянуть на название темы.
Товарищ Dimassik, проводивший не самый простой процесс, побудил меня написать свои мысли касаемо дополнительной очистки ректифицированного один раз спирта.
Я ему предложил использовать его колонну в качестве колонны окончательной очистки в режиме повторной ректификации и за счет пастеризации избавиться от остатков верхних промежуточных и частично (немножко) от головных и концевых примесей.
Становится понятно, что при работе с крепким спиртом величины соответствующие высоте тарелки мало зависят от месторасположения в колонне.
Одновременно моё указание на необходимость большого флегмового числа, сводит на нет всякую неравномерность так как избыточное орошение уравнивает процессы на разных уровнях колонны в этом режиме.
Так как понятия о коэффициентах ректификации у Dimassik, отсутствовало напрочь я объяснял ему распределение примесей по высоте колонны с точки зрения их концентрирования.
Снабдив литературой соответствующего содержания.
И если я где то что то напутал - так не экзамен,же.
Теперь о том что я прочитал у GrOV,

Чую "руку Москвы"..

О, да.
я перестал быть дебилом ректификации именно водимый ЭТОЙ рукой и переместился к недоноскам.
Процессы которые ты GrOV, описываешь скорей надо отнести к теме "пастеризация при ректификации спирта.", там тоже не всё так явно и надо разбираться.
Что же касается ВЭЕП наших насадок, то как я говорил - циферок нету, одно то за что я извинился в начале поста.

[Сергей]

 GrOV,  как температура распределяется в твоей колонне, ты знаешь, выбирай.
::)
[attachimg=1]

[Dimassik]

отбор можно держать постоянным, но помнить что флегмовое число должно быть большим

На сколько большим?

Процессы которые ты GrOV, описываешь скорей надо отнести к теме "пастеризация при ректификации спирта.", там тоже не всё так явно и надо разбираться.

Так как все таки правильней отбирать - по пару или по жидкости. Т.е. делать полноценный узел отбора, или вставлять трубочку? Потому как буду переделывать летом колонну, вот и хочу сразу сделать по уму. С нижним узлом тоже не все понятно - пар или жидкость?  ???

[mekkaod]

Dimassik, Если ты собираешься переделывать - делай полноценный узел отбора, это будет теоретически оправдано.
Но я бы всё же обсудил место его установки с теми у кого есть аналогичные наработки и результаты сравнительных анализов пастеризованного и не пастеризованного спирта с одной и той же колонны.
Извини не нашёл место где читал о флегмовом числе для колонны дополнительной очистки.
Но помню что давили на то, что это повышает расходы и не всегда оправданно.